一种糖苷化光甘草定的制备方法与流程

文档序号:20835349发布日期:2020-05-22 16:48阅读:268来源:国知局

本发明涉及食品化妆品领域,具体涉及一种糖苷化光甘草定的制备方法。



背景技术:

已知的,光甘草定是只存在于光果甘草的黄酮化合物,具有美白及抗炎,抗紫外线的作用。市场上光甘草定多以环糊精包埋为主,而对糖苷化光甘草定的研究未见报道。实际上糖苷化光甘草定水溶性更好,更利于吸收,提高了生物利用度,因此具有更好的美白抗炎作用,毒副作用更小,具有很好的应用前景。

发明人在已经公开的文献与专利检索中,至今还没有发现与本发明相关或类似的报道。

因此,如何提供一种糖苷化光甘草定的制备方法就成了本领域技术人员的长期技术诉求。



技术实现要素:

为克服背景技术中存在的不足,本发明提供了一种糖苷化光甘草定的制备方法,本发明从光果甘草内提取糖苷化光甘草定,具有提取工艺简单,可操作性强等特点,同时具有有效物质得率高,充分的利用了资源,制备的糖苷化光甘草定与光甘草定相比,具有更优的药理活性和吸收效率等。

为实现如上所述的发明目的,本发明采用如下所述的技术方案:

一种糖苷化光甘草定的制备方法,所述制备方法具体包括如下步骤:

第一步、首先将光果甘草放入提取设备中,然后在提取设备中加入溶剂,光果甘草与溶剂的料液比为1:8~1:10,在常温下进行提取1~2小时,提取结束后关闭提取设备,混合物过滤除去不溶物,滤液保留,将光果甘草在提取设备中重复提取至少两次,合并提取液,提取液60℃~70℃减压浓缩至稠膏;

第二步、取上步获得的稠膏,加入30%~50%乙醇配制为3%~5%的溶液,溶液大孔树脂进行纯化,大孔树脂体积为投料量的3~10倍,上样速度为1-2bv/h,上样完成后,先用2~6个柱体积的40~60%进行冲洗,水洗后用60%~95%浓度的乙醇或甲醇作为洗脱剂进行洗脱,洗脱液50℃~70℃减压浓缩至稠膏;

第三步、将上步获得的稠膏进行200~300目硅胶柱层析,然后把层析液干燥成粉,取干燥粉加入甲苯,搅拌后抽滤干燥滤饼得到光甘草定纯品;

第四步、将上步获得的光甘草定纯品加入其重量6~10倍的葡萄糖水溶液,使用硫酸或盐酸调节ph至4~6,70℃~100℃温度下搅拌反应至反应完全,反应完全后冷却,糖苷化光甘草定溶于水,不会析出,冷却至室温后抽滤,除去不溶物,滤液在40℃~60℃下烘干,烘干的固体使用无水乙醇溶解搅拌,过滤烘干滤液即为糖苷化光甘草定。

所述的糖苷化光甘草定的制备方法,所述第一步中溶剂为乙酸乙酯或乙醇或丙酮中的任意一种或两种及两种以上的任意组合。

所述的糖苷化光甘草定的制备方法,所述第一步中溶剂优选乙酸乙酯,光果甘草与溶剂的料液比优选为1:8。

所述的糖苷化光甘草定的制备方法,所述第二步中大孔树脂的型号为hpd-400或hpd-500或hpd-600或d101或d1300中的任意一种。

所述的糖苷化光甘草定的制备方法,所述第二步中大孔树脂优选为d101。

所述的糖苷化光甘草定的制备方法,所述第二步中大孔树脂体积为投料量的8倍作为优选方案。

所述的糖苷化光甘草定的制备方法,所述第二步中洗脱溶剂优选为乙醇,洗脱溶剂的浓度优选75%~85%。

所述的糖苷化光甘草定的制备方法,所述第三步中干燥粉与甲苯的料液比为1:10。

所述的糖苷化光甘草定的制备方法,所述第四步中葡萄糖浓度为14%~16%。

所述的糖苷化光甘草定的制备方法,所述第四步中70℃~100℃温度下搅拌反应时间为4~8小时。

采用如上所述的技术方案,本发明具有如下所述的优越性:

本发明以葡萄糖为原料,具有成本低,同时充分利用了甘草资源,并有效物质回收率高,进一步,本发明从光果甘草内提取糖苷化光甘草定,具有提取工艺简单,可操作性强等特点,同时具有有效物质得率高,充分的利用了资源,制备的糖苷化光甘草定与光甘草定相比,大大提高了水溶性,降低了使用量,同时达到光甘草定的效果,具有更优的药理活性和吸收效率等,适合大范围的推广和应用。

具体实施方式

通过下面的实施例可以更详细的解释本发明,本发明并不局限于下面的实施例;

本发明所述的一种糖苷化光甘草定的制备方法,所述制备方法具体包括如下步骤:

第一步、首先将光果甘草放入提取设备中,由于提取设备不是本发明保护的内容,而且提取设备在本领域为较为常用的设备,故对其具体结构不做详细累述;然后在提取设备中加入溶剂,所述溶剂为乙酸乙酯或乙醇或丙酮中的任意一种或两种及两种以上的任意组合,光果甘草与溶剂的料液比为1:8~1:10,具体实施时,溶剂优选乙酸乙酯,光果甘草与溶剂的料液比优选为1:8,在常温下进行提取1~2小时,提取结束后关闭提取设备,混合物过滤除去不溶物,滤液保留,将光果甘草在提取设备中重复提取至少两次,合并提取液,提取液60℃~70℃减压浓缩至稠膏;

第二步、取上步获得的稠膏,加入30%~50%乙醇配制为3%~5%的溶液,溶液大孔树脂进行纯化,所述大孔树脂的型号为hpd-400或hpd-500或hpd-600或d101或d1300中的任意一种,大孔树脂体积为投料量的3~10倍,上样速度为1-2bv/h,具体实施时,大孔树脂优选为d101,大孔树脂体积为投料量的8倍作为优选方案,上样速度优选为1.5bv/h,上样完成后,先用2~6个柱体积的40~60%进行冲洗,实施时,优选用3个柱体积的50%进行冲洗,水洗后用60%~95%浓度的乙醇或甲醇作为洗脱剂进行洗脱,实施时,洗脱溶剂优选为乙醇,洗脱溶剂的浓度优选75%~85%,洗脱液50℃~70℃减压浓缩至稠膏,实施时,洗脱液60℃减压浓缩至稠膏作为优选方案;

第三步、将上步获得的稠膏进行200~300目硅胶柱层析,然后把层析液干燥成粉,取干燥粉加入甲苯,所述干燥粉与甲苯的料液比为1:10,搅拌1~2小时后抽滤干燥滤饼得到光甘草定纯品;

第四步、将上步获得的光甘草定纯品加入其重量6~10倍的葡萄糖水溶液,实施时,所述葡萄糖浓度为14%~16%;使用硫酸或盐酸调节ph至4~6,70℃~100℃温度下搅拌4~8小时反应至反应完全,实施时,优选温度为95℃~100℃,搅拌时间优选为6~8小时;反应完全后冷却,糖苷化光甘草定溶于水,不会析出,冷却至室温后抽滤,除去不溶物,滤液在40℃~60℃下烘干,实施时,滤液在50℃下烘干为优选方案,烘干的固体使用无水乙醇溶解搅拌1~2小时,过滤烘干滤液即为糖苷化光甘草定。

苷类物质的水溶性普遍较好,黄酮类物资水溶性普遍较差,光甘草定在水溶液中几乎不溶解。为了提高产品的水溶性,将黄酮物质光甘草定和葡萄糖反应生成苷类物质来提高水溶性,增大产品的应用范围,降低产品的使用难度,同时有利于人体对产品的吸收,从而优化产品的美白效果。

本发明在实施时,水溶性可提高将近1000倍,使用量可降低10倍,同时达到光甘草定的效果。

本发明的具体实施例如下:

实例一:

第一步、取光果甘草5000g,用50l乙酸乙酯进行提取;提取1小时,过滤除去不溶物约4970g,滤液记为滤液1,不溶物再用50l乙酸乙酯进行提取,提取1小时,过滤除去不溶物约4950kg,滤液为滤液2,滤液1与滤液2合并为滤液3.滤液3提取液65℃浓缩成膏;

第二步、取上步获得的浓缩膏,加入0.2l40%乙醇搅拌至溶解,溶液d101型大孔树脂进行分离,柱体积为1l,上柱完成后,用4l60%乙醇进行洗脱,除去极性较小的物质,在使用4l75%乙醇洗脱,收集75%乙醇洗脱液,洗脱液成膏;

第三步取上步获得的浓缩膏然后进行200~300目硅胶柱层析,然后把层析液干燥成粉,取干燥粉5g加入50ml甲苯,搅拌一小时抽滤干燥滤饼得到光甘草定纯品4g;

第四步、取步骤3最后的光甘草定纯品,加入其重量32g葡萄糖配置的水溶液(葡萄糖浓度为14%~16%),使用硫酸、盐酸其中的一种,调节ph至4-6,95℃温度下搅拌反应至反应完全(约6h),反应完全后冷却,糖苷化光甘草定溶于水,不会析出,冷却至室温后抽滤,除去不溶物,滤液在50℃下烘干,烘干的固体使用40ml无水乙醇溶解搅拌1小时,过滤烘干滤液即为糖苷化光甘草定。得固体粉末8g。

实例二:

第一步、取光果甘草5000g,用50l乙醇进行提取,提取1小时,过滤除去不溶物约4960g,滤液记为滤液1,不溶物再用50l乙醇进行提取,提取1小时,过滤除去不溶物约4940kg,滤液为滤液2,滤液1与滤液2合并为滤液3.滤液3提取液65℃浓缩成膏;

第二步、取上步获得的浓缩膏,加入0.24l40%乙醇搅拌至溶解,溶液d101型大孔树脂进行分离,柱体积为1l,上柱完成后,用4l60%乙醇进行洗脱,除去极性较小的物质,在使用4l75%乙醇洗脱,收集75%乙醇洗脱液,洗脱液成膏;

第三步、取上步获得的浓缩膏然后进行200~300目硅胶柱层析,然后把层析液干燥成粉,取干燥粉5g加入50ml甲苯,搅拌一小时抽滤干燥滤饼得到光甘草定纯品4g;

第四步、取上步获得的光甘草定纯品,加入其重量32g葡萄糖配置的水溶液(葡萄糖浓度为14%~16%),使用硫酸、盐酸其中的一种,调节ph至4-6,95℃温度下搅拌反应至反应完全(约6h),反应完全后冷却,糖苷化光甘草定溶于水,不会析出,冷却至室温后抽滤,除去不溶物,滤液在50℃下烘干,烘干的固体使用40ml无水乙醇溶解搅拌1小时,过滤烘干滤液即为糖苷化光甘草定。得固体粉末8g。

本发明具有如下优势:

1、甘草甜味素用乙酸乙酯、乙醇、丙酮中一种或多种溶剂进行提取,提取后过滤,滤液浓缩;

2、提取后物质使用大孔树脂,硅胶层析依次纯化,有机相浓缩回收。

3、纯化后干燥粉加葡萄糖溶液,在ph=4~6,70℃~100℃反应4~8h,反应完成冷却至室温,过滤,在使用无水乙醇溶解过滤得到糖苷化光甘草定。

本发明不仅适用于食品化妆品领域,同时还可适用于医药技术领域。

本发明未详述部分为现有技术。

为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例,当前认为是适宜的,但是,应了解的是,本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

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