一种高效率黑豆馏油的制备方法与流程

文档序号:21693095发布日期:2020-07-31 22:15阅读:1790来源:国知局

本发明涉及黑豆馏油制备技术领域,特别涉及一种高效率黑豆馏油的制备方法。



背景技术:

黑豆馏油是黑豆经干馏而得的黑色粘稠液体,是陕西地区民间常用来治疗湿疹、神经性皮炎和银屑病等膏状药物原料。目前,黑豆馏油主要的制备方法是干馏法,其大致工艺流程为:将黑豆冲洗烘干后,放入干馏器内,在一定的温度下干馏,干馏得到的气态馏分通过冷凝收集后得到馏出液,馏出液经收集后分取油层即得到黑豆馏油。

传统干馏法制备黑豆馏油的工艺过程一般经过两个作业段就得到目标产品黑豆馏油,即蒸汽段和馏分段,蒸汽段是在80-150℃下干馏出黑豆中的水分,即此时干馏器集料器内收集到无色透明液体主要是水分;馏分段是在220-250℃下干馏出黑豆馏油。然而传统干馏法得到的黑豆馏油是黑色粘稠状焦油,臭味较大,粘度强,市场满意度差,为了克服这些问题,技术人员通过多种手段来对黑豆馏油进行脱臭、脱色和降粘处理,得到了精制的黑豆馏油,但精制过程复杂繁琐,效率低,黑豆馏油市场价格本来就很低,利润空间小,使得生产企业无法平衡两者的矛盾。

中国发明专利cn101015583b公开了一种黑豆馏油的精制方法,其大致为:1)除去臭味:用分子蒸馏装置对黑豆馏油进行蒸馏,蒸发温度60-150℃,收集重馏分,重复操作,直至无臭味为止;2)脱色:用分子蒸馏装置对除去臭味的重馏分进行分子蒸馏,蒸发温度160-250℃,收集轻馏分,得到颜色深棕红至深棕黄色的黑豆馏油。该精制方法能够将原传统工艺得到的黑豆馏油除臭、脱色,整个精制过程为纯物理分离过程,不仅未破坏黑豆馏油的药理效应,而且在一定程度上,生产成本增加不高,企业能够承受。但是,随着黑豆馏油行业的利润越来越低,企业的利润空间大幅缩水,如果继续采用传统精制的方式,则企业几乎无利可图,而额外采用精制的工艺无疑会更加提高企业生产成本,因此,需要对现有制备黑豆馏油的工艺作出改进。

另外,为了提升企业的利润率和效率,除了降低企业生产成本外,还可以通过提高得率的方式来提升,申请人经过多年研究发现,传统干馏法制备黑豆馏油时,其得率并没有达到理想值,通过对干馏后的黑豆渣进行成分检测分析得到,黑豆渣中依然还含有相当一部分黑豆馏油,其并没有干馏彻底,而传统在220-250℃干馏下,剩余的黑豆渣已无法干馏出黑豆馏油,只能作废弃物处理,显然,这无疑是一种浪费,没有能够充分利用剩余黑豆渣内的黑豆馏油。



技术实现要素:

本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种高效率黑豆馏油的制备方法,通过改变传统干馏工艺的干馏作业段,并设置多个干馏温度阶段,在利用黑豆生产黑豆馏油,得到符合市场需求的黑豆馏油产品,另外通过对剩余的黑豆渣进行更高温度的干馏处理来提升得率,进而实现企业增产,克服了传统干馏法制备黑豆馏油所存在的不足。

本发明采用的技术方案如下:一种高效率黑豆馏油制备方法,包括以下步骤:

s1、将预处理好的黑豆加入干馏器罐内,准备进行干馏处理;

s2、先设定炉内温度140-160℃,保温干馏5-6h,干馏器集料器内收集到无色透明液体,将无色透明液体排放至储罐中,并作废弃物处理;

s3、当无无色透明液体滴出或有淡黄色透明液体滴出时,再设定炉内温度180-190℃,保温干馏6-7h,干馏器集料器内收集到淡黄色油性液体,将淡黄色油性液体排放至储罐中,并作废弃物处理;

s4、当无淡黄色油性液体滴出或有深棕色液体滴出时,再次设定炉内温度230-240℃,保温干馏10-12h,干馏器集料器内收集到深棕色油性液体,将深棕色油性液体排放至集料桶内即得到目标产品干馏液。

在本发明的制备方法中,基本也是采用了传统的干馏法来制备黑豆馏油,但是与传统两步法制备黑豆馏油的工艺相比,本发明的制备方法突出的改进在于步骤3,本发明将黑豆水分干馏分出后,在干馏温度180-190℃下继续干馏,此时收集得到的馏分绝大部分是黑豆的油脂以及其他高分子混合物,因此呈淡黄色透明液体,该类液体不具有药理效应,并且还会影响黑豆馏油的品质,例如带来臭味,将该来液体干馏分出后,再升高温度至230-240℃,在该温度下,黑豆干馏出黑豆馏油,即获得目标产品,此时获得的黑豆馏油成深棕色油性液体,后续通过分取油层后,即得到符合市场需求的黑豆馏油产品,通过步骤3的设置,不仅使黑豆馏油产品的纯度得到提高,其臭味和颜色也得到大幅改善,虽然没有精制处理后的黑豆馏油的性能好,但是其物化性能已能满足市场所需,因此,在未设置精制工艺的情况下,利用现有干馏工艺,通过增加步骤3的方式来分馏出黑豆馏油中的其他无用成分,在保证获得的产品能够满足市场所需的同时,降低了能源损耗(相对于传统干馏+精制工艺来说),无需设置精制设备,生产成本增加不明显,达到了高效率生产黑豆馏油的技术效果。

在本发明中,由于剩余的黑豆渣在230-240℃温度下无法再干馏出黑豆馏油,为了将黑豆渣中未被干馏出来的黑豆馏油干馏出来,以提高得率,减少原料浪费和增产的目的,在步骤s4中,当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,此时,已不能再提炼出黑豆馏油,再设定炉内温度280-290℃,保温干馏6-8h,此时,集料器内开始收集到深棕色液体,继续按照步骤s4的方法继续收集目标产品干馏液,直至深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,表示已提炼不出黑豆馏油。申请人通过长时间试验后发现,在280-290℃下,黑豆渣能够重新分馏出黑豆馏油,进而利用此发现,可以将黑豆渣中剩余的黑豆馏油提炼出来,进而达到增产、减少原料浪费的技术效果。

进一步,当黑豆渣在280-290℃下也干馏不出黑豆馏油时,经检测此时的黑豆渣,其仍然还含有小部分的黑豆馏油,为了对黑豆渣进行充分提炼,达到进一步增产的目的,当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再次设定炉内温度310-330℃,保温干馏2-3h,后继续按照步骤s4的方法继续收集目标产品干馏液,直至集料器中液体滴流小于5滴/min时,停止收集。相应地,通过再次提高干馏温度,能够将剩余的黑豆馏油提炼出来,由此进一步减少原料的浪费,而此时的黑豆渣中已无法提炼出黑豆馏油,因此可作废弃物处理。

进一步,为了快速冷却干馏器,同时防止干馏器内部物料被氧化,干馏结束后,给干馏器内通入氮气进行冷却处理,氮气流量小于10nm3/h,待罐内温度小于60℃时,停止通入氮气,再对干馏器清理清洁。

进一步,在本发明中,将收集得到的干馏液至少静置24h后进行分取油层,分离出集料桶内上层的油层并送至膏剂配制罐内,由此可得到符合市场需求的黑豆馏油产品。

进一步,需要配置膏剂时,对膏剂配制罐进行蒸汽加热搅拌,调节温度80-85℃,至少保温4h,控制ph值7.5-9.0,然后冷却膏剂配制罐内的油分至40℃以下,出料即得到黑豆馏油膏剂。

综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:

1、本发明在未设置精制工艺的情况下,利用现有干馏工艺,通过先分馏出黑豆中水分的油脂、再分馏出黑豆馏油的方式来达到提纯的目的,在保证获得的产品能够满足市场所需的同时,馏油效率得到提高,降低了电力损耗,无需设置精制设备,生产成本增加不明显,制备的产品与精制得到的产品在外观上都呈深棕色,其进而达到了高效率生产黑豆馏油的技术效果,解决了现有工艺制备成本过高、效率低的问题;

2、本发明通过对黑豆渣进行再次干馏提炼,获得了剩余的黑豆馏油,其不仅为企业达到了增产的目的,还减少了原料的浪费,对黑豆进行了充分的提炼,企业得到了额外的利润收入,经生产统计得到,黑豆渣中能提炼出10%以上(提炼出的总黑豆馏油量)的黑豆馏油,企业增产明显。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明作详细的说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例1

一种高效率黑豆馏油制备方法,包括以下步骤:

s1、原料准备:称取360kg黑豆转移至拣选、清洗间,对黑豆进行挑拣清洗,然后送至烘干车间,用烘干箱烘干黑豆,烘干温度65-70℃,每间隔1h翻动黑豆1次,烘干4h后,黑豆表面干燥无冲洗水分残存后收集黑豆,然后转移至干馏间备用;

s2、将s1处理好的黑豆加入干馏器罐内,关闭进料口,罐盖密封锁紧螺栓,准备进行干馏处理;

s3、第一干馏阶段:设定炉内温度150℃,达到设定温度后保持5-6h,当干馏器罐体内温度升至90-95℃后,冷却系统启动,通过冷凝器冷凝馏分,干馏器集料器中收集到无色透明液体,待集料器内快满时打开下方的阀门将液体排至不锈钢桶内,作废弃物处理,无色透明液体的收集量约45kg至57kg;

s4、第二干馏阶段:当无无色透明液体滴出或有淡黄色透明液体滴出时,设定炉内温度185℃,达到设定温度后保持6-7h,启动冷凝器上的冷却系统,当干馏器罐体内温度升至大于170℃后,集料器中开始收集到淡黄色油性液体,待集料器内快满时打开下方的阀门将液体排至不锈钢桶内,作废弃物处理,淡黄色油性液体的收集量范围为约45kg至57kg;;

s5、第三干馏阶段:当无淡黄色油性液体滴出或有深棕色液体滴出时,设定炉内温度235℃,达到设定温度后保持10-12h,启动冷凝器上的冷却系统,集料器中可收集到深棕色油性液体,即为黑豆干馏液,开启收油间ffu层流罩15min后,在ffu层流罩下,用推车将集料桶置出料口下,打开干馏液输送管道阀门收集干馏液,当集料器内干馏液全部进入集料桶后,关闭输送管道阀门,随时观察集料器内的干馏液状态,集料桶收集满后,盖上桶盖,及时将桶外双层洁净塑料袋密封扎口,移出ffu层流罩,同时更换另一只集料桶继续收集干馏液;

s6、黑豆渣干馏:当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再设定炉内温度285℃,保温干馏6-8h,继续收集黑豆干馏液;

s7、黑豆渣再干馏:当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再次设定炉内温度320℃,保温干馏2-3h,使罐内黑豆渣完全炭化,并继续收集黑豆干馏液,当集料器中深棕色油性液体滴出很慢,滴流速度小于5滴/分时,停止收集干馏液,关闭冷却系统,将装有黑豆干馏液并用双层洁净塑料袋密封扎口的集料桶转移出ffu层流罩,关闭ffu层流罩风机;

s8、对干馏液进行称量,贴上标签,存放于物料暂存库,及时填写记录,干馏液存放时间小于20天,常温储存;

s9、在干馏结束前30min,启动制氮机,设定氮气纯度99.90%,制备氮气备用,干馏结束后,给干馏器内通入氮气对罐内黑豆渣及罐体进行冷却处理,氮气流量小于10cfm,持续通入氮气30min以上,待罐内温度小于60℃时,关闭氮气,及时对罐内黑豆渣进行清理,对干馏器清理清洁,清理的黑豆渣,作废弃物处理;

s10、每炉黑豆干馏液收集量范围为57kg至69kg;。

实施例2

一种高效率黑豆馏油制备方法,包括以下步骤:

s1、原料准备:称取360kg黑豆转移至拣选、清洗间,对黑豆进行挑拣清洗,然后送至烘干车间,用烘干箱烘干黑豆,烘干温度65-70℃,每间隔1h翻动黑豆1次,烘干4h后,黑豆表面干燥无冲洗水分残存后收集黑豆,然后转移至干馏间备用;

s2、将s1处理好的黑豆加入干馏器罐内,关闭进料口,罐盖密封锁紧螺栓,准备进行干馏处理;

s3、第一干馏阶段:设定炉内温度140℃,达到设定温度后保持5-6h,当干馏器罐体内温度升至90-95℃后,冷却系统启动,通过冷凝器冷凝馏分,干馏器集料器中收集到无色透明液体,待集料器内快满时打开下方的阀门将液体排至不锈钢桶内,作废弃物处理,无色透明液体的收集量为约45kg至57kg;

s4、第二干馏阶段:当无无色透明液体滴出或有淡黄色透明液体滴出时,设定炉内温度190℃,达到设定温度后保持6-7h,启动冷凝器上的冷却系统,当干馏器罐体内温度升至大于170℃后,集料器中开始收集到淡黄色油性液体,待集料器内快满时打开下方的阀门将液体排至不锈钢桶内,作废弃物处理,淡黄色油性液体的收集量范围为约45kg至57kg;

s5、第三干馏阶段:当无淡黄色油性液体滴出或有深棕色液体滴出时,设定炉内温度230℃,达到设定温度后保持10-12h,启动冷凝器上的冷却系统,集料器中可收集到深棕色油性液体,即为黑豆干馏液,开启收油间ffu层流罩15min后,在ffu层流罩下,用推车将集料桶置出料口下,打开干馏液输送管道阀门收集干馏液,当集料器内干馏液全部进入集料桶后,关闭输送管道阀门,随时观察集料器内的干馏液状态,集料桶收集满后,盖上桶盖,及时将桶外双层洁净塑料袋密封扎口,移出ffu层流罩,同时更换另一只集料桶继续收集干馏液;

s6、黑豆渣干馏:当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再设定炉内温度290℃,保温干馏6-8h,继续收集黑豆干馏液;

s7、黑豆渣再干馏:当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再次设定炉内温度330℃,保温干馏2-3h,使罐内黑豆渣完全炭化,并继续收集黑豆干馏液,当集料器中深棕色油性液体滴出很慢,滴流速度小于5滴/分时,停止收集干馏液,关闭冷却系统,将装有黑豆干馏液并用双层洁净塑料袋密封扎口的集料桶转移出ffu层流罩,关闭ffu层流罩风机;

s8、对干馏液进行称量,贴上标签,存放于物料暂存库,及时填写记录,干馏液存放时间小于20天,常温储存;

s9、在干馏结束前30min,启动制氮机,设定氮气纯度99.90%,制备氮气备用,干馏结束后,给干馏器内通入氮气对罐内黑豆渣及罐体进行冷却处理,氮气流量小于10cfm,持续通入氮气30min以上,待罐内温度小于60℃时,关闭氮气,及时对罐内黑豆渣进行清理,对干馏器清理清洁,清理的黑豆渣,作废弃物处理;

s10、称量另一份360kg黑豆,重复以上的全部操作内容,每批黑豆干馏液收集量范围为115-138kg。

实施例3

一种高效率黑豆馏油制备方法,包括以下步骤:

s1、原料准备:称取360kg黑豆转移至拣选、清洗间,对黑豆进行挑拣清洗,然后送至烘干车间,用烘干箱烘干黑豆,烘干温度65-70℃,每间隔1h翻动黑豆1次,烘干4h后,黑豆表面干燥无冲洗水分残存后收集黑豆,然后转移至干馏间备用;

s2、将s1处理好的黑豆加入干馏器罐内,关闭进料口,罐盖密封锁紧螺栓,准备进行干馏处理;

s3、第一干馏阶段:设定炉内温度160℃,达到设定温度后保持5-6h,当干馏器罐体内温度升至90-95℃后,冷却系统启动,通过冷凝器冷凝馏分,干馏器集料器中收集到无色透明液体,待集料器内快满时打开下方的阀门将液体排至不锈钢桶内,作废弃物处理,无色透明液体的收集量为51kg;

s4、第二干馏阶段:当无无色透明液体滴出或有淡黄色透明液体滴出时,设定炉内温度180℃,达到设定温度后保持6-7h,启动冷凝器上的冷却系统,当干馏器罐体内温度升至大于170℃后,集料器中开始收集到淡黄色油性液体,待集料器内快满时打开下方的阀门将液体排至不锈钢桶内,作废弃物处理,淡黄色油性液体的收集量范围为53kg;

s5、第三干馏阶段:当无淡黄色油性液体滴出或有深棕色液体滴出时,设定炉内温度240℃,达到设定温度后保持10-12h,启动冷凝器上的冷却系统,集料器中可收集到深棕色油性液体,即为黑豆干馏液,开启收油间ffu层流罩15min后,在ffu层流罩下,用推车将集料桶置出料口下,打开干馏液输送管道阀门收集干馏液,当集料器内干馏液全部进入集料桶后,关闭输送管道阀门,随时观察集料器内的干馏液状态,集料桶收集满后,盖上桶盖,及时将桶外双层洁净塑料袋密封扎口,移出ffu层流罩,同时更换另一只集料桶继续收集干馏液;

s6、黑豆渣干馏:当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再设定炉内温度285℃,保温干馏6-8h,继续收集黑豆干馏液;

s7、黑豆渣再干馏:当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再次设定炉内温度325℃,保温干馏2-3h,使罐内黑豆渣完全炭化,并继续收集黑豆干馏液,当集料器中深棕色油性液体滴出很慢,滴流速度小于5滴/分时,停止收集干馏液,关闭冷却系统,将装有黑豆干馏液并用双层洁净塑料袋密封扎口的集料桶转移出ffu层流罩,关闭ffu层流罩风机;

s8、对干馏液进行称量,贴上标签,存放于物料暂存库,及时填写记录,干馏液存放时间小于20天,常温储存;

s9、在干馏结束前30min,启动制氮机,设定氮气纯度99.90%,制备氮气备用,干馏结束后,给干馏器内通入氮气对罐内黑豆渣及罐体进行冷却处理,氮气流量小于10cfm,持续通入氮气30min以上,待罐内温度小于60℃时,关闭氮气,及时对罐内黑豆渣进行清理,对干馏器清理清洁,清理的黑豆渣,作废弃物处理;

s10、称量另一份360kg黑豆,重复以上的全部操作内容,每批黑豆干馏液收集量范围为115-138kg;

s11、将黑豆干馏液静置≥24h后,送入膏剂配置间分取油层,用容器将集料桶内上层的油层舀出,用吸水纸接取干馏液查看,肉眼观察是否分取结束,将分取好的油层称量后加入300l膏剂配制罐内,下层为水层,分取的水分称量后按照废弃物处理,及时填写批生产记录;

s12、开启300l膏剂配制罐搅拌,开启蒸汽加热及搅拌,调节温度至80-85℃,保温不少于4h,蒸除水分并送样检验,ph值应为7.5-9.0,及时填写批生产记录;

s13、将300l膏剂配制罐内黑豆馏油冷却至40℃以下,出料,置洁净容器中,加盖密闭,称量油重并做好记录,贴上标识,注明容器编号、品名、批号、生产日期、重量,请验取样,将物料转移至物料暂存间,待检验合格后,移交原料库。

实施例4

一种高效率黑豆馏油制备方法,包括以下步骤:

s1、原料准备:称取360kg黑豆转移至拣选、清洗间,对黑豆进行挑拣清洗,然后送至烘干车间,用烘干箱烘干黑豆,烘干温度65-70℃,每间隔1h翻动黑豆1次,烘干4h后,黑豆表面干燥无冲洗水分残存后收集黑豆,然后转移至干馏间备用;

s2、将s1处理好的黑豆加入干馏器罐内,关闭进料口,罐盖密封锁紧螺栓,准备进行干馏处理;

s3、第一干馏阶段:设定炉内温度150℃,达到设定温度后保持5-6h,当干馏器罐体内温度升至90-95℃后,冷却系统启动,通过冷凝器冷凝馏分,干馏器集料器中收集到无色透明液体,待集料器内快满时打开下方的阀门将液体排至不锈钢桶内,作废弃物处理,无色透明液体的收集量为50kg;

s4、第二干馏阶段:当无无色透明液体滴出或有淡黄色透明液体滴出时,设定炉内温度185℃,达到设定温度后保持6-7h,启动冷凝器上的冷却系统,当干馏器罐体内温度升至大于170℃后,集料器中开始收集到淡黄色油性液体,待集料器内快满时打开下方的阀门将液体排至不锈钢桶内,作废弃物处理,淡黄色油性液体的收集量范围为53kg;

s5、第三干馏阶段:当无淡黄色油性液体滴出或有深棕色液体滴出时,设定炉内温度240℃,达到设定温度后保持10-12h,启动冷凝器上的冷却系统,集料器中可收集到深棕色油性液体,即为黑豆干馏液,开启收油间ffu层流罩15min后,在ffu层流罩下,用推车将集料桶置出料口下,打开干馏液输送管道阀门收集干馏液,当集料器内干馏液全部进入集料桶后,关闭输送管道阀门,随时观察集料器内的干馏液状态,集料桶收集满后,盖上桶盖,及时将桶外双层洁净塑料袋密封扎口,移出ffu层流罩,同时更换另一只集料桶继续收集干馏液;

s6、黑豆渣干馏:当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再设定炉内温度280℃,保温干馏6-8h,继续收集黑豆干馏液;

s7、黑豆渣再干馏:当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再次设定炉内温度310℃,保温干馏2-3h,使罐内黑豆渣完全炭化,并继续收集黑豆干馏液,当集料器中深棕色油性液体滴出很慢,滴流速度小于5滴/分时,停止收集干馏液,关闭冷却系统,将装有黑豆干馏液并用双层洁净塑料袋密封扎口的集料桶转移出ffu层流罩,关闭ffu层流罩风机;

s8、对干馏液进行称量,贴上标签,存放于物料暂存库,及时填写记录,干馏液存放时间小于20天,常温储存;

s9、在干馏结束前30min,启动制氮机,设定氮气纯度99.90%,制备氮气备用,干馏结束后,给干馏器内通入氮气对罐内黑豆渣及罐体进行冷却处理,氮气流量小于10cfm,持续通入氮气30min以上,待罐内温度小于60℃时,关闭氮气,及时对罐内黑豆渣进行清理,对干馏器清理清洁,清理的黑豆渣,作废弃物处理;

s10、称量另一份360kg黑豆,重复以上的全部操作内容,每批黑豆干馏液收集量范围为115-138kg。

实施例5

一种高效率黑豆馏油制备方法,包括以下步骤:

s1、原料准备:称取360kg黑豆转移至拣选、清洗间,对黑豆进行挑拣清洗,然后送至烘干车间,用烘干箱烘干黑豆,烘干温度65-70℃,每间隔1h翻动黑豆1次,烘干4h后,黑豆表面干燥无冲洗水分残存后收集黑豆,然后转移至干馏间备用;

s2、将s1处理好的黑豆加入干馏器罐内,关闭进料口,罐盖密封锁紧螺栓,准备进行干馏处理;

s3、第一干馏阶段:设定炉内温度150℃,达到设定温度后保持5-6h,当干馏器罐体内温度升至90-95℃后,冷却系统启动,通过冷凝器冷凝馏分,干馏器集料器中收集到无色透明液体,待集料器内快满时打开下方的阀门将液体排至不锈钢桶内,作废弃物处理,无色透明液体的收集量为51kg;

s4、第二干馏阶段:当无无色透明液体滴出或有淡黄色透明液体滴出时,设定炉内温度190℃,达到设定温度后保持6-7h,启动冷凝器上的冷却系统,当干馏器罐体内温度升至大于170℃后,集料器中开始收集到淡黄色油性液体,待集料器内快满时打开下方的阀门将液体排至不锈钢桶内,作废弃物处理,淡黄色油性液体的收集量范围为53kg;

s5、第三干馏阶段:当无淡黄色油性液体滴出或有深棕色液体滴出时,设定炉内温度235℃,达到设定温度后保持10-12h,启动冷凝器上的冷却系统,集料器中可收集到深棕色油性液体,即为黑豆干馏液,开启收油间ffu层流罩15min后,在ffu层流罩下,用推车将集料桶置出料口下,打开干馏液输送管道阀门收集干馏液,当集料器内干馏液全部进入集料桶后,关闭输送管道阀门,随时观察集料器内的干馏液状态,集料桶收集满后,盖上桶盖,及时将桶外双层洁净塑料袋密封扎口,移出ffu层流罩,同时更换另一只集料桶继续收集干馏液;

s6、黑豆渣干馏:当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再设定炉内温度280℃,保温干馏6-8h,继续收集黑豆干馏液;

s7、黑豆渣再干馏:当深棕色油性液体滴速明显变得缓慢时,再次设定炉内温度330℃,保温干馏2-3h,使罐内黑豆渣完全炭化,并继续收集黑豆干馏液,当集料器中深棕色油性液体滴出很慢,滴流速度小于5滴/分时,停止收集干馏液,关闭冷却系统,将装有黑豆干馏液并用双层洁净塑料袋密封扎口的集料桶转移出ffu层流罩,关闭ffu层流罩风机;

s8、对干馏液进行称量,贴上标签,存放于物料暂存库,及时填写记录,干馏液存放时间小于20天,常温储存;

s9、在干馏结束前30min,启动制氮机,设定氮气纯度99.90%,制备氮气备用,干馏结束后,给干馏器内通入氮气对罐内黑豆渣及罐体进行冷却处理,氮气流量小于10cfm,持续通入氮气30min以上,待罐内温度小于60℃时,关闭氮气,及时对罐内黑豆渣进行清理,对干馏器清理清洁,清理的黑豆渣,作废弃物处理;

s10、称量另一份360kg黑豆,重复以上的全部操作内容,每批黑豆干馏液收集量范围为115-138kg;

s11、将黑豆干馏液静置≥24h后,送入膏剂配置间分取油层,用容器将集料桶内上层的油层舀出,用吸水纸接取干馏液查看,肉眼观察是否分取结束,将分取好的油层称量后加入300l膏剂配制罐内,下层为水层,分取的水分称量后按照废弃物处理,及时填写批生产记录;

s12、开启300l膏剂配制罐搅拌,开启蒸汽加热及搅拌,调节温度至80-85℃,保温不少于4h,蒸除水分并送样检验,ph值应为7.5-9.0,及时填写批生产记录;

s13、将300l膏剂配制罐内黑豆馏油冷却至40℃以下,出料,置洁净容器中,加盖密闭,称量油重并做好记录,贴上标识,注明容器编号、品名、批号、生产日期、重量,请验取样,将物料转移至物料暂存间,待检验合格后,移交原料库。

以上实施例制得的黑豆馏油主要质量数据如表1所示:

表1黑豆馏油产品检测数据

由上表可以得到,本发明制备的黑豆馏油质量数据高于法定标准,优于一般黑豆馏油质量,略低于精制的黑豆馏油质量,获得的产品也经受住了市场的考验,并得到了认可。由此说明,本发明的制备方法在降低生产成本同时,还能生产出合格的产品,解决了传统工艺所存在的不足。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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