1.一种2-氯-5-溴硝基苯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将2-氯硝基苯溶于二氯甲烷中,得到第一溶液;
(2)将溴化钾、钼系杂多酸溶于水中,得到第二溶液;
(3)搅拌条件下,将步骤(1)得到的第一溶液和步骤(2)得到的第二溶液进行混合,搅拌的同时滴加次氯酸钠和稀盐酸,得到第三溶液;
(4)将步骤(3)得到的第三溶液加热反应,然后分相、水洗、脱溶,得到2-氯-5-溴硝基苯。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-溴硝基苯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述第一溶液中2-氯硝基苯与二氯甲烷的摩尔体积比为1:(450-550)mol/ml。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-溴硝基苯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述第二溶液中溴化钾和钼系杂多酸的摩尔质量比为(1.03-1.07):(2.0-2.4)mol/g。
4.根据权利要求3所述的一种2-氯-5-溴硝基苯的制备方法,其特征在于,所述第二溶液中溴化钾的摩尔浓度为6.4mol/l-6.7mol/l,钼系杂多酸的质量浓度为12.5g/l-15.0g/l。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种2-氯-5-溴硝基苯的制备方法,其特征在于,所述钼系杂多酸为磷钼酸,所述磷钼酸分子式为h3pmo12o4。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-溴硝基苯的制备方法,其特征在于,所述第三溶液中次氯酸钠与2-氯硝基苯的摩尔比为(1.04-1.08):1,所述次氯酸钠为质量体积浓度为8%的次氯酸钠水溶液;稀盐酸与2-氯硝基苯的摩尔比为(1.05-1.09):1,所述稀盐酸中hcl的质量分数为10%。
7.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-溴硝基苯的制备方法,其特征在于,所述搅拌的同时滴加次氯酸钠和稀盐酸需要维持第三溶液的ph为4-6。
8.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-溴硝基苯的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述加热反应具体为在18-22℃下反应30-45min,然后升温至32-37℃继续反应1h。
9.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-溴硝基苯的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述水洗为对分相后的溶剂相进行水洗至中性。