一种氟化半笼型倍半硅氧烷及其制备方法和应用与流程

文档序号:21786224发布日期:2020-08-07 20:31阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤s1:将1h,1h,2h,2h-全氟烷氧基硅烷、氢氧化钠和无水乙醇混合均匀,逐滴滴加去离子水,然后加热搅拌反应,反应结束后旋转蒸发乙醇溶剂,经真空干燥得到氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐;

步骤s2:将氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐分批次加入浓盐酸中,室温下反应,反应结束后过滤除去不溶物,将滤液滴加入碎冰中,析出白色固体,然后经过水洗、醇洗后真空干燥得到氟化半笼型倍半硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述1h,1h,2h,2h-全氟烷氧基硅烷为1h,1h,2h,2h-全氟辛基三甲基氧硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟辛基三乙氧基硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟壬基三甲基氧硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟壬基三乙氧基硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟癸基三甲基氧硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤s1中加热搅拌反应的温度为78℃;搅拌反应时间为12~24h。

4.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤s1中所述1h,1h,2h,2h-全氟烷氧基硅烷和氢氧化钠的摩尔比为1:0.3~3;所述全氟烷氧基硅烷和去离子水的摩尔比为1:0.3~3。

5.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤s2中所述水洗次数为1~5次;所述醇洗为使用乙醇溶剂洗涤1~5次;所述室温下反应的时间为1~4h。

6.一种氟化半笼型倍半硅氧烷,其特征在于,采用权利要求1~5所述的制备方法所得,分子式通式表示为:(cf3(cf2)nch2ch2)8si8o10(oh)2;分子式通式中n为5~7。

7.一种氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法,其特征在于,采用权利要求6所述的氟化半笼型倍半硅氧烷与无机氧化物进行反应,包括以下步骤:

步骤1:将无机氧化物前驱体和无水乙醇混合均匀,然后在搅拌条件下逐滴滴加氨水,氨水为催化剂,继续搅拌反应后,得到无机氧化物溶胶;

步骤2:将氟化半笼型倍半硅氧烷与无水乙醇混合均匀,然后逐滴滴加步骤1制备的无机氧化物溶胶,然后室温下静止放置40~50h,得到氟化半笼型倍半硅氧烷溶胶,然后进行真空干燥,得到氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子。

8.根据权利要求7所述的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤1中所述无机氧化物前驱体为硅酸四乙酯、钛酸四丁酯、异丙醇铝中的一种。

9.根据权利要求7所述的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤1中无机氧化物与氨水的摩尔比为1:1~1.2;搅拌速度为400r/min~450r/min;搅拌反应时间为12~24h;步骤2中无机氧化物溶胶与氟化半笼型倍半硅氧烷的质量比为1:2~4;滴加速度为60滴/分钟~80滴/分钟;真空干燥的温度为45℃。

10.一种氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的应用,其特征在于,将权利要求7~9任意一项所述制备方法制备的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子用于制备疏液材料。


技术总结
本发明涉及有机无机纳米杂化材料技术领域,公开了一种氟化半笼型倍半硅氧烷及其制备方法和应用。制备方法为:将1H,1H,2H,2H‑全氟烷氧基硅烷、氢氧化钠和无水乙醇混合,滴加去离子水后加热搅拌,得到氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐;将氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐加酸反应制备氟化半笼型倍半硅氧烷。氟化半笼型倍半硅氧烷进一步与无机氧化物反应:以氨水为催化剂,以无机氧化物前驱体为原料制备无机氧化物溶胶;将氟化半笼型倍半硅氧烷与无机氧化物溶胶进行共水解缩聚反应,得到氟化半笼型倍半硅氧烷‑无机氧化物纳米粒子。本发明没有副反应,得到的目标产物纯净。所制备的氟化半笼型倍半硅氧烷‑无机氧化物纳米粒子可用于制备疏液材料。

技术研发人员:周建辉;刘文锋;廖景文
受保护的技术使用者:株洲绿智新材料科技有限公司
技术研发日:2020.04.27
技术公布日:2020.08.07
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