1.一种氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤s1:将1h,1h,2h,2h-全氟烷氧基硅烷、氢氧化钠和无水乙醇混合均匀,逐滴滴加去离子水,然后加热搅拌反应,反应结束后旋转蒸发乙醇溶剂,经真空干燥得到氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐;
步骤s2:将氟化半笼型倍半硅氧烷钠盐分批次加入浓盐酸中,室温下反应,反应结束后过滤除去不溶物,将滤液滴加入碎冰中,析出白色固体,然后经过水洗、醇洗后真空干燥得到氟化半笼型倍半硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述1h,1h,2h,2h-全氟烷氧基硅烷为1h,1h,2h,2h-全氟辛基三甲基氧硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟辛基三乙氧基硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟壬基三甲基氧硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟壬基三乙氧基硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟癸基三甲基氧硅烷、1h,1h,2h,2h-全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤s1中加热搅拌反应的温度为78℃;搅拌反应时间为12~24h。
4.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤s1中所述1h,1h,2h,2h-全氟烷氧基硅烷和氢氧化钠的摩尔比为1:0.3~3;所述全氟烷氧基硅烷和去离子水的摩尔比为1:0.3~3。
5.根据权利要求1所述的氟化半笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤s2中所述水洗次数为1~5次;所述醇洗为使用乙醇溶剂洗涤1~5次;所述室温下反应的时间为1~4h。
6.一种氟化半笼型倍半硅氧烷,其特征在于,采用权利要求1~5所述的制备方法所得,分子式通式表示为:(cf3(cf2)nch2ch2)8si8o10(oh)2;分子式通式中n为5~7。
7.一种氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法,其特征在于,采用权利要求6所述的氟化半笼型倍半硅氧烷与无机氧化物进行反应,包括以下步骤:
步骤1:将无机氧化物前驱体和无水乙醇混合均匀,然后在搅拌条件下逐滴滴加氨水,氨水为催化剂,继续搅拌反应后,得到无机氧化物溶胶;
步骤2:将氟化半笼型倍半硅氧烷与无水乙醇混合均匀,然后逐滴滴加步骤1制备的无机氧化物溶胶,然后室温下静止放置40~50h,得到氟化半笼型倍半硅氧烷溶胶,然后进行真空干燥,得到氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子。
8.根据权利要求7所述的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤1中所述无机氧化物前驱体为硅酸四乙酯、钛酸四丁酯、异丙醇铝中的一种。
9.根据权利要求7所述的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤1中无机氧化物与氨水的摩尔比为1:1~1.2;搅拌速度为400r/min~450r/min;搅拌反应时间为12~24h;步骤2中无机氧化物溶胶与氟化半笼型倍半硅氧烷的质量比为1:2~4;滴加速度为60滴/分钟~80滴/分钟;真空干燥的温度为45℃。
10.一种氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子的应用,其特征在于,将权利要求7~9任意一项所述制备方法制备的氟化半笼型倍半硅氧烷-无机氧化物纳米粒子用于制备疏液材料。