一种有机醇盐的回收再生方法与流程

本发明涉及有机物回收再生领域，尤其是一种有机醇盐的回收再生方法。

背景技术：

有机醇盐在许多领域有着广泛的应用，可用作有机合成中的碱性缩合剂及催化剂，用于香料、染料等的合成；也可用作缩合剂、强碱性催化剂以及甲氧基化剂；也用作处理食用脂肪和食用油（特别是处理猪油）的催化剂。对于酯化反应中使用的有机醇盐催化剂，反应结束后，需要从体系中移除催化剂，从而进行产品的提纯。

传统的有机醇盐处理（以钠盐为例）采用碳化的方式，即在含有机醇盐的有机物溶液内通过添加去离子水实现有机醇盐的充分水解之后，再通入二氧化碳进行充分碳化，形成碳酸钠（盐）和碳酸氢钠（盐）晶体，再通过晶体回收（过滤）装置将晶体过滤回收，有机物再进入精馏塔进行分离。这种处理方法使得有机醇盐转化为低价值的碳酸钠，并排出废水，而且过滤产生的碳酸钠中夹带有机物，只能作为废渣处理，代价很大。

技术实现要素：

本发明的目的是提供易于操作，无废水废渣产生且具有高回收率，高浓度的有机醇盐的回收再生方法。

本发明解决现有技术问题所采用的技术方案：一种有机醇盐的回收再生方法，包括以下步骤：

s1、蒸发浓缩：将含有机醇盐的杂质溶液作为进料输入蒸发器中并在负压环境下进行蒸发浓缩，得到有机醇盐溶液浓缩液；

s2、混合：将所述有机醇盐溶液浓缩液输入混合罐中并在混合罐中加入有机醇，以对所述有机醇盐溶液浓缩液进行稀释，其中，有机醇与所述进料中所含有机醇盐的摩尔比为2：1~30：1，有机醇盐溶液浓缩液及有机醇在混合罐中经充分混合后得到有机醇盐溶液稀释液；

s3、过滤：将所述有机醇盐溶液稀释液输入过滤器中，以除去有机醇盐溶液稀释液中的颗粒物，得到有机醇盐溶液过滤液；

s4、蒸馏：有机醇盐溶液过滤液输入蒸馏塔中，并在蒸馏塔塔底通入无水有机醇气相，通过汽提作用对有机醇盐溶液过滤液脱水后，得到浓度为10~40wt%的有机醇盐与有机醇的混合溶液，完成有机醇盐的回收；

所述有机醇盐的回收率为50~99.9%。

所述有机醇为无水有机醇。

所述蒸发器内部为负压操作，操作压力为1~80kpa；蒸发器内的蒸发温度为100~180℃；所述蒸发器的浓缩比为2~30。

所述无水有机醇气相与进料中所含有机醇盐的摩尔比为3：1~20：1；所述蒸馏塔的理论塔板数为3~20，蒸馏塔的操作压力为50~150kpa，蒸馏塔的操作温度为有机醇在蒸馏塔的操作压力下的沸点基础上加2~10℃。

所述蒸发器为刮膜蒸发器或降膜蒸发器。

所述过滤器包括高精度金属膜过滤器。

本发明的有益效果在于：本发明将含有机醇盐的杂质溶液依次经过蒸发浓缩、混合稀释、过滤、蒸馏四步得到有机醇盐与有肌醇的混合溶液。本发明的方法易于操作，且无需水和二氧化碳的参与，不会产生废水和废渣，也不会对回收的有机醇盐品质造成影响，实现了资源的有效利用。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施方式对本发明进行说明：

由于有机醇盐作为催化剂在使用过程中，遇水易水解变为有机醇和碱以及少量的碳酸盐，使其催化活性降低。为了保证回收时有机醇盐的催化活性，本发明对含有机醇盐的杂质溶液采取蒸发浓缩、混合稀释、过滤、蒸馏四个步骤得到有机醇盐与有机醇的混合溶液，即将回收后的有机醇盐溶解在有机醇溶液中保存，从而实现有机醇盐的回收再生。具体地，如图1所示，本发明一种有机醇盐的回收再生方法，包括以下步骤：

s1、蒸发浓缩：将进料（即含有机醇盐的杂质溶液）输入蒸发器中并在负压环境下进行蒸发浓缩，得到有机醇盐溶液浓缩液；其中，蒸发器优选刮膜蒸发器或降膜蒸发器；蒸发器内部的负压环境的操作压力为1~80kpa；蒸发器内的蒸发温度为100~180℃；蒸发器的浓缩比为2~30。

s2、混合：将步骤s1得到的有机醇盐溶液浓缩液输入混合罐中并在混合罐中加入有机醇（根据不同有机醇盐的特性，可优选无水有机醇），以对有机醇盐溶液浓缩液进行稀释。其中，有机醇与进料中所含有机醇盐的摩尔比为2：1~30：1，有机醇盐溶液浓缩液及有机醇在混合罐中经充分混合后得到有机醇盐溶液稀释液。

s3、过滤：将有机醇盐溶液稀释液输入过滤器（优选高精度金属膜过滤器）中，以除去有机醇盐溶液稀释液中的颗粒物，尤其是副产的碳酸盐，得到有机醇盐溶液过滤液。

s4、蒸馏：有机醇盐溶液过滤液输入蒸馏塔中，并在蒸馏塔塔底通入无水有机醇气相，通过汽提作用除去步骤s1-s3中夹带的水及生成有机醇盐产生的多余水分后，在蒸馏塔的塔釜处得到浓度为10~40wt%的有机醇盐与有机醇的混合溶液，完成有机醇盐的回收。混合溶液中，有机醇盐的回收率可达50~99.9%。

优选地，蒸馏塔底部通入的无水有机醇气相与进料中机醇盐的摩尔比为3：1~20：1；蒸馏塔的理论塔板数为3~20，蒸馏塔的操作压力为50~150kpa，蒸馏塔的操作温度为有机醇在蒸馏塔的操作压力下的沸点基础上加2~10℃。

常见的有机醇盐有甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾等。本发明的进料包括但不限于含甲醇钠的杂质溶液、含甲醇钾的杂质溶液、含乙醇钠的杂质溶液及含乙醇钾的杂质溶液。其中，有机醇应选择与有机醇盐对应的有机醇（优选无水有机醇），包括甲醇、乙醇（可优选无水甲醇、无水乙醇）。

以下通过具体实施例对本发明的效果做进一步展示及说明：

为验证本发明的效果，实施例以乙醇钠的再生过程为例进行说明，

进料（即含有机醇盐的杂质溶液）组成如下：乙二醇-95wt%，乙醇钠-2wt%，乙醇-3wt%；

无水有机醇选用：无水乙醇；

无水有机醇气相选用：无水乙醇汽相。

实施例1：

操作工况如下：

s1、蒸发浓缩步骤中：蒸发器操作压力13kpa，操作温度140℃，浓缩比10；

s2、混合步骤中：混合罐中输入的无水乙醇与乙醇钠的摩尔比为5：1；

s4、蒸馏步骤中：蒸馏塔操作压力150kpa，塔顶温度90℃，理论塔板数5，无水乙醇汽相与乙醇钠的摩尔比为10：1；

根据上述的方式选择、操作，得到的乙醇钠乙醇混合溶液中乙醇钠的浓度为10wt%，经验证混合溶液中，乙醇钠的回收率为90%。

实施例2：

s1、蒸发浓缩步骤中：蒸发器操作压力5kpa，操作温度120℃，浓缩比30；

s2、混合步骤中：混合罐输入的无水乙醇与乙醇钠的摩尔比为2：1；

s4、蒸馏步骤中：蒸馏塔操作压力100kpa，塔顶温度80℃，理论塔板数3，无水乙醇汽相与乙醇钠的摩尔比为5：1；

根据上述的方式选择、操作，得到的乙醇钠乙醇混合溶液中乙醇钠的浓度为20wt%，经验证混合溶液中，乙醇钠回收率为80%。

实施例3：

s1、蒸发浓缩步骤中：蒸发器操作压力30kpa，操作温度160℃，浓缩比2；

s2、混合步骤中：混合罐输入的无水乙醇与乙醇钠的摩尔比为30：1；

s4、蒸馏步骤中：蒸馏塔操作压力50kpa，塔顶温度60℃，理论塔板数20，无水乙醇汽相与乙醇钠的摩尔比为30：1；

根据上述的方式选择、操作，得到的乙醇钠乙醇混合溶液中乙醇钠的浓度为30wt%，经验证混合溶液中，乙醇钠回收率为99.9%。

实施例4：

s1、蒸发浓缩步骤中：蒸发器操作压力1kpa，操作温度100℃，浓缩比2；

s2、混合步骤中：混合罐输入的无水乙醇与乙醇钠的摩尔比为10：1；

s4、蒸馏步骤中：蒸馏塔操作压力50kpa，塔顶温度65℃，理论塔板数20，无水乙醇汽相与乙醇钠的摩尔比为30：1；

根据上述的方式选择、操作，得到的乙醇钠乙醇混合溶液中乙醇钠的浓度为30wt%，经验证混合溶液中，乙醇钠回收率为95%。

实施例5：

s1、蒸发浓缩步骤中：蒸发器操作压力80kpa，操作温度180℃，浓缩比2；

s2、混合步骤中：混合罐输入的无水乙醇与乙醇钠的摩尔比为10：1；

s4、蒸馏步骤中：蒸馏塔操作压力50kpa，塔顶温度65℃，理论塔板数20，无水乙醇汽相与乙醇钠的摩尔比为30：1；

根据上述的方式选择、操作，得到的乙醇钠乙醇混合溶液中乙醇钠的浓度为30wt%，经验证混合溶液中，乙醇钠回收率为90%。

实施例6：

s1、蒸发浓缩步骤中：蒸发器操作压力80kpa，操作温度180℃，浓缩比20；

s2、混合步骤中：混合罐输入的无水乙醇与乙醇钠的摩尔比为2：1；

s4、蒸馏步骤中：蒸馏塔操作压力150kpa，塔顶温度90℃，理论塔板数5，无水乙醇汽相与乙醇钠的摩尔比为3：1；

根据上述的方式选择、操作，得到的乙醇钠乙醇混合溶液中乙醇钠的浓度为40wt%，经验证混合溶液中，乙醇钠回收率为50%。

以上内容是结合具体的优选技术方案对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。