1.本发明涉及到有机硅烷偶联剂合成的技术领域，具体涉及2-氰乙基三甲氧基硅烷的合成。
背景技术：
2.目前，2-氰乙基三甲氧基硅烷的工业生产技术基本是以2-氰乙基三氯硅烷的醇解为主，但却存在着副反应多、收率不高的问题。这其中，醇解过程中产生的氯化氢是导致副反应多、收率不高的根本原因。
3.为移除反应过程中产生的氯化氢，技术专家尝试了各种解决方法，主要是溶剂夹带及多次酯化，虽可解决问题，但是增加了工序和成本。
技术实现要素：
4.本发明需要解决的问题是：提供一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，不使用额外的溶剂，也不用反复酯化，就能得到低酸值、低氯含量的反应液。
5.为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中加入2-氰乙基三氯硅烷，将甲醇滴加至反应体系中，通入氮气鼓泡使得反应生成的氯化氢气体及时移出反应体系，反应容器配套设置有冷凝设备，冷凝设备使甲醇蒸汽液化回流至反应体系，反应结束后将所得反应液减压蒸馏，收集馏分，即可得2-氰乙基三甲氧基硅烷产品。氮气鼓泡的方式能有效地将反应体系中的氯化氢气体及时移出，从而大大减少副反应的产生。由于甲醇沸点低，同时在氮气鼓泡的作用下，难免会有甲醇蒸汽脱离反应体系，通过设置冷凝设备，则有效解决了该技术问题，甲醇蒸汽在冷凝设备的冷却作用下，液化回流至反应体系，从而能减少甲醇损耗，降低反应成本，提高反应收率。在不增加额外工序和物料的前提下，能有效去除2-氰乙基三甲氧基硅烷制备过程中生成的氯化氢，从而减少副反应的发生，能精馏得到高纯度的目标产物。
6.进一步地，前述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其中，反应容器中设置蛇形冷凝管，反应过程中，蛇形冷凝管中通入冷却介质。
7.进一步地，前述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其中，甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的摩尔比为1.2～1.5:1。
8.更进一步地，前述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其中，甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的摩尔比优选1.3:1。
9.进一步地，前述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其中，移出反应体系的氯化氢气体采用水或氢氧化钠水溶液吸收。
10.进一步地，前述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其中，甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的反应温度控制在20℃～45℃。
11.更进一步地，前述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其中，甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的反应温度优选35℃。
12.进一步地，前述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其中，甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的反应时间为2～4小时。
13.再进一步地，前述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其中，甲醇与2-氰乙基三氯硅烷的反应时间优选为3.5小时。
14.进一步地，前述的一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其中，反应结束后，反应液减压蒸馏，压力为-0.1mpa，釜温105℃～125℃，收集馏分得2-氰乙基三甲氧基硅烷产品。
15.本发明的优点在于：一、本发明所述的2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其方法简单易行，便于工业化生产。二、在不增加额外工序和物料的前提下，采用氮气鼓泡的方式将反应产生的氯化氢及时鼓出反应体系，这就大大减少了反应体系中氯化氢的量，从而大大减少副反应的产生，有效提高了反应收率，并能有效减少产物中的氯含量。三、通过冷凝设备将甲醇蒸汽液化回流至反应体系，减少了甲醇损耗，提高了反应收率，也降低了生产成本。
具体实施方式
16.下面结合具体实施例来对本发明作进一步的详细描述。
17.实施例1。
18.将180克的2-氰乙基三氯硅烷加入到三口烧瓶内，开启蛇形冷凝管中的冷冻液，通氮气鼓泡置换，将119g甲醇由滴加漏斗逐滴加入三口烧瓶中，升温，控制反应温度35℃左右，1小时内滴加完毕，后继续保温反应2.5小时，总共反应3.5小时，反应全程保持氮气鼓泡和冷冻液循环。反应完成后取样检测，纯度88.28%，氯含量15.66ppm。
19.将所得反应液169.5g投入精馏，用真空泵抽真空，直至反应体系压力为-0.1mpa，收集105℃～125℃馏分141.2g，即为2-氰乙基三甲氧基硅烷，纯度检测为99.51%，氯含量1.58ppm，摩尔收率84.5%。
20.实施例2。
21.将270克的2-氰乙基三氯硅烷加入到三口烧瓶内，开启蛇形冷凝管中的冷冻液，通氮气鼓泡置换，将165g甲醇由滴加漏斗逐滴加入三口烧瓶中，升温，控制反应温度30℃左右，1小时内滴加完毕，后继续保温反应3小时，总共反应4小时，反应全程保持氮气鼓泡和冷冻液循环。反应完成后取样检测，纯度84.52%，氯含量16.91ppm。
22.将所得反应液165.7g投入精馏，用真空泵抽真空，直至反应体系压力为-0.1mpa，收集105℃～125℃馏分202g，即为2-氰乙基三甲氧基硅烷，纯度检测为99.16%，氯含量3.58ppm，摩尔收率80.59%。
23.实施例3。
24.将180克的2-氰乙基三氯硅烷加入到三口烧瓶内，开启蛇形冷凝管中的冷冻液，通氮气鼓泡置换，将115克甲醇由滴加漏斗逐滴加入三口烧瓶中，升温，控制反应温度40℃左右，1小时内滴加完毕，后继续保温反应1.5小时，总共反应2.5小时，反应全程保持氮气鼓泡和冷冻液循环。反应完成后取样检测，纯度83.28%，氯含量15.66ppm。
25.将所得反应液169.5g投入精馏，用真空泵抽真空，直至反应体系压力为-0.1mpa，收集105℃～125℃馏分138.7g，即为2-氰乙基三甲氧基硅烷，纯度检测为99.31%，氯含量
2.35ppm，摩尔收率82.4%。
26.实施例4。
27.将270克的2-氰乙基三氯硅烷加入到三口烧瓶内，开启蛇形冷凝管中的冷冻液，通氮气鼓泡置换，将158g甲醇由滴加漏斗逐滴加入三口烧瓶中，升温，控制反应温度38℃左右，1.5小时内滴加完毕，后继续保温反应2小时，总共反应3.5小时，反应全程保持氮气鼓泡和冷冻液循环。反应完成后取样检测，纯度83.95%，氯含量13.92ppm。
28.将所得反应液163.2g投入精馏，用真空泵抽真空，直至反应体系压力为-0.1mpa，收集105℃～125℃馏分206.5g，即为2-氰乙基三甲氧基硅烷，纯度检测为99.22%，氯含量3.78ppm，摩尔收率82.38%。
29.由上述实施例可以得到：一、本发明所述的2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，其方法简单易行，制得的产物纯度高、氯含量低，便于工业化生产。二、在不增加额外工序和物料的前提下，采用氮气鼓泡的方式将反应产生的氯化氢及时鼓出反应体系，这就大大减少了反应体系中氯化氢的量，从而大大减少副反应的产生，有效提高了反应收率，并能有效减少产物中的氯含量，产品中氯含量低于5ppm。三、通过冷凝设备将甲醇蒸汽液化回流至反应体系，减少了甲醇损耗，提高了反应收率，也降低了生产成本。