一种苯基氯硅烷的合成方法及装置与流程

文档序号:21884769发布日期:2020-08-18 17:07阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于,包括步骤

s1,原料混合与汽化:将含氢氯硅烷和氯代苯按一定比例混合均匀后,加热使混合物汽化;

s2,热缩合反应:汽化后的混合物与引发剂一起加热至一定温度后进入反应器中进行热缩合反应,生成含苯基氯硅烷的混合气体;

s3,生成物冷却洗涤:对所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤;

s4,苯基氯硅烷分离:对冷却洗涤后的含苯基氯硅烷的混合气体进行冷凝降温,混合气体中的部分组分液化后得苯基氯硅烷粗品,剩余不凝气体送至含氢氯硅烷合成炉;

s5:苯基氯硅烷粗品提纯:将所述苯基氯硅烷粗品通过精馏提纯后,得苯基氯硅烷成品。

2.根据权利要求1所述的苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于,包括步骤

s1,原料混合与汽化:将含氢氯硅烷和氯代苯按摩尔比为2:1~0.9:1的比例混合均匀后,加热使混合物汽化;

s2,热缩合反应:汽化后的混合物与引发剂一起加热至200℃~500℃后进入反应器中进行热缩合反应,在温度400~600℃、压力0.01mpag~0.08mpag条件下反应50s~100s,生成含苯基氯硅烷的混合气体;

s3,生成物冷却洗涤:采用循环冷却液对所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤;将所述循环冷却液的温度控制在50℃~150℃,将所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤后的温度控制在80℃~180℃;

s4,苯基氯硅烷分离:对冷却洗涤后的含苯基氯硅烷的混合气体进行两级冷凝降温,混合气体中的部分组分液化后得苯基氯硅烷粗品,剩余不凝气体送至含氢氯硅烷合成炉;

s5:苯基氯硅烷粗品提纯:将所述苯基氯硅烷粗品通过精馏提纯后,得苯基氯硅烷成品。

3.根据权利要求1所述的苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于,所述引发剂为异丙苯过氧化氢、二氯甲烷、氯仿、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、四氯化碳等中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于,在所述步骤s2中,热缩合反应在温度450~550℃、压力0.01mpag~0.06mpag条件下进行。

5.根据权利要求2所述的苯基氯硅烷的合成方法,其特征在于,在所述步骤s3中,所述循环冷却液为苯基氯硅烷。

6.一种苯基氯硅烷的合成装置,其特征在于,所述苯基氯硅烷的合成装置采用上述权利要求1~5任一项所述的苯基氯硅烷的合成方法制备苯基氯硅烷,所述苯基氯硅烷的合成装置包括依次连接的混合器(1)、汽化器(3)、过热器(4)、反应器(5)、急冷塔(6)和冷凝器。

7.根据权利要求6所述的苯基氯硅烷的合成装置,其特征在于,所述反应器(5)为列管式换热器,所述反应器(5)包括自上而下、依次连接的上封头(501)、筒体(506)和下封头(512),所述筒体(506)内并列设置多根列管(505),所述列管(505)的上端设置上管板(503)、下端设置下管板(511),所述列管(505)两端的管口分别与所述上管板(503)密封连接,所述筒体(506)的下端设置下托板(510),所述下管板(511)安装在所述下托板(510)上,并通过所述下托板(510)对所述下管板(511)进行支撑。

8.根据权利要求7所述的苯基氯硅烷的合成装置,其特征在于,所述下托板(510)和下管板(511)可拆卸连接,且所述下管板(511)的直径小于所述上管板(503)的直径,所述上管板(503)上设置若干用来吊装的吊耳(504),打开所述上封头(501)后,向上提拉所述吊耳(504)能够将所述上管板(503)、列管(505)和下管板(511)一起从所述反应器(5)的上端取出。

9.根据权利要求6所述的苯基氯硅烷的合成装置,其特征在于,所述急冷塔(6)通过循环泵(7)、过滤器(8)、循环冷却器(9)和循环冷却液分布器组成循环冷却液的循环装置。

10.根据权利要求9所述的苯基氯硅烷的合成装置,其特征在于,所述急冷塔(6)的下端与循环泵(7)相连接,所述循环泵(7)与所述过滤器(8)相连接,所述过滤器(8)与所述循环冷却器(9)相连接,所述循环冷却器(9)与伸入所述急冷塔(6)内的循环冷却液分布器相连接。


技术总结
本发明提供了一种苯基氯硅烷的合成方法及装置,包括步骤S1,原料混合与汽化;S2,热缩合反应;S3,生成物冷却洗涤;S4,苯基氯硅烷分离;S5:苯基氯硅烷粗品提纯,本发明所述的苯基氯硅烷的合成方法及装置能够及时清除反应器和尾气系统中的积碳,有效避免生产过程中由于积碳造成的系统堵塞、反应效率低、选择性差、以及尾气系统堵塞的问题,进而实现连续稳定生产、操作方便、转化率高、成本低的目的。

技术研发人员:胡成发;叶科文;蒋鑫;黄克生;彭长生
受保护的技术使用者:江西宏柏新材料股份有限公司
技术研发日:2020.05.22
技术公布日:2020.08.18
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