一种用于检测DPA的Eu/Tb(BPDC)(NO3)的制备方法与流程

本发明涉及有机分子检测技术领域，尤其涉及一种用于检测dpa的eu/tb(bpdc)(no3)(含有2,2’-联吡啶-6,6’-二羧酸、硝酸根的铕铽双金属材料)的制备方法。

背景技术：

目前，炭疽病是由炭疽杆菌引起的急性疾病，一旦吸入大量炭疽杆菌孢子，除非在24-48h内就医，否则可能导致死亡，炭疽杆菌孢子也被视为生物武器，因此快速、灵敏地检测这些孢子对于预防炭疽病和生物恐怖主义具有很重要的作用。dpa(dpa为2,6-吡啶二羧酸)可用作炭疽的有用生物标记，因此快速的检测dpa是预防炭疽病的一种方式。

现有技术是利用分光光度计等大型精密仪器来分析有机分子，但是如何快速检测特定小分子(例如dpa)存在着很大的挑战，尤其是不借助大型仪器实现裸眼检测，现有技术并没有这样的解决方案。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种用于检测dpa的eu/tb(bpdc)(no3)的制备方法，该方法制备简单、成本低，利用所制备的eu/tb(bpdc)(no3)可裸眼方便快捷的检测dpa分子。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于检测dpa的eu/tb(bpdc)(no3)的制备方法，所述方法包括：

步骤1、将摩尔比为1：20：20的硝酸铕、硝酸铽和配体加入到10ml的甲醇、三氯甲烷的混合溶剂中；

步骤2、经过20min超声处理后混合完全，然后将混合液放入反应釜中按照设定的升降温方式进行处理；

步骤3、最后将升降温处理后的溶液在室温下过滤后得到eu/tb(bpdc)(no3)。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，上述方法制备简单、成本低，利用所制备的eu/tb(bpdc)(no3)可裸眼方便快捷的检测dpa分子。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例提供的用于检测dpa的eu/tb(bpdc)(no3)的制备方法流程示意图；

图2为本发明所举实例eu/tb(bpdc)(no3)的晶体结构示意图；

图3为本发明所举实例在254nm下的eu/tb(bpdc)(no3)的荧光光谱示意图；

图4为本发明所举实例eu/tb(bpdc)(no3)对dpa滴定荧光示意图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例提供的用于检测dpa的eu/tb(bpdc)(no3)(即含有2,2’-联吡啶-6,6’-二羧酸、硝酸根的铕铽双金属材料)的制备方法流程示意图，所述方法包括：

步骤1、将摩尔比为1：20：20的硝酸铕、硝酸铽和配体加入到10ml的甲醇、三氯甲烷的混合溶剂中；

在该步骤中，所述配体具体为：2,2’-联吡啶-6,6’-二羧酸。

所述甲醇和三氯甲烷的体积比为1：1。

步骤2、经过20min超声处理后混合完全，然后将混合液放入反应釜中按照设定的升降温方式进行处理；

在该步骤中，所述设定的升降温方式具体为：

于6h内升温至80℃；在24h内恒温80℃；在6h内降温至30℃。

步骤3、最后将升降温处理后的溶液在室温下过滤后得到eu/tb(bpdc)(no3)。

另外，在得到所述eu/tb(bpdc)(no3)之后，所述方法还包括：

将1mg的eu/tb(bpdc)(no3)分散于10ml的甲醇中，得到了eu/tb(bpdc)(no3)/甲醇混浊液；

再将0.1mm的dpa甲醇溶液放入所述eu/tb(bpdc)(no3)/甲醇混浊液中，在254nm紫外灯的照射下，所述eu/tb(bpdc)(no3)/甲醇混浊液原来的黄色荧光变成了红色荧光，从而实现了对dpa分子的裸眼检测。

下面以具体的实例对上述制备方法的过程以及对dpa分子的裸眼检测过程进行详细描述，在本实例中，首先称取50mgh2bpdc(2,2’-联吡啶-6,6’-二羧酸)、90mg的硝酸铽和4.5mg的硝酸铕，加入到甲醇：三氯甲烷体积比1：1的10ml的混合溶剂中；

然后超声20min混合完全，将混合液放入反应釜中在程序升温的烘箱中6h升温至80℃，24h恒温80℃，6h降温至室温；再经过过滤后得到eu/tb(bpdc)(no3)，如图2所示为本发明所举实例eu/tb(bpdc)(no3)的晶体结构示意图。

将上述所得到的eu/tb(bpdc)(no3)样品，放在爱丁堡fs5荧光光谱仪中，激发波长为254nm，狭缝0.5，如图3所示为本发明所举实例在254nm下的eu/tb(bpdc)(no3)的荧光光谱示意图。

然后将1mg所得到的eu/tb(bpdc)(no3)分散于10ml的甲醇中，得到

eu/tb(bpdc)(no3)/甲醇混浊液；分别取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml、0.8ml、0.9ml、1.0ml的浓度为0.1mm的dpa甲醇溶液加入到3ml的eu/tb(bpdc)(no3)/甲醇混浊液中，测定了荧光发射光谱，如图4所示为本发明所举实例eu/tb(bpdc)(no3)对dpa滴定荧光示意图，由图4可知：547nm的特征峰逐渐下降，而616nm的特征峰逐渐增加。

进一步，将1.0ml浓度为0.1mm的dpa甲醇溶液加入到3ml的eu/tb(bpdc)(no3)/甲醇混浊液中，放在254nm紫外灯下，可以明显看到原来材料的黄色荧光变为了红色荧光，从而实现了对dpa分子的裸眼检测。

值得注意的是，本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

综上所述，本发明实施例所述方法的合成原料廉价易得、条件温和、易于大批量制备，所制备的eu/tb(bpdc)(no3)对dpa在紫外灯下，可以裸眼观察到颜色由黄变红，在检测dpa有良好的潜在应用价值。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

技术特征：

1.一种用于检测dpa的eu/tb(bpdc)(no3)的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤1、将摩尔比为1：20：20的硝酸铕、硝酸铽和配体加入到10ml的甲醇、三氯甲烷的混合溶剂中；

步骤2、经过20min超声处理后混合完全，然后将混合液放入反应釜中按照设定的升降温方式进行处理；

步骤3、最后将升降温处理后的溶液在室温下过滤后得到eu/tb(bpdc)(no3)。

2.根据权利要求1所述用于检测dpa的eu/tb(bpdc)(no3)的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述配体具体为：2,2’-联吡啶-6,6’-二羧酸。

3.根据权利要求1所述用于检测dpa的eu/tb(bpdc)(no3)的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述甲醇和三氯甲烷的体积比为1：1。

4.根据权利要求1所述用于检测dpa的eu/tb(bpdc)(no3)的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述设定的升降温方式具体为：

于6h内升温至80℃；在24h内恒温80℃；在6h内降温至30℃。

5.根据权利要求1所述用于检测dpa的eu/tb(bpdc)(no3)的制备方法，其特征在于，在得到所述eu/tb(bpdc)(no3)之后，所述方法还包括：

将1mg的eu/tb(bpdc)(no3)分散于10ml的甲醇中，得到了eu/tb(bpdc)(no3)/甲醇混浊液；

再将0.1mm的dpa甲醇溶液放入所述eu/tb(bpdc)(no3)/甲醇混浊液中，在254nm紫外灯的照射下，所述eu/tb(bpdc)(no3)/甲醇混浊液原来的黄色荧光变成了红色荧光，从而实现了对dpa分子的裸眼检测。

技术总结
本发明公开了一种用于检测DPA的Eu/Tb(BPDC)(NO3)的制备方法，将摩尔比为1：20：20的硝酸铕、硝酸铽和配体加入到10ml的甲醇、三氯甲烷的混合溶剂中；经过20min超声处理后混合完全，然后将混合液放入反应釜中按照设定的升降温方式进行处理；最后将升降温处理后的溶液在室温下过滤后得到Eu/Tb(BPDC)(NO3)。上述方法制备简单、成本低，利用所制备的Eu/Tb(BPDC)(NO3)可裸眼方便快捷的检测DPA分子。

技术研发人员：王浩;潘梦琦;王传奕;陈超;郭文莉;李树新;伍一波;商育伟;杨丹
受保护的技术使用者：北京石油化工学院
技术研发日：2020.08.24
技术公布日：2020.11.10