一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法与流程

文档序号:23418622发布日期:2020-12-25 11:39阅读:1250来源:国知局
技术特征:

1.一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,该方法是用苯酚与双氧水在溶剂和酸性试剂的体系中在ts-1催化剂的作用下进行羟基化反应合成对苯二酚;其具体方法包括以下步骤:(1)将ts-1催化剂、苯酚、溶剂、酸性试剂加入四口烧瓶中,循环冷却回流后,不断搅拌,并加热升温;(2)再滴加浓度为30%或者50%的双氧水,滴加完毕后进行保温反应,得到对苯二酚。

2.根据权利要求1所述的一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,所述的的步骤(1)中ts-1催化剂为mfi晶型的钛硅分子筛,其钛含量在2.0%~4.0%,粒径为20~80μm;所述的ts-1催化剂的投入量占苯酚质量的0.08%~0.30%。

3.根据权利要求1所述的一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中溶剂为纯的醇溶剂或者是醇溶剂与水的混合溶剂,其中醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种,醇溶剂与水的混合溶剂中醇溶剂与水各自占总投入原料质量的15%~65%和0%~30%。

4.根据权利要求1所述的一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中酸性试剂为硫酸、硼酸、焦硼酸、磺酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、甲酸、乙酸、羟基乙酸、乙二酸、焦磷酸、次磷酸、亚磷酸中的一种;所述酸性试剂的投入量占苯酚与溶剂总质量的0.1%~2.0%。

5.根据权利要求1所述的一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中加热升温至60~100℃。

6.根据权利要求1所述的一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中双氧水的使用量与苯酚的投入量的摩尔比为0.10~0.50,双氧水的滴加速度为0.1~0.5g/min,双氧水滴加完毕后的保温反应时间为0.5~4.0h。


技术总结
一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,该方法是用苯酚与双氧水在溶剂和酸性试剂的体系中在TS‑1催化剂的作用下进行羟基化反应合成对苯二酚;其具体方法包括以下步骤:(1)将TS‑1催化剂、苯酚、溶剂、酸性试剂加入四口烧瓶中,循环冷却回流后,不断搅拌,并加热升温;(2)再滴加浓度为30%或者50%的双氧水,滴加完毕后进行保温反应,得到对苯二酚。该方法能够使得苯酚羟基化生成的产物中对苯二酚的比例显著提高,产生副产物和焦油的含量降低。

技术研发人员:张秋华;钟友坤;周中平
受保护的技术使用者:江西兄弟医药有限公司
技术研发日:2020.09.15
技术公布日:2020.12.25
当前第2页1 2 
网友询问留言 留言:0条
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!