一种用于缝洞型油藏复合凝胶堵剂体系及其制备方法与流程

1.本发明涉及油气田堵水体系技术领域，尤其涉及一种用于缝洞型油藏复合凝胶堵剂体系及其制备方法。


背景技术：

2.对于缝洞型油藏例如塔河油田，古岩溶作用形成的溶蚀孔洞和大型洞穴为主要储集空间，构造缝和溶蚀缝为主要流动通道，油藏埋深为5300～7000m，地层温度为120～160℃，地层水矿化度为20
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104～25
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104mg/l。经过多年开发，裂缝型储层高含水油井已达185口，含水高于80％的油井达到了70余口。前期采用井筒堵水和深部化学隔板堵水，容易堵死储层，并且堵后酸化易重新沟通底水，导致堵水有效率仅为33％，严重影响了裂缝型储层油井的高效开发。碳酸盐岩缝洞型侧钻水平由于出水位置难以预测，堵水管柱不能进入裸眼段，堵剂难以在储层进行展布，因此，堵剂的选择性显得尤为重要。但现有技术均存在堵水效率低，难以展布的问题，对生产产生了较大的限制。


技术实现要素：

3.为了解决现有技术堵水效率低，难以展布的问题，本发明提供了一种用于缝洞型油藏复合凝胶堵剂体系及其制备方法。
4.本发明的技术方案如下：
5.一种用于缝洞型油藏复合凝胶堵剂体系，其特征在于原料包括以下成分：
6.丙烯酰胺单体、单体聚合物、交联剂、稳定剂和地层水；
7.其中所述单体聚合物为丙烯酸-纤维素磺酸盐或者丙烯酸衍生物-纤维素磺酸盐。
8.优选的所述丙烯酸-纤维素磺酸盐采用丙烯酸与纤维素、亚硫酸氢钠磺化而成。
9.进一步优选的所述丙烯酸与纤维素的质量比为100:1～5，所述亚硫酸氢钠采用25-35％的水溶液，其质量为丙烯酸与纤维素制备得到的纤维素接枝丙烯酸的8-12％。
10.优选的所述交联剂为乌洛托品、甲醛及多聚甲醛中的一种或多种。
11.优选的所述稳定剂为苯酚、间苯二酚及对苯二酚中的一种或多种。
12.优选的所述丙烯酰胺单体和单体聚合物的质量比为2:1～1.5.
13.优选的所述丙烯酰胺单体为分子量为3000万以上的水解聚丙烯酰胺。
14.前述的一种用于缝洞型油藏复合凝胶堵剂体系的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
15.s1)单体聚合物的制备：
16.s11)将纤维素按照1～5:100的质量比加入丙烯酸或者丙烯酸衍生物中，加热搅拌反应生成纤维素枝接丙烯酸或者纤维素枝接丙烯酸衍生物；
17.s12)在纤维素枝接丙烯酸或纤维素枝接丙烯酸衍生物中加入碱溶液调节ph值，然后加入质量分数为30％的亚硫酸氢钠水溶液，搅拌加热后在60～120℃条件下回流，得到单体聚合物b；
18.s2)制备复合凝胶堵剂体系：
19.将水解后的聚丙烯酰胺加入地层水中，加热溶解后，再加入制备而成的单体聚合物、交联剂、稳定剂，搅拌溶解后，在125℃～140℃条件下成胶，得到复合凝胶堵剂体系。
20.优选的所述纤维素枝接丙烯酸或者纤维素枝接丙烯酸衍生物通过碱溶液调节ph值至ph为9.5～12。
21.优选的用于调节ph值的碱为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的任一种。
22.本发明的技术效果如下：
23.本发明公开的一种用于缝洞型油藏复合凝胶堵剂体系及其制备方法，采用丙烯酰胺单体与特定的单体聚合物复合并发生交联形成凝胶，针对碳酸盐岩缝洞型侧钻水平由于出水位置难以预测，堵水管柱不能进入裸眼段，堵剂难以在储层进行展布，而单独的聚丙烯酰胺类凝胶体系不具有抗温抗盐的特性，单独的单体聚合交联形成的凝胶体系粘弹性不好等问题，提供了一种成胶时间可调、抗温抗盐的复合凝胶堵剂体系，可以在排除各组分缺点的情况下发挥各自的优点。单体聚合高强度复合交联凝胶堵剂，适合短裸眼油水同出及侧钻、水平井堵水。
具体实施方式
24.实施例
25.本实施例提供了一种用于缝洞型油藏复合凝胶堵剂体系，具体采用以下方法制备：
26.s1)单体聚合物的制备：
27.s11)将纤维素按照1:100的质量比加入丙烯酸中，搅拌加热至95℃后，继续恒温搅拌反应1h～2h；得到纤维素枝接丙烯酸；
28.s12)配制质量分数为10％的氢氧化钠碱溶液，然后将其缓慢滴加在纤维素枝接丙烯酸中，调节ph值，使其ph值稳定在11；然后加入质量分数为30％的亚硫酸氢钠水溶液；亚硫酸氢钠的加入量与纤维素枝接丙烯酸的质量比为1:10；搅拌加热后在120℃条件下回流6h，得到单体聚合物丙烯酸-纤维素磺酸盐；
29.s2)制备复合凝胶堵剂体系：
30.将水解后的聚丙烯酰胺(其水解度为20％)加入地层水中，所述聚丙酰胺的加入量为0.6％，加热溶解后，再加入制备而成的单体聚合物、交联剂甲醛、稳定剂苯酚，搅拌溶解后，在135℃条件下成胶24h，得到复合凝胶堵剂体系。所述单体聚合物的加入量为0.3％；所述交联剂的加入量为0.1％；所述稳定剂的加入量为0.1％。
31.本领域技术人员也可以根据需要在12～48h的范围内调整成胶时间，得到适用于实际地层的复合凝胶堵剂体系。
32.将上述制备的复合凝胶堵剂体系进行耐盐、耐温、堵水性能测试：
33.(1)本实施例制备的复合凝胶堵剂体系的耐盐性能测试
34.把该体系置于3
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104～30
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104mg/l不同矿化度浓度的盐水中进行静态观察48h，其结果为：48h内单体复合凝胶强度未发生明显变化，随着时间的推移，该凝胶体系的表面由于水的溶胀作用使得凝胶体积出现增大的现象。总的来说，复合凝胶堵剂体系具有很好的抗盐性能，并具有长期的稳定性。
35.(2)本实施例制备的复合凝胶堵剂体系的耐温性能测试
36.将成胶的复合凝胶堵剂置于120℃烘箱中，观察其在30d内强度变化和收缩情况变化，
37.其测试结果如表1所示。从表1可以看出，该凝胶具有较好的耐温特性，在120℃条件下考察30d，强度未发生明显变化，体积未发生明显收缩现象，具有较好的耐温性能。
38.表1
39.序号累计时间/h状态强度(目测)10溶液粘度《50mpa.s26.5无变化-311无明显变化-418变粘b524初成胶d635胶体e740胶体h846.5胶体h951.5胶体h
40.(3)本实施例制备的复合凝胶堵剂体系的堵水性能测试
41.选定五根刻缝岩心，在注入体积1.0pv凝胶体系后，放入120℃恒温箱中养护48h，取出测定突破压力和封堵率，其测试结果如表2所示：
42.表2
[0043][0044]
从表2可以看出，岩心经过复合凝胶封堵后渗透率明显降低，封堵率均大于99％，突破压力均大于9mpa/m。随着裂缝宽度的增加，突破压力梯度会逐渐变小，但减小的幅度不大，满足碳酸盐岩堵水要求。
[0045]
选定两块岩心，在注入体积1.0pv凝胶体系后，放入120℃恒温箱子养护48h，取出测定裂缝渗透率随驱替体积变化情况，并计算出岩心封堵率实验结果如表3所示：
[0046]
表3
[0047][0048]
从表3可以看出，随着注入水量增大，裂缝岩心封堵率减小幅度不大，封堵率保持在98％以上，说明凝胶堵剂封堵目的层后，会与裂缝接触面产生较强的吸附力和滞留作用，具有良好的耐水冲刷能力。
[0049]
选取渗透率级差为6.3和11.9的两组岩心(低渗透率岩心模拟低渗透率地层，高渗透率岩心模拟高渗透率地层)对复合凝胶体系进行堵水并联实验,实验结果如表4所示。表4
[0050][0051]
从表4中可以看出，本发明制备的凝胶堵剂具有良好的选择性，能优先进入高渗透水层。堵剂成胶后对高渗大通道形成有效封堵，迫使水流改向，提高低渗裂缝相对产液量和面积波及系数，从而提高原油采收率。
[0052]
实际应用实施例：
[0053]
将本实施例制备的复合凝胶堵剂体系应用到塔河t815(k)ch井，进行侧钻、水平井堵水施工，累计注入主单体凝胶200m3。油井堵水后，地层供液能力良好(27t左右)，含水下降幅度较低(从100％下降至67％)，目前堵水效果明显。该井堵水以来，累计产液3622t，累计产油279.2t。