[0001]
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种藤茶黄酮的提取工艺。
背景技术：
[0002]
藤茶，是葡萄科植物大叶蛇葡萄（ampelopsis megalophylla diels et gilg）的枝叶，分布于西南、陕西、甘肃、湖北等地。藤茶的主要活性成分是以二氢杨梅素为主的黄酮类物质，其具有降血脂、消炎、清热解毒功能，是我国特有的一种茶用和药用植物，此外，利用从藤茶中提取的黄酮类物质也已经生产了药品，甚至出现了饮料制品。目前，藤茶黄酮的提取工艺主要是水提和醇提两种方法，并以水提法研究较多，但是目前无论是水提还是醇提所提取的藤茶黄酮的萃取率均较低。
技术实现要素：
[0003]
本发明提供了一种藤茶黄酮的提取工艺，以解决目前藤茶黄酮提取过程中萃取率较低的问题。
[0004]
本发明所采用的技术方案是：一种藤茶黄酮的提取工艺，至少包括以下步骤：步骤1：将新鲜藤茶的茎和叶子清洗并喷洒保护液，然后将新鲜的藤茶叶子、经切断后的茎放置在真空罐中，在常温条件下抽真空至真空度-0.05~0.05mpa，然后充入氮气至常压，接着在0~5℃下抽真空至真空度为-0.05~-0.01mpa；步骤2：将步骤1中处理过的叶子和茎用液氮进行速冻，并进行真空冷冻干燥；步骤3：将步骤2处理过的叶子和茎进行超微粉碎，得到藤茶粉末；步骤4：将步骤3所得的粉末进行粗提，然后离心过滤得到粗提液和滤渣；步骤5：将步骤4中的粗提液和滤渣进行超声处理，处理时间为1-3min；步骤6：将经步骤5处理过的粗提液和滤渣加入水中，静置10-30min，经过滤收集上清液；步骤7：对步骤6所得到的上清液真空浓缩处理，然后加水冷却至0-8℃结晶分离。
[0005]
优选地，步骤1中所述的保护液的制备方法包括以下步骤：首先将2-5份食用植物油、0.05-0.1份混合乳化剂混合，然后将其加入ph=3.5的缓冲液中，高速剪切处理。
[0006]
优选地，步骤4中所述的粗提具体包括以下步骤：将步骤3所得的粉末加入水提液中，然后加热水提液，加热的温度为85-105℃。
[0007]
优选地，水提液的ph=3.5，水提液中含有10wt.%的氯化钠。
[0008]
优选地，混合乳化剂包括1份司班80、15份吐温80。
[0009]
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明通过对藤茶的茎、叶进行前处理，对藤茶的茎、叶进行了保护，而对茎、叶的真空处理以对茎、叶中的水分进行调解，减少了冷冻干燥的时间，通过采取冷冻干燥减少了高温对黄酮的影响，防止黄酮氧化变质；超声处理提高了黄酮的提取率。总的来说，本发明副产物少，黄酮的提取率有所提高。
具体实施方式
[0010]
为了对本发明进行更好地说明，现结合实例对其进行进一步的说明。
[0011]
一种藤茶黄酮的提取工艺，至少包括以下步骤：步骤1：将新鲜藤茶的茎和叶子清洗并喷洒保护液，然后将新鲜的藤茶叶子、经切断后的茎放置在真空罐中，在常温条件下抽真空至真空度-0.05~0.05mpa，然后充入氮气至常压，接着在0~5℃下抽真空至真空度为-0.05~-0.01mpa；步骤2：将步骤1中处理过的叶子和茎用液氮进行速冻，并进行真空冷冻干燥；步骤3：将步骤2处理过的叶子和茎进行超微粉碎，得到藤茶粉末；步骤4：将步骤3所得的粉末进行粗提，然后离心过滤得到粗提液和滤渣；步骤5：将步骤4中的粗提液和滤渣进行超声处理，处理时间为1-3min；步骤6：将经步骤5处理过的粗提液和滤渣加入水中，静置10-30min，经过滤收集上清液；步骤7：对步骤6所得到的上清液真空浓缩处理，然后加水冷却至0-8℃结晶分离。
[0012]
可选地，步骤1中所述的保护液的制备方法包括以下步骤：首先将2-5份食用植物油、0.05-0.1份混合乳化剂混合，然后将其加入ph=3.5的缓冲液中，高速剪切处理。通过加入保护液来对茎、叶进行前处理，防止黄酮氧化变质，从而提高黄酮的提取率。
[0013]
优选地，步骤4中所述的粗提具体包括以下步骤：将步骤3所得的粉末加入水提液中，然后加热水提液，加热的温度为85-105℃。通过水来提取黄酮，对环境友好、成本低。
[0014]
优选地，水提液的ph=3.5，水提液中含有10wt.%的氯化钠，通过对水提液的ph进行限制，防止在提取过程中黄酮受水提液影响而变质。
[0015]
优选地，混合乳化剂包括1份司班80、15份吐温80。
[0016]
实施例1一种藤茶黄酮的提取工艺，至少包括以下步骤：步骤1：将新鲜藤茶的茎和叶子清洗并喷洒保护液，然后将新鲜的藤茶叶子、经切断后的茎放置在真空罐中，在常温条件下抽真空至真空度-0.05mpa，然后充入氮气至常压，接着在5℃下抽真空至真空度为-0.05mpa；步骤2：将步骤1中处理过的叶子和茎用液氮进行速冻，并进行真空冷冻干燥；步骤3：将步骤2处理过的叶子和茎进行超微粉碎，得到藤茶粉末；步骤4：将步骤3所得的粉末加入水提液中，然后加热水提液，加热的温度为85℃，然后离心过滤得到粗提液和滤渣；水提液的ph=3.5，水提液中含有10wt.%的氯化钠，步骤5：将步骤4中的粗提液和滤渣进行超声处理，处理时间为1min；步骤6：将经步骤5处理过的粗提液和滤渣加入水中，静置10min，经过滤收集上清液；步骤7：对步骤6所得到的上清液真空浓缩处理，然后加水冷却至5℃结晶分离。
[0017]
其中，步骤1中所述的保护液的制备方法包括以下步骤：首先将2份食用植物油、0.05份混合乳化剂混合，然后将其加入ph=3.5的缓冲液中，高速剪切处理。其中，混合乳化剂包括1份司班80、15份吐温80。
[0018]
实施例2一种藤茶黄酮的提取工艺，至少包括以下步骤：步骤1：将新鲜藤茶的茎和叶子清洗并喷洒保护液，然后将新鲜的藤茶叶子、经切断后
的茎放置在真空罐中，在常温条件下抽真空至真空度0.05mpa，然后充入氮气至常压，接着在0℃下抽真空至真空度为-0.01mpa；步骤2：将步骤1中处理过的叶子和茎用液氮进行速冻，并进行真空冷冻干燥；步骤3：将步骤2处理过的叶子和茎进行超微粉碎，得到藤茶粉末；步骤4：将步骤3所得的粉末加入水提液中，然后加热水提液，加热的温度为105℃，然后离心过滤得到粗提液和滤渣；水提液的ph=3.5，水提液中含有10wt.%的氯化钠，步骤5：将步骤4中的粗提液和滤渣进行超声处理，处理时间为2min；步骤6：将经步骤5处理过的粗提液和滤渣加入水中，静置20min，经过滤收集上清液；步骤7：对步骤6所得到的上清液真空浓缩处理，然后加水冷却至8℃结晶分离。
[0019]
其中，步骤1中所述的保护液的制备方法包括以下步骤：首先将3份食用植物油、0.07份混合乳化剂混合，然后将其加入ph=3.5的缓冲液中，高速剪切处理。其中，混合乳化剂包括1份司班80、15份吐温80。
[0020]
实施例3一种藤茶黄酮的提取工艺，至少包括以下步骤：步骤1：将新鲜藤茶的茎和叶子清洗并喷洒保护液，然后将新鲜的藤茶叶子、经切断后的茎放置在真空罐中，在常温条件下抽真空至真空度0.02mpa，然后充入氮气至常压，接着在3℃下抽真空至真空度为-0.03mpa；步骤2：将步骤1中处理过的叶子和茎用液氮进行速冻，并进行真空冷冻干燥；步骤3：将步骤2处理过的叶子和茎进行超微粉碎，得到藤茶粉末；步骤4：将步骤3所得的粉末加入水提液中，然后加热水提液，加热的温度为90℃，然后离心过滤得到粗提液和滤渣；水提液的ph=3.5，水提液中含有10wt.%的氯化钠，步骤5：将步骤4中的粗提液和滤渣进行超声处理，处理时间为3min；步骤6：将经步骤5处理过的粗提液和滤渣加入水中，静置30min，经过滤收集上清液；步骤7：对步骤6所得到的上清液真空浓缩处理，然后加水冷却至0℃结晶分离。
[0021]
其中，步骤1中所述的保护液的制备方法包括以下步骤：首先将5份食用植物油、0.1份混合乳化剂混合，然后将其加入ph=3.5的缓冲液中，高速剪切处理。其中，混合乳化剂包括1份司班80、15份吐温80。
[0022]
实施例4一种藤茶黄酮的提取工艺，至少包括以下步骤：步骤1：将新鲜藤茶的茎和叶子清洗并喷洒保护液，然后将新鲜的藤茶叶子、经切断后的茎放置在真空罐中，在常温条件下抽真空至真空度0.01mpa，然后充入氮气至常压，接着在2℃下抽真空至真空度为-0.04mpa；步骤2：将步骤1中处理过的叶子和茎用液氮进行速冻，并进行真空冷冻干燥；步骤3：将步骤2处理过的叶子和茎进行超微粉碎，得到藤茶粉末；步骤4：将步骤3所得的粉末加入水提液中，然后加热水提液，加热的温度为100℃，然后离心过滤得到粗提液和滤渣；水提液的ph=3.5，水提液中含有10wt.%的氯化钠，步骤5：将步骤4中的粗提液和滤渣进行超声处理，处理时间为3min；步骤6：将经步骤5处理过的粗提液和滤渣加入水中，静置20min，经过滤收集上清液；步骤7：对步骤6所得到的上清液真空浓缩处理，然后加水冷却至4℃结晶分离。
[0023]
其中，步骤1中所述的保护液的制备方法包括以下步骤：首先将4份食用植物油、0.09份混合乳化剂混合，然后将其加入ph=3.5的缓冲液中，高速剪切处理。其中，混合乳化剂包括1份司班80、15份吐温80。
[0024]
以上所述的仅是本发明的优选实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。