3,3的制作方法

3,3
′‑
二氯
‑
4,4
′‑
二氨基二苯基甲烷合成用缩合装置
技术领域
1.本实用新型涉及缩合装置技术领域，尤其涉及3,3
′‑
二氯
‑
4,4
′‑
二氨基二苯基甲烷合成用缩合装置。


背景技术：

2.3,3
′‑
二氯
‑
4,4
′‑
二氨基二苯基甲烷是一种常用的芳香族二胺扩链剂，俗称moca，可作为聚氨酯及环氧树脂等的交联剂与固化剂，橡胶的硫化剂，制备抗电性能较高的一些产品。现有的合成工艺采用邻氯苯胺、甲醛和盐酸为原料，先将邻氯苯胺与盐酸反应生成邻氯苯胺盐酸盐，然后与甲醛缩合生成moca盐酸盐，再用液碱中和盐酸，通过水洗等步骤得到产物moca。
3.现有技术报道过使用邻氯苯胺、盐酸、甲醛一步法成盐缩合生成moca中间体，但是采用的缩合装置无法精确控制原料的添加量，保温效果差，而且无法使后续的重排反应连续化。


技术实现要素：

4.本实用新型针对现有技术的不足，提供了3,3
′‑
二氯
‑
4,4
′‑
二氨基二苯基甲烷合成用缩合装置。
5.本实用新型通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
6.3,3
′‑
二氯
‑
4,4
′‑
二氨基二苯基甲烷合成用缩合装置，包括加料机构、成盐缩合罐，加料机构设于成盐缩合罐的顶部，加料机构包括邻氯苯胺加料罐、甲醛水溶液罐、盐酸水溶液罐；成盐缩合罐的内壁设有保温夹套，内腔设有反应器，反应器的底部连接有贯穿成盐缩合罐的出料管，出料管上设有出料阀；
7.邻氯苯胺加料罐的底部设有第一加料管，甲醛水溶液罐的底部设有第二加料管，盐酸水溶液罐的底部设有第三加料管，第一加料管、第二加料管、第三加料管的末端均与混料管连通，混料管与反应器的顶部连通。
8.作为本实用新型进一步改进的方案，所述反应器的外围包裹有加热套，加热套内包裹有加热丝，反应器呈从上到下的螺旋弯折状。
9.作为本实用新型进一步改进的方案，所述第一加料管上依次设有第一加料阀和第一计量泵。
10.作为本实用新型进一步改进的方案，所述第二加料管上依次设有第二加料阀和第二计量泵。
11.作为本实用新型进一步改进的方案，所述第三加料管上依次设有第三加料阀和第三计量泵。
12.作为本实用新型进一步改进的方案，所述甲醛水溶液罐内盛放有浓度15～30wt％的甲醛水溶液，盐酸水溶液罐内盛放有浓度15～25wt％的盐酸水溶液。
13.本实用新型的有益效果：
14.本实用新型的缩合装置，通过设置包括邻氯苯胺加料罐、甲醛水溶液罐、盐酸水溶液罐的加料机构，包括保温夹套、反应器的成盐缩合罐，使得邻氯苯胺、甲醛水溶液、盐酸水溶液经加料管、混料管混合后进入反应器内进行反应，保温夹套减缓了反应器热量的散失，三种原料经成盐缩合反应后结合液相检测，经出料管及时排出，该缩合装置使原料配比更加精确可控，保温效果好，提高了反应速率，减少了副产物的生成率，使得后续的重排反应保持连续化。
附图说明
15.图1为本实用新型3,3
′‑
二氯
‑
4,4
′‑
二氨基二苯基甲烷合成用缩合装置的结构示意图；
16.图2为本实用新型加料机构的结构示意图。
17.图中：1、成盐缩合罐；2、邻氯苯胺加料罐；3、甲醛水溶液罐；4、盐酸水溶液罐；5、混料管；11、保温夹套；12、反应器；13、出料管；14、出料阀；15、加热套；21、第一加料管；22、第一加料阀；23、第一计量泵；31、第二加料管；32、第二加料阀；33、第二计量泵；41、第三加料管；42、第三加料阀；43、第三计量泵。
具体实施方式
18.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
19.需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
20.实施例
21.如图1
‑
2所示，本实施例的3,3
′‑
二氯
‑
4,4
′‑
二氨基二苯基甲烷合成用缩合装置，用于将邻氯苯胺与盐酸反应生成邻氯苯胺盐酸盐后与甲醛连续缩合生成moca中间体，化学反应式如下：
22.23.本实施例缩合装置包括加料机构、成盐缩合罐1，加料机构设于成盐缩合罐1的顶部，加料机构包括邻氯苯胺加料罐2、甲醛水溶液罐3、盐酸水溶液罐4；成盐缩合罐1的内壁设有保温夹套11，内腔设有反应器12，反应器12的底部连接有贯穿成盐缩合罐1的出料管13，出料管13上设有出料阀14；
24.邻氯苯胺加料罐2的底部设有第一加料管21，甲醛水溶液罐3的底部设有第二加料管31，盐酸水溶液罐4的底部设有第三加料管41，第一加料管21、第二加料管31、第三加料管41的末端均与混料管5连通，混料管5与反应器12的顶部连通。
25.本实施例的缩合装置，通过设置包括邻氯苯胺加料罐2、甲醛水溶液罐3、盐酸水溶液罐4的加料机构，包括保温夹套11、反应器12的成盐缩合罐1，使得邻氯苯胺、甲醛水溶液、盐酸水溶液经加料管、混料管5混合后进入反应器12内进行反应，保温夹套11减缓了反应器12热量的散失，三种原料经成盐缩合反应后结合液相检测，经出料管13及时排出，该缩合装置使原料配比更加精确可控，保温效果好，提高了反应速率，减少了副产物的生成率，使得后续的重排反应保持连续化。
26.反应器12的外围包裹有加热套15，加热套15内包裹有加热丝，反应器12呈从上到下的螺旋弯折状。螺旋状的反应器12增加了三种原料的接触面积，包裹的加热套15增加了反应混合液的加热接触面积，提高了成盐缩合的反应速率。
27.第一加料管21上依次设有第一加料阀22和第一计量泵23。
28.第二加料管31上依次设有第二加料阀32和第二计量泵33。
29.第三加料管41上依次设有第三加料阀42和第三计量泵43。
30.其中，第一加料阀22、第二加料阀32、第三加料阀42优选电磁阀或单向调节阀。
31.甲醛水溶液罐3内盛放有浓度15～30wt％的甲醛水溶液，盐酸水溶液罐4内盛放有浓度15～25wt％的盐酸水溶液。
32.通过调节第一加料阀22和第一计量泵23，能够精准调节邻氯苯胺加料罐2内原料邻氯苯胺经第一加料管21的流量；通过调节第二加料阀32和第二计量泵33，能够精准调节甲醛水溶液罐3内甲醛水溶液经第二加料管31的流量；通过调节第三加料阀42和第三计量泵43，能够精准调节盐酸水溶液罐4内盐酸水溶液经第三加料管41的流量，实现三种原料的配比精确调节。
33.本实施例缩合装置的工作方法如下：
34.a)开启第一加料阀22和第一计量泵23，调节邻氯苯胺加料罐2内原料邻氯苯胺经第一加料管21的流量；开启第二加料阀32和第二计量泵33，调节甲醛水溶液罐3内甲醛水溶液经第二加料管31的流量；开启第三加料阀42和第三计量泵43，精准调节盐酸水溶液罐4内盐酸水溶液经第三加料管41的流量，控制邻氯苯胺、盐酸、甲醛的摩尔比为1：1.2～1.3：0.5～0.6；
35.b)三种原料经混料管5混合后进入成盐缩合罐1的反应器12内，加热套15将反应器12加热至30～45℃，结合高效液相检测，判断原料是否反应完全、有无副产物产生，并及时打开出料阀14，将产物纯度高的成盐缩合反应液从出料管13通入重排反应罐内。
36.需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在
涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
37.以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。