一种吸附土壤中Cd的材料的制作方法

一种吸附土壤中cd的材料
技术领域
1.本申请属于污染修复/治理领域，公开了一种吸附水体或土壤溶液中重金属cd2+的聚合物材料及其合成方法。


背景技术：

2.土壤和地下水重金属污染物来源广泛，包括电镀、电池、电解、采矿、冶炼、农药、医药、油漆、颜料、五金、机械、化妆品、陶瓷、化工等众多行业。吸附是常用的去除重金属的方法。然而现有的吸附材料普遍吸附容量较小，因此，需要一种能够大量吸附土壤溶液和水中的重金属的新材料。


技术实现要素：

3.本申请是一种高效快速吸附重金属cd2+离子的新材料。
4.其结构式为：。
5.其制备方法如下：1) 在溴化1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑 [bmim]br中，加入n
‑
乙酰基
‑
1,6
‑
二氨基吡啶、丙烯醛、异氰环己烷，上述四组分摩尔比1.5:1:1:1，将所得混合物在室温搅拌3h。反应完成后，将反应混合物加纯水搅拌，过滤，固相用乙酸乙酯搅拌溶解，然后用饱和食盐水洗，取乙酸乙酯层用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液真空浓缩至干，固相用乙酸乙酯/正己烷 (v;v=1:3)洗脱得到中间体。
[0006]
）玻璃反应器中，加入乙酸乙酯，对二乙烯基苯和前述中间体，其中对二乙烯基苯和前述中间体摩尔比1:1，搅拌，将溶液以氮气脱气，然后加入偶氮二异丁腈引发剂，氮气流下，80℃加热搅拌24小时。冷却至室温，然后在乙醚中沉降，过滤，过滤得到的固体微粒使用乙醇洗涤3次。真空干燥，得到白色微粒产物。
[0007]
3）上述100重量份白色微粒经加料口加入单螺杆挤出机中，控制口模温度 100℃，压力为 11 mpa。通过安装在挤出机机筒上的发泡剂注入口注入15重量份发泡剂液态二氧化碳。然后经直径 3 mm 的圆孔口模挤出、切粒、冷却得到产物发泡珠粒，产物用于吸附重金属cd2+离子，具有较高的吸附容量。
具体实施方式
[0008]
实施例1(制备实验)：在溴化1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑 [bmim]br（0.09 mmol，山东西亚化学科技有限公司，99%）中，加入n
‑
乙酰基
‑
1,6
‑
二氨基吡啶（0.06 mol，上海麦克林生化科技有限公司，97%）、丙烯醛（0.06mmol，山东喜玛供应链管理有限公司，99%）和异氰环己烷（0.06 mmol，江苏艾康生物医药研发有限公司，98%），将所得混合物在室温搅拌3h。反应完成后，将反应混合物加100 ml纯水搅拌，过滤，固相用150 ml乙酸乙酯搅拌溶解，然后用150 ml饱和食盐水洗，取乙酸乙酯层用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液真空浓缩至干，固相用乙酸乙酯/正己烷 (v;v=1:3)洗脱得到中间体。产率79%。反应式如下：。
[0009]
中间体元素分析(％)计算值：c, 68.43; h, 7.43; n, 18.78; o, 5.36。测定值：c, 68.39; h, 7.41; n, 18.76; o, 5.44。ir(kbr，cm
‑
1)：3250，3174，3082，3018，2930，2887，2848，1822，1632，1529，1464，1410，1325，982，912，723。
[0010]
250ml玻璃反应器中，加入100ml乙酸乙酯，0.04mol对二乙烯基苯(dvb，98％，郑州杰克斯化工产品有限公司，使用前先用中性氧化铝过滤除去阻聚剂)和0.04 mol前述中间体，搅拌，将溶液以氮气脱气5分钟，然后加入0.15 g偶氮二异丁腈(aibn)引发剂，氮气流下，80℃加热搅拌24小时。冷却至室温，然后在乙醚中沉降，过滤，过滤得到的固体微粒使用乙醇洗涤3次。真空干燥，得到白色微粒产物，产率86.9％。
[0011]
上述100重量份白色微粒经加料口加入单螺杆挤出机中，控制口模温度 100℃，压力为 11 mpa。通过安装在挤出机机筒上的发泡剂注入口注入15重量份发泡剂液态二氧化碳。然后经直径 3 mm 的圆孔口模挤出、切粒、冷却得到产物发泡珠粒，收率97.1％，产物结构式如下。元素分析(％)计算值：c, 74.96; h, 8.39; n, 12.95; o, 3.70。测定值：c, 74.90; h, 8.38; n, 12.98; o, 3.74。产物ftir结果如附图1所示。
[0012]
实施例2(cd2+吸附实验)：采集野外无污染土壤，为砂壤土，风干碾细后过2 mm筛。称取2kg上述过筛的无污染土样，将cdcl2(优级纯）碾磨粉碎，加入土中配得0.5gcd/kg的土样，混合均匀，并按照gb/t 17141
‑
1997《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》测得土中镉含量0.5
±
0.5 gcd/kg土。然后称取1kg上述含镉土样放入3l锥形瓶中，然后加入1l去离子水，最后加入1g本申请产物发泡珠粒，室温下30rpm振荡。60分钟后，停止震荡，手工取出全部发泡珠粒，风干发泡珠粒，然后按照hj 786
‑
2016《固体废物
‑
铅、锌和镉的测定:火焰原子吸收分光光度法》检测风干的发泡珠粒的镉含量即吸附量，测得发泡珠粒对镉的吸附量为0.352 g镉/g珠粒。
[0013]
附图说明：
附图1为本申请产物的ftir结果。