一种玉竹的加工及利用工艺
1.本发明涉及一种玉竹的加工及利用工艺，特别是涉及一种从玉竹中 同时提取玉竹多糖、玉竹粗粉以及玉竹黄酮类混合物的工艺。
2.玉竹为百合科黄精属植物玉竹的干燥根茎，属药食两用植物，味甘平，性微 寒，具有滋阴润燥，养胃生津之功效。玉竹多糖是玉竹中主要有效成分，现代 药理实验研究证明其具有增强耐缺氧、抗衰老、抗氧化、降血糖、抗肿瘤和提 高免疫力等作用。
3.在现有技术中，对玉竹中玉竹多糖的提取与分离在国内外均有一些报道， 如国家申请专利200910022946公开了一种玉竹多糖的制备方法。其它还有一些 类似的报道，但还未见有关玉竹中同时提取玉竹多糖、玉竹粗粉以及玉竹黄酮 类混合物的报道。在所有文献中玉竹多糖的制备均需要采用酒精将玉竹多糖从 稀溶液中沉降出来，这些方法乙醇消耗量大，成本高，且酒精为易燃易爆的物 品，在一定程度上制约了玉竹多糖的产业化生产。
4.本发明的目的在于提供一种玉竹的加工及利用工艺，在该工艺中可 同时提取并得到玉竹多糖、玉竹粗粉以及玉竹黄酮类混合物，实现最大限度的 充分利用资源，梯度开发，且工艺能耗低，符合目前我国所要求的资源的节约型 开发战略。
5.本发明的技术方案包括以下步骤：1)将玉竹进行粉碎后依次经两次加热水浸取和板框压滤，得玉竹多糖滤液 及滤渣；将压滤后的滤渣烘干，得到玉竹粗粉；加热水浸取的温度控制在85-95 ℃；2)将粒度为200-300目硅藻土匀浆液均匀的涂在硅藻土过滤机的滤布上； 将玉竹多糖滤液输入硅藻土过滤机过滤，去掉玉竹多糖滤液中的大分子树胶、 单宁、鞣质及纤维素，得到玉竹多糖溶液；3)将玉竹多糖溶液以2-4bv/h的速度通过大孔吸附树脂柱，以吸附并去除 溶液中的色素、玉竹黄酮、甙类及杂质；孔吸附树脂吸附饱和后得到玉竹多糖 精液；4)将玉竹多糖精液在45-70℃，进料压力pc＝0.1-0.5mpa的条件下，通过 20-50nm的无机陶瓷膜超滤3-5小时；得玉竹多糖浓缩液，5)将浓缩玉竹多糖浓缩液蒸发浓缩2.5-3倍后，在进风温度为140-170℃， 出风温度为80-90℃的条件下离心喷雾干燥，得到玉竹多糖粉末；6)将经3)步吸附后的大孔吸附树脂柱用水洗涤，然后用50％-80％v/v乙醇 水溶液洗脱，得到含色素、玉竹黄酮及甙类物质的乙醇水溶液；减压蒸馏浓缩 乙醇水溶液，回收乙醇，得到含色素、玉竹黄酮及甙类物质的浸膏；在进风温 度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下将所得的浸膏喷雾干燥，得到含 玉竹黄酮类化合物的浅黄色粉末。
6.正是由于发明人对以上工艺的精心设计，各个工艺步骤环环相扣，紧密相 联，才使得玉竹得以综合开发利用，并可同时提取得到玉竹多糖、玉竹粗粉以 及玉竹黄酮类混合物三种有效成分。本发明工艺中的另一关健步骤在于，对于 玉竹多糖提取采用的是玉竹多糖液的陶瓷膜超滤分离浓缩，使玉竹多糖与小分 子杂质分离，可实现常温无相变，既节省了能源，又避免了活性成分的分解破 坏，既实现常温下浓缩玉竹多糖液，又可同步实现玉竹多糖的脱色、分离和纯 化；本发明的优势还体现在玉竹多糖液的刮板式二效蒸发进一步浓缩，大大降 低了后续干燥过程中的能耗。
7.本发明具体实施过程包括下列步骤：(1)将玉竹粉粹至粒径为1-2毫米的颗粒，加入15-20倍重量的水混合， 加热升温到85-95℃，充分搅拌100-150分钟，过板框压滤机压榨， 得玉竹多糖滤液。将滤渣与10-15倍重量的水混合，加热升温到85-95 ℃，充分搅拌30-50分钟，过板框压滤机压榨，得玉竹多糖滤液。合 并两次玉竹多糖滤液；将压滤后的滤渣烘干，得到玉竹粗粉，可作为 饲料用原材料或者直接用作饲料。
8.(2)将6-10千克200-300目的硅藻土加入1000千克自来水搅拌均匀成匀 浆，用螺杆泵将匀浆输入硅藻土过滤机，将硅藻土均匀的涂在滤布上。 用螺杆泵将玉竹多糖滤液输入硅藻土过滤机过滤，去掉大分子树胶、 单宁、鞣质及(少量)纤维素，得到玉竹多糖溶液。
9.(3)将玉竹多糖溶液以2-4bv/h的速度通过d101大孔吸附树脂柱，以吸 附并去除溶液中的色素、玉竹黄酮、甙类及杂质。通过25-30bv玉竹 多糖溶液后，大孔吸附树脂吸附饱和，得到玉竹多糖精液。
10.(4)在45-70℃，进料压力pc＝0.1-0.5mpa的条件下，将玉竹多糖精液通 过20-50nm的无机陶瓷膜超滤3-5小时。超滤时，加入1-2倍重量的 水稀释，以进一步充分去除色素、小分子多糖等杂质，得玉竹多糖浓 缩液，此时玉竹多糖浓缩液中玉竹多糖的质量含量在2-3％。
11.(5)将玉竹多糖浓缩液通过刮板式二效蒸发进一步蒸发浓缩2.5-3倍后， 此时玉竹多糖浓缩液中玉竹多糖的质量含量在5-9％；在进风温度为 140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下离心喷雾干燥，得到玉竹多 糖白色粉末。
12.(6)将经(3)步吸附后的d101大孔吸附树脂柱用3-4bv自来水洗涤，然 后用3-5bv的50％-80％v/v乙醇水溶液洗脱，得到含色素、玉竹黄酮 及甙类物质的乙醇水溶液。减压蒸馏浓缩乙醇水溶液，回收乙醇，得 到含色素、玉竹黄酮及甙类物质的浸膏。在进风温度为140-170℃， 出风温度为80-90℃的条件下将所得的含色素、玉竹黄酮及甙类物质 的浸膏喷雾干燥，得到含玉竹黄酮类化合物的浅黄色粉末。
13.在上述方法进行时，为了保证无机陶瓷膜的通透性，在使用2-3个周期后 根据具体情况对无机陶瓷膜进行清洗。清洗时，先用浓度为0.1-0.2％的naoh(重 量百分比)和0.01-0.05％的洗涤剂(重量百分比)的混合液在25-50℃条件下进行 常压洗涤，后采用软水清洗。
14.综上所述，本发明工艺的优势在于从玉竹中可同时提取并得到玉竹多糖、 玉竹粗粉以及玉竹黄酮类混合物，资源得到了充分有效的利用；本发明工艺中 还特别是采用无机陶瓷膜超滤制备玉竹多糖，且在玉竹多糖成分提取过程中不 采用酒精，与传统制备玉竹多糖的方法相比，能耗降低4-5倍，成本降低3倍， 玉竹多糖的得率为8.4％，玉竹多糖含量达到90％及以上。
15.以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
16.实施例1称取玉竹200千克，粉粹至粒径为1∽2毫米的颗粒，加入15-20倍重量的 自来水混合，加热升温到90℃，充分搅拌100-150分钟，过板矿压滤机压榨， 得玉竹多糖滤液。将滤渣与10-15倍重量的自来水混合，加热升温到90℃，充 分搅拌30-50分钟，过板矿压滤机压榨，得玉竹多糖滤液。合并两次玉竹多糖 滤液。将压滤后的滤渣烘干，得到玉竹粗粉148.4千
克，可作为饲料用原材料 或者直接用作饲料。将6-10千克200-300目的硅藻土加入1000千克自来水搅 拌均匀成匀浆，用螺杆泵将匀浆输入硅藻土过滤机，将硅藻土均匀的浸涂在滤 布上。用螺杆泵将玉竹多糖滤液输入硅藻土过滤机过滤，去掉大分子树胶、单 宁、鞣质及少量纤维素，得到玉竹多糖溶液。将玉竹多糖溶液以2-4bv/h的速 度通过d101大孔吸附树脂柱，以吸附并去除溶液中的色素、玉竹黄酮及甙类等 杂质。通过25-30bv玉竹多糖溶液后，大孔吸附树脂吸附饱和，得到玉竹多糖 精液。将大孔吸附树脂柱用3-4bv自来水洗涤，然后用3-5bv的70％乙醇水溶液 洗脱，得到含色素、玉竹黄酮及甙类等物质的乙醇溶液。减压蒸馏浓缩乙醇溶 液，回收乙醇，得到含色素、玉竹黄酮及甙类等物质的水溶液。在进风温度为 140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下将所得的含色素、玉竹黄酮及甙类等 物质的水溶液离心喷雾干燥，得到含玉竹黄酮类化合物的浅黄色粉末11.6千克。 在45-70℃，进料压力pc＝0.1-0.5mpa的条件下，将玉竹多糖精液通过20nm的 无机陶瓷膜超滤3-5小时。超滤时，加入1-2倍重量的自来水稀释，以进一步 充分去除色素、小分子多糖等杂质，得玉竹多糖浓缩液，此时玉竹多糖浓缩液 中玉竹多糖的质量含量在2-3％。将玉竹多糖浓缩液通过刮板式二效蒸发进一步 蒸发浓缩2.5-3倍，此时玉竹多糖浓缩液中玉竹多糖的质量含量在5-9％。在进 风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下玉竹多糖浓缩液离心喷雾干 燥，得到玉竹多糖白色粉末16.8千克。
17.实施例2称取玉竹200千克，粉粹至粒径为1∽2毫米的颗粒，加入15-20倍重量的 自来水混合，加热升温到95℃，充分搅拌100-150分钟，过板矿压滤机压榨， 得玉竹多糖滤液。将滤渣与10-15倍重量的自来水混合，加热升温到95℃，充 分搅拌30-50分钟，过板矿压滤机组压榨，得玉竹多糖滤液。合并两次玉竹多 糖滤液。将压滤后的滤渣烘干，得到玉竹粗粉145.8千克，可作为饲料用原材 料或者直接用作饲料。将6-10千克200-300目的硅藻土加入1000千克自来水 搅拌均匀成匀浆，用螺杆泵将匀浆输入硅藻土过滤机，将硅藻土均匀的涂在滤 布上。用螺杆泵将玉竹多糖滤液输入硅藻土过滤机过滤，去掉大分子树胶、单 宁、鞣质及少量纤维素，得到玉竹多糖溶液。将玉竹多糖溶液以2-4bv/h的速 度通过d101大孔吸附树脂柱，以吸附并去除溶液中的色素、玉竹黄酮及甙类等 杂质。通过25-30bv玉竹多糖溶液后，大孔吸附树脂吸附饱和，得到玉竹多糖 精液。将大孔吸附树脂柱用3-4bv自来水洗涤，然后用3-5bv的60％乙醇水溶液 洗脱，得到含色素、玉竹黄酮及甙类等物质的乙醇水溶液。减压蒸馏浓缩乙醇 水溶液，回收乙醇，得到含色素、玉竹黄酮及甙类等物质的浸膏。在进风温度 为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下将所得的含色素、玉竹黄酮及甙类 等物质的浸膏喷雾干燥，得到含玉竹黄酮类化合物的浅黄色粉末12.1千克。在 45-70℃，进料压力pc＝0.1-0.5mpa的条件下，将玉竹多糖精液通过50nm的无 机陶瓷膜超滤3-5小时。超滤时，加入1-2倍重量的自来水稀释，以进一步充 分去除色素、小分子多糖等杂质，得玉竹多糖浓缩液。将玉竹多糖浓缩液通过 刮板式二效蒸发进一步蒸发浓缩2.5-3倍，此时玉竹多糖浓缩液中玉竹多糖的质 量含量在5-9％。在进风温度为140-170℃，出风温度为80-90℃的条件下玉竹 多糖浓缩液离心喷雾干燥，得到玉竹多糖白色粉末16.2千克。