一种可用于传感器表面防水的单端滑移分子及其制备方法和应用

1.本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种可用于传感器表面防水的单端滑移分子及其制备方法和应用


背景技术：

2.可穿戴式柔性电子应变传感器在医疗健康、工业和军事等领域，具有广泛的应用和发展前景；
3.迄今为止,报导较多的可穿戴式柔性电子应变传感器理论上只适用于干燥环境，在高温潮湿环境或者有液体存在时会导致传感器失效，例如，雨天在户外应用柔性传感器时就难以正常使用，因此，开发可防水的柔性传感器具有重要意义。


技术实现要素：

4.为了克服上述背景技术中的不足，本发明的首要目的在于提供一种可用于传感器表面防水的单端滑移分子的制备方法；
5.本发明再一目的在于提供上述一种上述方法制备的可用于传感器表面防水的单端滑移分子，该滑移分子可以接枝在传感器表面形成疏水层，使液体滴落在传感器表面后可迅速滑走，该发明扩展了柔性传感器应用范围。
6.本发明另一目的在于提供上述可用于传感器表面防水的单端滑移分子在制备防水柔性传感器中的应用。
7.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
8.一种可用于传感器表面防水的单端滑移分子的制备方法，包括以下步骤：
9.将乙烯基二甲基乙氧基硅烷与四甲基氢氧化铵混合搅拌，搅拌结束后，加入三氟丙基甲基环三硅氧烷(d3f)，并进行加热反应，反应完毕后得到单端滑移分子。
10.所述乙烯基二甲基乙氧基硅烷、四甲基氢氧化铵与三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量比为(5～20):(0.05～1)：(30～50)。
11.所述搅拌的时间为15～60min，搅拌的转速为100～300rpm。
12.所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的加入速度为0.8～1.5g/min。
13.所述加热反应为在90～120℃下反应2～4h；优选为先升温至90～100℃，反应30～90min，再升温至105～120℃，反应90～180min。
14.一种可用于传感器表面防水的单端滑移分子，通过上述方法制备得到。
15.优选地，所述可用于传感器表面防水的单端滑移分子，其分子式为：
16.17.n为6～60。
18.所述可用于传感器表面防水的单端滑移分子在制备防水柔性传感器中的应用。
19.一种通过可用于传感器表面防水的单端滑移分子，制备防水传感器的方法，包括以下步骤：
20.(1)将单端滑移分子与疏基硅氧烷混合后，在紫外光照射下进行搅拌反应，反应完成后得到接枝偶联剂后单端滑移分子；
21.(2)取(1)中所制备得到的接枝偶联剂后单端滑移分子加入异丙醇中，调节ph至8～10，搅拌后将溶液喷涂在传感器表面，烘干后即可制得防水传感器。
22.步骤(1)所述单端滑移分子与疏基硅氧烷的质量比为(2～10):(1～5)。
23.步骤(1)所述紫外光的波长为254～365nm。
24.步骤(1)所述搅拌反应的时间为10～30min，优选为15min。
25.优选地，步骤(1)所述接枝偶联剂后的单端滑移分子，其分子式为：
[0026][0027]
n为6～60。
[0028]
步骤(2)所述接枝偶联剂后单端滑移分子与异丙醇的质量比为0.1～0.5：5。
[0029]
步骤(2)所述ph优选为通过氨水进行调节；所述传感器在喷涂前优选为进行plasm处理。所述烘干的温度为70～90℃，所述烘干的时间为20～50min。
[0030]
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
[0031]
该滑移分子可以接枝在传感器表面形成疏水层，使液体滴落在传感器表面后可迅速滑走，该发明扩展了柔性传感器应用范围。将滑移分子接枝在传感器表面后，滑移角度小于6
°
。
附图说明
[0032]
图1为实施例1所制备的滑移分子反应方程式。
[0033]
图2为实施例1所制备的滑移分子反应接枝在传感器表面的状态。
[0034]
图3为实施例1所制备的滑移分子红外表征数据。
[0035]
图4为实施例1所制备的滑移分子接枝在传感器表面后的滑移效果。
[0036]
图5为实施例1所制备的滑移分子接枝在传感器表面后传感器有水/无水状态的传感效果曲线。
[0037]
图6为测试过程中有液体滴落在传感器表面时的状态。
具体实施方式
[0038]
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0039]
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0040]
实施例1
[0041]
一种可用于传感器表面防水的单端滑移分子制备方法，包括以下步骤：
[0042]
(1)滑移分子制备
[0043]
在100ml四口烧瓶内加入乙烯基二甲基乙氧基硅烷10.48g、加入催化剂四甲基氢氧化铵0.014g，80℃搅拌30min，转速100rpm，搅拌结束后，用微量注射器注入预热好的三氟丙基甲基环三硅氧烷37.5g，时间为40
±
5min，注射完毕后，加冷凝回流，升温至95摄氏度，反应1h，再升温至110℃，反应2h。反应完毕后，降温出料，得到单端滑移分子。
[0044]
(2)接枝偶联剂
[0045]
在50ml玻璃烧杯中，取步骤(2)中制备好的滑移分子10g，加入巯基硅氧烷3g，紫外光照、磁力搅拌下反应15min，接枝偶联剂后单端滑移分子。
[0046]
(3)取(2)中所制备得到的分子0.1～0.5g，加入5g异丙醇中，再用氨水调节ph至8～10，搅拌30min，接着取0.5ml溶液喷涂在进行plasm处理后传感器表面，80℃烘干30min，即可制得防水传感器。
[0047]
本实施例加入的三氟丙基甲基环三硅氧烷量为37.5g，所得未接枝偶联剂的单端滑移分子的粘度为2500-3000cp。
[0048]
本实施例制备的滑移分子，其反应方程式如图1所示，三氟丙基甲基环三硅氧烷与乙烯基二甲基乙氧基硅烷在四甲基氢氧化铵催化作用下-si-o-键发生断裂后接枝过程。
[0049]
本实施例制备的滑移分子，接枝在传感器表面情况如图2所示，巯基硅氧烷的三甲氧基水解断裂后与传感器表面羟基发生缩合反应。
[0050]
本实施例制备的滑移分子，其红外表征数据如图3所示，2 960～2820cm-1
、1 640～1 610cm-1
、1 500～1 400cm-1
、1 400～1 300cm-1
、1 260cm-1
、1 080～1 020cm-1
、800cm-1
、750cm-1
处出现聚硅氧烷的特征吸收峰，说明分子中含有-[si(ch3)ro]-、-[si(ch3)o]-、-c＝c-、-ch
2-、-cf3等结构单元或基团。
[0051]
本实施例制备的滑移分子接枝在传感器表面后，滑移角如图3所示，图中可看到其滑移角度小于5
°
。
[0052]
本实施例制备的滑移分子接枝在传感器表面后，对传感器进行有水/无水状态的循环测试如图4所示，当液体滴落在表面后，传感器的传感性能不会受到影响。
[0053]
图5为测试过程中有液体滴落在传感器表面时的状态，液体在传感器表面会慢慢滑落。
[0054]
实施例2
[0055]
一种可用于传感器表面防水的单端滑移分子制备方法，包括以下步骤：
[0056]
(1)滑移分子制备
[0057]
在100ml四口烧瓶内加入乙烯基二甲基乙氧基硅烷10.48g、加入催化剂四甲基氢氧化铵0.014g，80℃搅拌30min，转速100rpm，搅拌结束后，用微量注射器注入预热好的d3f，75g，时间为40
±
5min，注射完毕后，加冷凝回流，升温至95摄氏度，反应1h，再升温至110℃，反应2h。反应完毕后，降温出料，得到单端滑移分子。
[0058]
(2)接枝偶联剂
[0059]
在50ml玻璃烧杯中，取步骤(2)中制备好的滑移分子10g，加入巯基硅氧烷3g，紫外光照、磁力搅拌下反应15min，接枝偶联剂后单端滑移分子。
[0060]
本实施例加入的三氟丙基甲基环三硅氧烷量为75g，所得单端滑移分子的粘度约为5000-6000cp。
[0061]
(3)取(2)中所制备得到的分子0.1～0.5g，加入5g异丙醇中，再用氨水调节ph至8～10，搅拌30min，接着取0.5ml溶液喷涂在进行plasm处理后传感器表面，80℃烘干30min，即可制得防水传感器。本实施例制备的滑移分子接枝在传感器表面后，其滑移角度小于6
°
。
[0062]
实施例3
[0063]
一种可用于传感器表面防水的单端滑移分子制备方法，包括以下步骤：
[0064]
(1)滑移分子制备
[0065]
在100ml四口烧瓶内加入乙烯基单封头10.48g、加入催化剂四甲基氢氧化铵0.014g，80℃搅拌30min，转速100rpm，搅拌结束后，用微量注射器注入预热好的d3f，37.5g，时间为40
±
5min，注射完毕后，加冷凝回流，升温至95摄氏度，反应1h，再升温至110℃，反应2h。反应完毕后，降温出料
[0066]
(2)接枝偶联剂
[0067]
在50ml玻璃烧杯中，取步骤(2)中制备好的滑移分子5g，加入巯基硅氧烷3g，紫外光照、磁力搅拌下反应15min。
[0068]
本实施例加入的滑移分子质量为5g。本实施例制备的单端滑移分子的粘度约为2500-3000cp。
[0069]
(3)取(2)中所制备得到的分子0.1～0.5g，加入5g异丙醇中，再用氨水调节ph至8～10，搅拌30min，接着取0.5ml溶液喷涂在进行plasm处理后传感器表面，80℃烘干30min，即可制得防水传感器。本实施例制备的滑移分子接枝在传感器表面后，其滑移角度小于6
°
。
[0070]
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。