一种乙烯基异丁醚的精制方法与流程

本发明涉及化工领域，尤其是一种乙烯基异丁醚的精制方法。
背景技术：
：乙烯基异丁醚是一种用于聚合和共聚生产聚乙烯基醚，也用于涂料助剂的化工原材料，工业化生产的方法有很多。cn105837407a涉及异丁基乙烯基醚。将含催化剂的异丁醇溶液经计量泵从提升管的底部打入环流反应器，乙炔和氮气的混合气体经气体缓冲罐、压缩机和吸附干燥柱后从提升管的底部进入气体喷射器；驱动物料从提升管的上部流入降液管，经换热器与导热油进行热交换后循环流回提升管，喷出的微小气泡与异丁醇溶液混合和接触进行反应得反应混合物；反应混合物从提升管顶部的出口流出，经冷却器冷却后进入气液分离器进行气液分离，其中气相从气液分离器顶部流出，经减压器减压后循环回气体缓冲罐，气液分离器底部流出的液体即为异丁基乙烯基醚。传质传热效果好、装置结构简单、安全高效、操作简单、成本低和易于工业化。cn1709847a涉及一种乙烯基异丁基醚的连续合成方法，它是以乙炔与异丁醇为反应原料，在合成塔中进行合成反应，合成塔中充有50～80％液位的催化剂溶液，乙炔与异丁醇气体，从合成塔底经喷嘴混合均匀后通入合成塔，塔底的催化剂溶液通过循环泵连续不断地打到塔顶，进行循环，形成的乙炔小气泡与异丁醇在合成塔内接触后进行合成醚化反应，醚化反应的温度为：125～150℃，合成塔的反应压力0.3～0.6mpa，催化剂为含koh的异丁醇溶液，反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔、异丁醇由合成塔塔顶导出，经冷凝器后进入接收罐，再经后处理即可制得成品乙烯基异丁基醚。本发明反应安全可靠性好，乙炔单程转化率和合成反应收率高，反应产物乙烯基异丁基醚的纯度高、尾气排放的乙炔含量低。cn102701920b公开了一种乙烯基异丁基醚的提纯方法，包括以下步骤：（1）将质量百分浓度为50-90%的乙烯基异丁基醚溶液进行减压精馏，得到以乙烯基异丁基醚为主要成分的馏出液，以异丁醇为主要成分的釜底液，精馏温度为50~95℃，压力为10~60kpa；（2）将上述步骤（1）的馏出液用去离子水进行洗涤、分层，得到上层有机物相和下层水相，分离有机相即得到97%~99.5%的乙烯基异丁基醚。本发明的方法减少了水洗时去离子水的用量，节约了洗涤时间，提高了生产效率，降低了生产成本；物料可循环利用，减少了三废排放，提高了环境效益；产品质量好，乙烯基异丁基醚含量在98.5%以上。以上专利和现有技术制备的乙烯基醚的纯度只能在98.5%以上或者更低，但是这限制了乙烯基醚的应用领域的扩展。技术实现要素：为了解决上述问题，本发明提供了一种乙烯基异丁醚的精制方法。一种乙烯基异丁醚的精制方法，其操作步骤为：步骤一、粗蒸馏，按照质量份数，将100-250份的乙烯基异丁醚的粗品加入到一级粗蒸馏塔中，在压力为30-40kpa的绝压，釜温70-80℃的条件下进行真空蒸，得到馏分液；步骤二、水洗，按照质量份数，将50-80份的馏分液中加入100-180份的洗涤水，充分搅拌洗涤30-60min后静置分层，分液后得到上层有机层；步骤三、干燥，按照质量份数，将2-6份的干燥剂加入到40-70份的上层有机层，在常温下搅拌混合30-60min后过滤，得到干燥有机层；步骤四、吸附过滤，将得到的干燥有机层通入到精制吸附装置中，在0.1-0.5mpa的压力下经过滤膜过滤，其特征在于所述的滤膜为一种精制吸附复合滤膜；步骤五、精馏，乙烯基异丁醚的粗品加入到精馏塔中，在压力为30-40kpa的绝压，釜温75-85℃的条件下进行真空蒸，回流比为1.1-1.5，得到馏分液即为精制乙烯基异丁醚。所述的一种精制吸附复合滤膜，其制备方法如下：按照质量份数，1）将20-50份介孔二氧化硅加入到40-60份丙酮中，然后加入1-4.8份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.1-0.36份的1%的氢氧化钠溶液，升温35-55℃反应2-4h，然后加入0.03-0.05份甲基苯基二甲基硅氧烷继续保温反应3-8h，在60℃下减压蒸馏1-3h，得到接枝的介孔二氧化硅；将18-40份的接枝的介孔二氧化硅加入到36-60份的二甲苯中，加入5-15份丙烯酸羟乙酯，1-5份乙烯基异丁醚，0.01-0.1份的4-乙烯基吡啶-镍，升温至60-80℃后加入0.01-0.1份过氧化苯甲酰和0.005-0.008份的二氯甲烷，密闭保温反应2-6h后降温，蒸出溶剂，得到接枝的活性介孔二氧化硅；2）将2.6-7.2份的磷酸加入到100-200份的去离子水中搅拌混合均匀后将5-10份的接枝的活性介孔二氧化硅加入到体系中，在40-60℃下搅拌混合30-60min，然后100-120份的含有2.5-8.2份的氢氧化钙的悬浊液缓慢的加入到反应釜中，控制在10-20min加完，然后用浓度为0.05-0.5mol/l的氢氧化钠溶液调节溶液ph值为9.6-10.5，继续搅拌60-120min，完成后过滤，洗涤后得到羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅；3）将8-12份的聚酰亚胺加入到80-100份的n,n-二甲基乙酰胺中，充分搅拌均匀后加入0.5-2份的羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅，在1000-2000r/min的转速下搅拌分散10-60min后继续超声分散30-60min，得到铸膜液，利用平板刮膜机将铸膜液进行刮膜处理，刮膜厚度为200-300μm，常温常压下干燥10-20min，得到吸附膜，然后用电子束垂直照射基础滤膜和吸附膜，用压辊对贴合的基础滤膜和吸附膜进行辊压复合，即可得到精制吸附复合滤膜。所述的基础滤膜为聚砜膜或聚醚砜膜或聚偏氟乙烯膜。所述的电子束的能量为0.2-0.8mev。所述的精制吸附复合滤膜是经过活化接枝改性的介孔二氧化硅再以羟基磷酸钙改性后，制备复合膜，经过活化改性的接枝介孔二氧化硅降低了粒子间的结合力，改善了介孔二氧化硅材料的团聚特性，能够均匀的在基础滤膜上分布，从而提升了滤过吸附的性能。其中活化接枝改性的部分制备反应方程式示意如下。其中r可表示为具有多羟基的介孔二氧化硅颗粒。所述的洗涤水为去离子水或纯化水。所述的干燥剂为无水氯化钙或硫酸钠。所述的精馏塔的理论塔板数为8-20。本发明提供了一种乙烯基异丁醚的精制方法，本发明提供的是一种高纯度的乙烯基异丁醚产品的精制方法，本发明的乙烯基异丁醚产品纯度在99%以上，极大的提高了该产品的市场竞争力和拓宽了产品的应用范围。本发明用一种精制吸附复合滤膜对初步分离的产品进行吸附过滤，该种精制吸附复合滤膜种经过复合改性，使用丙烯酸羟乙酯，乙烯基异丁醚，4-乙烯基吡啶-镍表面聚合得到介孔二氧化硅材料，能和含有羟基的异丁醇杂质形成氢键键合，将异丁醇杂质吸附拦截在过滤膜上，乙烯基异丁醚的聚合改性可以提高吸附剂与产品的相容性；然后再经过精馏，得到高纯度的产品。附图说明图1为实施例1制备的乙烯基异丁醚产品所做的气相色谱图。图2为实施例1制备的乙烯基异丁醚产品所做的傅立叶红外光谱图。具体实施方式下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：采用气相色谱法分析产物中乙烯基异丁醚的含量，实施例所制备的精制吸附复合滤膜对于多羟基化合物甘油的截留率测定方法：向1l水中加入1g甘油，搅拌溶解，分别经过实施例1-3和多比例1-6所制备的精制吸附复合滤膜，测定过滤后水溶液中的甘油含量，计算甘油的截留率。实施例1一种乙烯基异丁醚的精制方法，其操作步骤为：步骤一、粗蒸馏，将100kg乙烯基异丁醚的粗品加入到一级粗蒸馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温70℃的条件下进行真空蒸，得到馏分液；步骤二、水洗，将50kg馏分液中加入100kg洗涤水，充分搅拌洗涤30min后静置分层，分液后得到上层有机层；步骤三、干燥，将2kg干燥剂加入到40kg上层有机层，在常温下搅拌混合30min后过滤，得到干燥有机层；步骤四、吸附过滤，将得到的干燥有机层通入到精制吸附装置中，在0.1mpa的压力下经过滤膜过滤，其特征在于所述的滤膜为一种精制吸附复合滤膜；步骤五、精馏，乙烯基异丁醚的粗品加入到精馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温75℃的条件下进行真空蒸，回流比为1.1，得到馏分液即为精制乙烯基异丁醚。所述的一种精制吸附复合滤膜，其制备方法如下：1）将20kg介孔二氧化硅加入到40kg丙酮中，然后加入1kg甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.36kg的1%的氢氧化钠溶液，升温55℃反应4h，然后加入0.05kg甲基苯基二甲基硅氧烷继续保温反应8h，在60℃下减压蒸馏3h，得到接枝的介孔二氧化硅；将40kg的接枝的介孔二氧化硅加入到36kg的二甲苯中，加入15kg丙烯酸羟乙酯，1kg乙烯基异丁醚，0.1kg的4-乙烯基吡啶-镍，升温至60℃后加入0.1kg过氧化苯甲酰和0.008kg的二氯甲烷，密闭保温反应2h后降温，蒸出溶剂，得到接枝的活性介孔二氧化硅；2）将2.6kg的磷酸加入到200kg的去离子水中搅拌混合均匀后将10kg的接枝的活性介孔二氧化硅加入到体系中，在60℃下搅拌混合60min，然后120kg的含有8.2kg的氢氧化钙的悬浊液缓慢的加入到反应釜中，控制在10min加完，然后用浓度为0.5mol/l的氢氧化钠溶液调节溶液ph值为9.6，继续搅拌60min，完成后过滤，洗涤后得到羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅；3）将12kg的聚酰亚胺加入到100kg的n,n-二甲基乙酰胺中，充分搅拌均匀后加入2kg的羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅，在2000r/min的转速下搅拌分散10min后继续超声分散60min，得到铸膜液，利用平板刮膜机将铸膜液进行刮膜处理，刮膜厚度为300μm，常温常压下干燥10min，得到吸附膜，然后用电子束垂直照射基础滤膜和吸附膜，用压辊对贴合的基础滤膜和吸附膜进行辊压复合，即可得到精制吸附复合滤膜。所述的基础滤膜为聚砜膜。所述的电子束的能量为0.2mev。所述的洗涤水为去离子水。所述的干燥剂为无水氯化钙。所述的精馏塔的理论塔板数为8。实施例2一种乙烯基异丁醚的精制方法，其操作步骤为：步骤一、粗蒸馏，将150kg乙烯基异丁醚的粗品加入到一级粗蒸馏塔中，在压力为35kpa的绝压，釜温75℃的条件下进行真空蒸，得到馏分液；步骤二、水洗，将60kg馏分液中加入140kg洗涤水，充分搅拌洗涤30min后静置分层，分液后得到上层有机层；步骤三、干燥，将4kg干燥剂加入到50kg上层有机层，在常温下搅拌混合40min后过滤，得到干燥有机层；步骤四、吸附过滤，将得到的干燥有机层通入到精制吸附装置中，在0.3mpa的压力下经过滤膜过滤，其特征在于所述的滤膜为一种精制吸附复合滤膜；步骤五、精馏，乙烯基异丁醚的粗品加入到精馏塔中，在压力为35kpa的绝压，釜温75-85℃的条件下进行真空蒸，回流比为1.3，得到馏分液即为精制乙烯基异丁醚。所述的一种精制吸附复合滤膜，其制备方法如下：1）将50kg介孔二氧化硅加入到60kg丙酮中，然后加入4.8kg甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.1kg的1%的氢氧化钠溶液，升温35℃反应2h，然后加入0.03kg甲基苯基二甲基硅氧烷继续保温反应3h，在60℃下减压蒸馏1h，得到接枝的介孔二氧化硅；将18kg的接枝的介孔二氧化硅加入到60kg的二甲苯中，加入5kg丙烯酸羟乙酯，5kg乙烯基异丁醚，0.01kg的4-乙烯基吡啶-镍，升温至80℃后加入0.01kg过氧化苯甲酰和0.005kg的二氯甲烷，密闭保温反应6h后降温，蒸出溶剂，得到接枝的活性介孔二氧化硅；2）将7.2kg的磷酸加入到100kg的去离子水中搅拌混合均匀后将5kg的接枝的活性介孔二氧化硅加入到体系中，在40℃下搅拌混合30min，然后100kg的含有2.5kg的氢氧化钙的悬浊液缓慢的加入到反应釜中，控制在20min加完，然后用浓度为0.05mol/l的氢氧化钠溶液调节溶液ph值为10.5，继续搅拌120min，完成后过滤，洗涤后得到羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅；3）将8kg的聚酰亚胺加入到80kg的n,n-二甲基乙酰胺中，充分搅拌均匀后加入0.5kg的羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅，在1000r/min的转速下搅拌分散60min后继续超声分散30min，得到铸膜液，利用平板刮膜机将铸膜液进行刮膜处理，刮膜厚度为200μm，常温常压下干燥20min，得到吸附膜，然后用电子束垂直照射基础滤膜和吸附膜，用压辊对贴合的基础滤膜和吸附膜进行辊压复合，即可得到精制吸附复合滤膜。所述的基础滤膜为聚醚砜膜。所述的电子束的能量为0.5mev。所述的洗涤水为纯化水。所述的干燥剂为硫酸钠。所述的精馏塔的理论塔板数为14。实施例3一种乙烯基异丁醚的精制方法，其操作步骤为：步骤一、粗蒸馏，将250kg乙烯基异丁醚的粗品加入到一级粗蒸馏塔中，在压力为40kpa的绝压，釜温80℃的条件下进行真空蒸，得到馏分液；步骤二、水洗，将80kg馏分液中加入180kg洗涤水，充分搅拌洗涤30min后静置分层，分液后得到上层有机层；步骤三、干燥，将6kg干燥剂加入到70kg上层有机层，在常温下搅拌混合60min后过滤，得到干燥有机层；步骤四、吸附过滤，将得到的干燥有机层通入到精制吸附装置中，在0.5mpa的压力下经过滤膜过滤，其特征在于所述的滤膜为一种精制吸附复合滤膜；步骤五、精馏，乙烯基异丁醚的粗品加入到精馏塔中，在压力为40kpa的绝压，釜温85℃的条件下进行真空蒸，回流比为1.5，得到馏分液即为精制乙烯基异丁醚。所述的一种精制吸附复合滤膜，其制备方法如下：按照质量份数，1）将35份介孔二氧化硅加入到50份丙酮中，然后加入3.6份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.22份的1%的氢氧化钠溶液，升温40℃反应3h，然后加入0.04份甲基苯基二甲基硅氧烷继续保温反应5h，在60℃下减压蒸馏2h，得到接枝的介孔二氧化硅；将28份的接枝的介孔二氧化硅加入到45份的二甲苯中，加入10份丙烯酸羟乙酯，3份乙烯基异丁醚，0.05份的4-乙烯基吡啶-镍，升温至72℃后加入0.05份过氧化苯甲酰和0.006份的二氯甲烷，密闭保温反应4h后降温，蒸出溶剂，得到接枝的活性介孔二氧化硅；2）将4.8份的磷酸加入到150份的去离子水中搅拌混合均匀后将7份的接枝的活性介孔二氧化硅加入到体系中，在50℃下搅拌混合45min，然后110份的含有4.8份的氢氧化钙的悬浊液缓慢的加入到反应釜中，控制在15min加完，然后用浓度为0.15mol/l的氢氧化钠溶液调节溶液ph值为9.8，继续搅拌90min，完成后过滤，洗涤后得到羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅；3）将10份的聚酰亚胺加入到90份的n,n-二甲基乙酰胺中，充分搅拌均匀后加入0.9份的羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅，在1500r/min的转速下搅拌分散35min后继续超声分散50min，得到铸膜液，利用平板刮膜机将铸膜液进行刮膜处理，刮膜厚度为250μm，常温常压下干燥15min，得到吸附膜，然后用电子束垂直照射基础滤膜和吸附膜，用压辊对贴合的基础滤膜和吸附膜进行辊压复合，即可得到精制吸附复合滤膜。所述的基础滤膜为聚偏氟乙烯膜。所述的电子束的能量为0.8mev。所述的洗涤水为纯化水。所述的干燥剂为硫酸钠。所述的精馏塔的理论塔板数为20。以上实施例所制备的乙烯基异丁醚的含量和精制吸附复合滤膜对甘油截留率统计结果如下表所示：含量（%）甘油截留率（%）实施例199.7591.72实施例299.8993.87实施例399.9294.69对比例1一种乙烯基异丁醚的精制方法，其操作步骤为：步骤一、粗蒸馏，将100kg乙烯基异丁醚的粗品加入到一级粗蒸馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温70℃的条件下进行真空蒸，得到馏分液；步骤二、水洗，将50kg馏分液中加入100kg洗涤水，充分搅拌洗涤30min后静置分层，分液后得到上层有机层；步骤三、干燥，将2kg干燥剂加入到40kg上层有机层，在常温下搅拌混合30min后过滤，得到干燥有机层；步骤四、吸附过滤，将得到的干燥有机层通入到精制吸附装置中，在0.1mpa的压力下经过滤膜过滤，其特征在于所述的滤膜为聚砜膜；步骤五、精馏，乙烯基异丁醚的粗品加入到精馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温75℃的条件下进行真空蒸，回流比为1.1，得到馏分液即为精制乙烯基异丁醚。所述的洗涤水为去离子水。所述的干燥剂为无水氯化钙。所述的精馏塔的理论塔板数为8。对比例2一种乙烯基异丁醚的精制方法，其操作步骤为：步骤一、粗蒸馏，将100kg乙烯基异丁醚的粗品加入到一级粗蒸馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温70℃的条件下进行真空蒸，得到馏分液；步骤二、水洗，将50kg馏分液中加入100kg洗涤水，充分搅拌洗涤30min后静置分层，分液后得到上层有机层；步骤三、干燥，将2kg干燥剂加入到40kg上层有机层，在常温下搅拌混合30min后过滤，得到干燥有机层即为精制乙烯基异丁醚。所述的洗涤水为去离子水。所述的干燥剂为无水氯化钙。对比例3一种乙烯基异丁醚的精制方法，其操作步骤为：步骤一、粗蒸馏，将100kg乙烯基异丁醚的粗品加入到一级粗蒸馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温70℃的条件下进行真空蒸，得到馏分液；步骤二、水洗，将50kg馏分液中加入100kg洗涤水，充分搅拌洗涤30min后静置分层，分液后得到上层有机层；步骤三、干燥，将2kg干燥剂加入到40kg上层有机层，在常温下搅拌混合30min后过滤，得到干燥有机层；步骤四、吸附过滤，将得到的干燥有机层通入到精制吸附装置中，在0.1mpa的压力下经过滤膜过滤，其特征在于所述的滤膜为一种精制吸附复合滤膜；步骤五、精馏，乙烯基异丁醚的粗品加入到精馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温75℃的条件下进行真空蒸，回流比为1.1，得到馏分液即为精制乙烯基异丁醚。所述的一种精制吸附复合滤膜，其制备方法如下：将8kg聚酰亚胺加入到80kgn,n-二甲基乙酰胺中，充分搅拌均匀后加入0.5kg介孔二氧化硅，在1000r/min的转速下搅拌分散10min后继续超声分散30min，得到铸膜液，利用平板刮膜机将铸膜液进行刮膜处理，刮膜厚度为200μm，常温常压下干燥10min，得到吸附膜，然后用电子束垂直照射基础滤膜和吸附膜，用压辊对贴合的基础滤膜和吸附膜进行辊压复合，即可得到精制吸附复合滤膜。所述的基础滤膜为聚砜膜。所述的电子束的能量为0.2mev。所述的洗涤水为去离子水。所述的干燥剂为无水氯化钙。所述的精馏塔的理论塔板数为8。对比例4一种乙烯基异丁醚的精制方法，其操作步骤为：步骤一、粗蒸馏，将100kg乙烯基异丁醚的粗品加入到一级粗蒸馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温70℃的条件下进行真空蒸，得到馏分液；步骤二、水洗，将50kg馏分液中加入100kg洗涤水，充分搅拌洗涤30min后静置分层，分液后得到上层有机层；步骤三、干燥，将2kg干燥剂加入到40kg上层有机层，在常温下搅拌混合30min后过滤，得到干燥有机层；步骤四、吸附过滤，将得到的干燥有机层通入到精制吸附装置中，在0.1mpa的压力下经过滤膜过滤，其特征在于所述的滤膜为一种精制吸附复合滤膜；步骤五、精馏，乙烯基异丁醚的粗品加入到精馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温75℃的条件下进行真空蒸，回流比为1.1，得到馏分液即为精制乙烯基异丁醚。所述的一种精制吸附复合滤膜，其制备方法如下：1）将20kg介孔二氧化硅加入到40kg丙酮中，然后加入0.36kg的1%的氢氧化钠溶液，升温55℃，然后加入0.05kg甲基苯基二甲基硅氧烷继续保温反应8h，在60℃下减压蒸馏3h，得到接枝的介孔二氧化硅；将40kg的接枝的介孔二氧化硅加入到36kg的二甲苯中，加入15kg丙烯酸羟乙酯，1kg乙烯基异丁醚，0.1kg的4-乙烯基吡啶-镍，升温至60℃后加入0.1kg过氧化苯甲酰和0.008kg的二氯甲烷，密闭保温反应2h后降温，蒸出溶剂，得到接枝的活性介孔二氧化硅；2）将2.6kg的磷酸加入到200kg的去离子水中搅拌混合均匀后将10kg的接枝的活性介孔二氧化硅加入到体系中，在60℃下搅拌混合60min，然后120kg的含有8.2kg的氢氧化钙的悬浊液缓慢的加入到反应釜中，控制在10min加完，然后用浓度为0.5mol/l的氢氧化钠溶液调节溶液ph值为9.6，继续搅拌60min，完成后过滤，洗涤后得到羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅；3）将12kg的聚酰亚胺加入到100kg的n,n-二甲基乙酰胺中，充分搅拌均匀后加入2kg的羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅，在2000r/min的转速下搅拌分散10min后继续超声分散60min，得到铸膜液，利用平板刮膜机将铸膜液进行刮膜处理，刮膜厚度为300μm，常温常压下干燥10min，得到吸附膜，然后用电子束垂直照射基础滤膜和吸附膜，用压辊对贴合的基础滤膜和吸附膜进行辊压复合，即可得到精制吸附复合滤膜。所述的基础滤膜为聚砜膜。所述的电子束的能量为0.2mev。所述的洗涤水为去离子水。所述的干燥剂为无水氯化钙。所述的精馏塔的理论塔板数为8.对比例5一种乙烯基异丁醚的精制方法，其操作步骤为：步骤一、粗蒸馏，将100kg乙烯基异丁醚的粗品加入到一级粗蒸馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温70℃的条件下进行真空蒸，得到馏分液；步骤二、水洗，将50kg馏分液中加入100kg洗涤水，充分搅拌洗涤30min后静置分层，分液后得到上层有机层；步骤三、干燥，将2kg干燥剂加入到40kg上层有机层，在常温下搅拌混合30min后过滤，得到干燥有机层；步骤四、吸附过滤，将得到的干燥有机层通入到精制吸附装置中，在0.1mpa的压力下经过滤膜过滤，其特征在于所述的滤膜为一种精制吸附复合滤膜；步骤五、精馏，乙烯基异丁醚的粗品加入到精馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温75℃的条件下进行真空蒸，回流比为1.1，得到馏分液即为精制乙烯基异丁醚。所述的一种精制吸附复合滤膜，其制备方法如下：1）将20kg介孔二氧化硅加入到40kg丙酮中，然后加入1kg甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.36kg的1%的氢氧化钠溶液，升温55℃反应4h，然后加入0.05kg甲基苯基二甲基硅氧烷继续保温反应8h，在60℃下减压蒸馏3h，得到接枝的介孔二氧化硅；将40kg的接枝的介孔二氧化硅加入到36kg的二甲苯中，加入1kg乙烯基异丁醚，0.1kg的4-乙烯基吡啶-镍，升温至60℃后加入0.1kg过氧化苯甲酰和0.008kg的二氯甲烷，密闭保温反应2h后降温，蒸出溶剂，得到接枝的活性介孔二氧化硅；2）将2.6kg的磷酸加入到200kg的去离子水中搅拌混合均匀后将10kg的接枝的活性介孔二氧化硅加入到体系中，在60℃下搅拌混合60min，然后120kg的含有8.2kg的氢氧化钙的悬浊液缓慢的加入到反应釜中，控制在10min加完，然后用浓度为0.5mol/l的氢氧化钠溶液调节溶液ph值为9.6，继续搅拌60min，完成后过滤，洗涤后得到羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅；3）将12kg的聚酰亚胺加入到100kg的n,n-二甲基乙酰胺中，充分搅拌均匀后加入2kg的羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅，在2000r/min的转速下搅拌分散10min后继续超声分散60min，得到铸膜液，利用平板刮膜机将铸膜液进行刮膜处理，刮膜厚度为300μm，常温常压下干燥10min，得到吸附膜，然后用电子束垂直照射基础滤膜和吸附膜，用压辊对贴合的基础滤膜和吸附膜进行辊压复合，即可得到精制吸附复合滤膜。所述的基础滤膜为聚砜膜。所述的电子束的能量为0.2mev。所述的洗涤水为去离子水。所述的干燥剂为无水氯化钙。所述的精馏塔的理论塔板数为8.对比例6一种乙烯基异丁醚的精制方法，其操作步骤为：步骤一、粗蒸馏，将100kg乙烯基异丁醚的粗品加入到一级粗蒸馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温70℃的条件下进行真空蒸，得到馏分液；步骤二、水洗，将50kg馏分液中加入100kg洗涤水，充分搅拌洗涤30min后静置分层，分液后得到上层有机层；步骤三、干燥，将2kg干燥剂加入到40kg上层有机层，在常温下搅拌混合30min后过滤，得到干燥有机层；步骤四、吸附过滤，将得到的干燥有机层通入到精制吸附装置中，在0.1mpa的压力下经过滤膜过滤，其特征在于所述的滤膜为一种精制吸附复合滤膜；步骤五、精馏，乙烯基异丁醚的粗品加入到精馏塔中，在压力为30kpa的绝压，釜温75℃的条件下进行真空蒸，回流比为1.1，得到馏分液即为精制乙烯基异丁醚。所述的一种精制吸附复合滤膜，其制备方法如下：1）将20kg介孔二氧化硅加入到40kg丙酮中，然后加入1kg甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.36kg的1%的氢氧化钠溶液，升温55℃反应4h，然后加入0.05kg甲基苯基二甲基硅氧烷继续保温反应8h，在60℃下减压蒸馏3h，得到接枝的介孔二氧化硅；将40kg的接枝的介孔二氧化硅加入到36kg的二甲苯中，加入15kg丙烯酸羟乙酯，1kg乙烯基异丁醚，0.1kg的4-乙烯基吡啶-镍，升温至60℃后加入0.1kg过氧化苯甲酰，密闭保温反应2h后降温，蒸出溶剂，得到接枝的活性介孔二氧化硅；2）将2.6kg的磷酸加入到200kg的去离子水中搅拌混合均匀后将10kg的接枝的活性介孔二氧化硅加入到体系中，在60℃下搅拌混合60min，然后120kg的含有8.2kg的氢氧化钙的悬浊液缓慢的加入到反应釜中，控制在10min加完，然后用浓度为0.5mol/l的氢氧化钠溶液调节溶液ph值为9.6，继续搅拌60min，完成后过滤，洗涤后得到羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅；3）将12kg的聚酰亚胺加入到100kg的n,n-二甲基乙酰胺中，充分搅拌均匀后加入2kg的羟基磷酸钙改性的介孔二氧化硅，在2000r/min的转速下搅拌分散10min后继续超声分散60min，得到铸膜液，利用平板刮膜机将铸膜液进行刮膜处理，刮膜厚度为300μm，常温常压下干燥10min，得到吸附膜，然后用电子束垂直照射基础滤膜和吸附膜，用压辊对贴合的基础滤膜和吸附膜进行辊压复合，即可得到精制吸附复合滤膜。所述的基础滤膜为聚砜膜。所述的电子束的能量为0.2mev。所述的洗涤水为去离子水。所述的干燥剂为无水氯化钙。所述的精馏塔的理论塔板数为8以上实施例所制备的乙烯基异丁醚的含量和使用的滤膜对甘油截留率统计结果如下表所示：含量（%）甘油截留率（%）对比例198.920.84对比例298.57--对比例399.2820.41对比例499.3635.42对比例599.4130.56对比例699.4856.70当前第1页12