一种高纯度烷基苯的制备方法与流程

1.本发明涉及烷基苯技术领域，尤其涉及一种高纯度烷基苯的制备方法。


背景技术：

2.烷基苯，又名十二烷基苯，为无色透明液体，有芳香味，由于苯环上的十二烷基是长链烷基，所以有正构体和不同的异构体，可以得到直链十二烷基苯和各种支链十二烷基苯。
3.然而，由于生产烷基苯时有许多副产物，这些副产物作为高沸物从烷基苯分馏塔底被分离出来，称为重烷基苯，外观浅黄色至浅褐色，含有一定量的单烷基苯和各种杂质，如二烷苯、二苯烷、多烷基苯、多苯基烷、二烷基茚满、萘满等，二苯基烷为黄绿色，多苯基烷黄绿色并具有荧光，导致制备的烷基苯不纯净，因此，本发明提供一种高纯度烷基苯的制备方法，提高烷基苯的纯度。


技术实现要素：

4.为了解决上述背景技术中所提到的问题，而提出的一种高纯度烷基苯的制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.s1、制备获得粗烷基苯；
7.sa1、用氯气对正构烷烃进行氯化，生成氯代烷；
8.sa2、氯代烷在催化剂三氯化铝的作用下与苯发生烷基化反应；
9.sa3、步骤sa2中的反应物经分离出去催化剂配合物和重烃，获得粗烷基苯；
10.s2、选用氧化铝微粉：多点bet比表面积≥150m2/g，sf中值孔径：0.5
‑
0.56nm，单点总孔吸附平均孔直径：5.3
‑
5.4nm，最高单点吸附总孔体积：0.25
‑
0.26cm3/g，堆积密度：0.90
‑
1.1kg/l，ph值：8.5
‑
9.2；
11.s3、将粗烷基苯和氧化铝微粉在热处理装置中真空加热处理，获得初精制烷基苯；
12.s31、向热处理装置中循环通入惰性气体1
‑
3次，冲洗热处理装置内膛；
13.s32、粗烷基苯和氧化铝微粉放入真空热处理装置中的开放式不锈钢容器中；
14.s33、对热处理装置抽真空后，再对粗烷基苯和氧化铝微粉进行真空热处理，获得初精制烷基苯，其中，热处理工艺参数为：真空度为1.0
×
10
‑
3～2.0
×
10
‑
3pa，热处理温度为300℃
±
10℃，热处理时间为1
‑
2h；
15.s4、初精制烷基苯进行搅拌冷却至室温；
16.s5、将冷却至室温的初精制烷基苯和催化剂一同加入到高压釜中，升温至140℃后，保温搅拌；
17.s6、利用氢气置换高压釜内空气三次，再通入氢气，压力控制在2.5mpa，进行初精制烷基苯的催化加氢反应，保持在140℃下反应8h；
18.s7、步骤s4中的反应物进行搅拌冷却至室温后，排空氢气，即可出料；
19.s8、过滤冷却至室温的反应物，即可得到澄清透明的精制烷基苯。
20.作为上述技术方案的进一步描述：
21.所述粗烷基苯的制备方法包括以下步骤：
22.sb1、正构烷烃经催化脱氢制取相应的单烯烃；
23.sb2、单烯烃作为烷基化剂在催化剂氢氟酸的作用下与苯进行烷基反应，制得粗烷基苯。
24.作为上述技术方案的进一步描述：
25.在步骤s3中，所述热处理装置为热处理炉或者加热反应釜中的一种。
26.作为上述技术方案的进一步描述：
27.在步骤s5中，所述催化剂选用钴、钼、镍催化剂中的一种。
28.作为上述技术方案的进一步描述：
29.在步骤s8中，利用布氏漏斗过滤冷却至室温的反应物。
30.作为上述技术方案的进一步描述：
31.所述正构烷烃采用尿素配合法和分子筛提蜡法从煤油中获取。
32.作为上述技术方案的进一步描述：
33.所述分子筛选用晶粒大小为0.2
‑
2.0μm的5a分子筛。
34.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：通过氧化铝微粉和催化加氢对粗烷基苯进行除杂脱色处理，使得得到的精制烷基苯的xrd衍射峰图谱示意图，无杂质峰，说明提纯后的精制烷基苯中已被去除，该精制烷基苯无色无杂质无杂相峰。
附图说明
35.图1示出了根据本发明实施例提供的一种高纯度烷基苯的制备方法中提纯后的烷基苯的xrd衍射峰图谱示意图；
36.图2示出了未提纯的烷基苯的xrd衍射峰图谱示意图。
具体实施方式
37.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
38.实施例一
39.请参阅图1和图2，本发明提供一种技术方案：一种高纯度烷基苯的制备方法，包括以下步骤:
40.s1、制备获得粗烷基苯；
41.粗烷基苯的制备方法包括以下步骤：
42.sa1、用氯气对正构烷烃进行氯化，生成氯代烷，具体的，正构烷烃采用尿素配合法和分子筛提蜡法从煤油中获取，分子筛选用晶粒大小为0.2
‑
2.0μm的5a分子筛；
43.sa2、氯代烷在催化剂三氯化铝的作用下与苯发生烷基化反应；
44.sa3、步骤sa2中的反应物经分离出去催化剂配合物和重烃，获得粗烷基苯；
45.s2、选用氧化铝微粉：多点bet比表面积≥150m2/g，sf中值孔径：0.5
‑
0.56nm，单点总孔吸附平均孔直径：5.3
‑
5.4nm，最高单点吸附总孔体积：0.25
‑
0.26cm3/g，堆积密度：0.90
‑
1.1kg/l，ph值：8.5
‑
9.2；
46.s3、将粗烷基苯和氧化铝微粉在热处理装置中真空加热处理，获得初精制烷基苯，具体的，热处理装置为热处理炉或者加热反应釜中的一种；
47.s31、向热处理装置中循环通入惰性气体1
‑
3次，冲洗热处理装置内膛；
48.s32、粗烷基苯和氧化铝微粉放入真空热处理装置中的开放式不锈钢容器中；
49.s33、对热处理装置抽真空后，再对粗烷基苯和氧化铝微粉进行真空热处理，获得初精制烷基苯，其中，热处理工艺参数为：真空度为1.0
×
10
‑
3～2.0
×
10
‑
3pa，热处理温度为300℃
±
10℃，热处理时间为1
‑
2h；
50.s4、初精制烷基苯进行搅拌冷却至室温；
51.s5、将冷却至室温的初精制烷基苯和催化剂一同加入到高压釜中，升温至140℃后，保温搅拌，具体的，催化剂选用钴、钼、镍催化剂中的一种；
52.s6、利用氢气置换高压釜内空气三次，再通入氢气，压力控制在2.5mpa，进行初精制烷基苯的催化加氢反应，保持在140℃下反应8h；
53.s7、步骤s4中的反应物进行搅拌冷却至室温后，排空氢气，即可出料；
54.s8、过滤冷却至室温的反应物，即可得到澄清透明的精制烷基苯，具体的，利用布氏漏斗过滤冷却至室温的反应物。
55.如图1所示，为经过该提纯方法提纯后得到的精制烷基苯的xrd衍射峰图谱示意图，无杂质峰，说明提纯后的精制烷基苯中已被去除，该精制烷基苯无色无杂质无杂相峰；
56.如图2所示，为未经过提纯后得到的烷基苯的xrd衍射峰图谱示意图，杂质峰较多，说明烷基苯中含有较多杂质，颜色不纯。
57.实施例二
58.一种高纯度烷基苯的制备方法，包括以下步骤:
59.s1、制备获得粗烷基苯；
60.粗烷基苯的制备方法包括以下步骤：
61.sb1、正构烷烃经催化脱氢制取相应的单烯烃；
62.sb2、单烯烃作为烷基化剂在催化剂氢氟酸的作用下与苯进行烷基反应，制得粗烷基苯；
63.s2、选用氧化铝微粉：多点bet比表面积≥150m2/g，sf中值孔径：0.5
‑
0.56nm，单点总孔吸附平均孔直径：5.3
‑
5.4nm，最高单点吸附总孔体积：0.25
‑
0.26cm3/g，堆积密度：0.90
‑
1.1kg/l，ph值：8.5
‑
9.2；
64.s3、将粗烷基苯和氧化铝微粉在热处理装置中真空加热处理，获得初精制烷基苯，具体的，热处理装置为热处理炉或者加热反应釜中的一种；
65.s31、向热处理装置中循环通入惰性气体1
‑
3次，冲洗热处理装置内膛；
66.s32、粗烷基苯和氧化铝微粉放入真空热处理装置中的开放式不锈钢容器中；
67.s33、对热处理装置抽真空后，再对粗烷基苯和氧化铝微粉进行真空热处理，获得初精制烷基苯，其中，热处理工艺参数为：真空度为1.0
×
10
‑
3～2.0
×
10
‑
3pa，热处理温度为300℃
±
10℃，热处理时间为1
‑
2h，优选地，；
68.s4、初精制烷基苯进行搅拌冷却至室温；
69.s5、将冷却至室温的初精制烷基苯和催化剂一同加入到高压釜中，升温至140℃后，保温搅拌，具体的，催化剂选用钴、钼、镍催化剂中的一种；
70.s6、利用氢气置换高压釜内空气三次，再通入氢气，压力控制在2.5mpa，进行初精制烷基苯的催化加氢反应，保持在140℃下反应8h；
71.s7、步骤s4中的反应物进行搅拌冷却至室温后，排空氢气，即可出料；
72.s8、过滤冷却至室温的反应物，即可得到澄清透明的精制烷基苯，具体的，利用布氏漏斗过滤冷却至室温的反应物。
73.同实施例一一样，通过该提纯方法制得的精制烷基苯无色无杂质无杂相峰，纯度大大提高。
74.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。