含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置及其方法和应用与流程

1.本发明涉及中药处理技术领域，具体涉及一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置及其方法和应用。


背景技术：

2.公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3.黄芩为唇形科植物黄芩scutellaria baicalensis georgi的干燥根。苦、性寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效。黄芩中主要含有黄酮类化合物，以黄芩苷为代表的黄酮类成分是黄芩抗菌、抗炎、解热，主要有效成分黄酮类化合物黄芩苷(baicalin)是其有效成份之一，其水溶性极小，具有一定的脂溶性。
4.目前从黄芩中提取黄芩苷常用的方法主要有溶剂提取法、超滤提取法、超声提取法、微波提取法和超临界流体提取法等。常规的提取工艺为水提、酸沉、过滤、碱溶、再进行酸沉,即水煎煮黄芩粗粉两次,加酸调节ph至酸性,70～80℃保温,静置12～24h,过滤,沉淀物加水搅拌成混悬液,用碱调节ph至溶解后,加乙醇搅拌,过滤,再加酸调ph 1～2,80℃保温,加入等量乙醇抽滤，滤饼为黄芩苷，滤液为含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液。
5.发明人在研究整个生产线发现，由于最终抽滤获得的乙醇溶液含有黄芩苷和氯化钠，因此该溶液无法直接再次用于黄芩苷的醇提过程，否则氯化钠会影响水提过程中黄芩苷的析出，进而影响黄芩苷的收率。而且，由于氯化钠溶于水，微溶于乙醇，乙醇与水互溶，在含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液中分离氯化钠难度较高。


技术实现要素：

6.为了解决现有黄芩苷醇提获得的乙醇溶液中存在黄芩苷和氯化钠，无法直接分离，也无法再次利用的问题，本发明提出一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置及其方法和应用。发明人发现，在含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液中，黄芩苷分布在乙醇中，氯化钠溶于水，水与乙醇互溶，导致部分氯化钠分布在黄芩苷大分子的网格结构中，无法直接分离出来。因此本发明将含有黄芩苷和氯化钠的乙醇先进行超声处理，促使黄芩苷分子改变位置，进而使得氯化钠从包围的黄芩苷分子中暴露出来，有助于下一步的分离。值得注意的是，在超声过程中需要严格控制溶液温度，避免温度过高促进黄芩苷分子热运动，减少氯化钠分离效果。接着将超声后的溶液进行蒸馏，实验发现，如果含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液蒸馏温度应为80
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85℃，在该温度下，乙醇
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黄芩苷与水
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氯化钠混合物具有较好的分离效果。
7.具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
8.本发明第一方面，提供一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置，包括酒精塔，所述酒精塔、蒸馏塔、冷凝塔、黄芩醇提罐顺序连接，所述酒精塔内设有超声装置和控温
装置。
9.本发明第二方面，提供一种分离提纯乙醇的方法，包括将含有黄芩苷和氯化钠的乙醇通入酒精塔中，超声处理，控制温度为25
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40℃，然后将混合溶液输送到蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏温度为80
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87℃，蒸馏塔产生的气体进入冷凝塔中，冷凝塔冷凝产生的液体输送至黄芩醇提罐中。。
10.本发明第三方面，提供一种黄芩醇提装置，包括含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置。
11.本发明第四方面，提供一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置和/或分离提纯乙醇的方法在乙醇分离或黄芩醇提装置装置中的应用。
12.上述一个或多个技术方案具有以下有益效果：
13.1)在黄芩醇提过程中由于最终抽滤获得的乙醇溶液含有黄芩苷和氯化钠，因此该溶液无法直接再次用于黄芩苷的醇提过程，否则氯化钠会影响水提过程中黄芩苷的析出，进而影响黄芩苷的收率。本发明通过设置超声装置和蒸馏装置，实现大分子黄芩苷和小分子氯化钠的分离，进而获得乙醇
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黄芩苷混合物，该混合物可直接用于黄芩苷的醇提过程，既能实现溶液再利用，又能提高黄芩苷的收率。
14.2)相比于直接将含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液进行蒸馏的方法，本发明一些方案在蒸馏前进行超声和控温操作，能对黄芩苷和氯化钠进行初步分离，避免氯化钠被包覆在黄芩苷分子内部，同时也能避免黄芩苷过度热运动，再次包覆氯化钠。
15.3)在蒸馏过程中，温度对乙醇
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黄芩苷、水
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氯化钠的分离影响十分重要，当且仅当在蒸馏温度为80
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85℃时，能实现乙醇
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黄芩苷的蒸出，既能减少氯化钠杂质，又能将乙醇
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黄芩苷再次利用。
附图说明
16.构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
17.图1为本发明实施例1所述含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置示意图；
18.其中：1、酒精塔，2、蒸馏塔，3、冷凝塔，4、黄芩醇提罐，5、超声装置。
具体实施方式
19.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
20.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
21.为了解决现有黄芩苷醇提获得的乙醇溶液中存在黄芩苷和氯化钠，无法直接分离，也无法再次利用的问题，本发明提出一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置及
其方法和应用。发明人发现，在含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液中，黄芩苷分布在乙醇中，氯化钠溶于水，水与乙醇互溶，导致部分氯化钠分布在黄芩苷大分子的网格结构中，无法直接分离出来。因此本发明将含有黄芩苷和氯化钠的乙醇先进行超声处理，促使黄芩苷分子改变位置，进而使得氯化钠从包围的黄芩苷分子中暴露出来，有助于下一步的分离。值得注意的是，在超声过程中需要严格控制溶液温度，避免温度过高促进黄芩苷分子热运动，减少氯化钠分离效果。接着将超声后的溶液进行蒸馏，实验发现，如果含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液蒸馏温度应为80
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85℃，在该温度下，水分子运动不剧烈，氯离子和钠离子在水中稳定存在，黄芩苷与乙醇存在一定的氢键作用，可以随气化乙醇分离，从而实现乙醇
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黄芩苷与水
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氯化钠混合物的分离。
22.具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
23.本发明第一方面，提供一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置，包括酒精塔，所述酒精塔、蒸馏塔、冷凝塔、黄芩醇提罐顺序连接，所述酒精塔内设有超声装置和控温装置。
24.本发明构思是，在含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液体系中，先通过超声和控温装置构建乙醇
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黄芩苷、水
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氯化钠体系，在通过控制蒸馏温度，实现乙醇
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黄芩苷的分离。
25.相比于直接将含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液进行蒸馏的方法，本发明一些方案在蒸馏前进行超声和控温操作，能对黄芩苷和氯化钠进行初步分离，避免氯化钠被包覆在黄芩苷分子内部，同时也能避免黄芩苷过度热运动，再次包覆氯化钠。超声和控温处理后，能保证黄芩苷尽可能多的分布在乙醇中，氯化钠分布在水中，为后续蒸馏做准备。
26.在一些实施方式中，所述酒精塔内装有含黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液。
27.本发明第二方面，提供一种分离提纯乙醇的方法，包括将含有黄芩苷和氯化钠的乙醇通入酒精塔中，超声处理，控制温度为25
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40℃，然后将混合溶液输送到蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏温度为80
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87℃，蒸馏塔产生的气体进入冷凝塔中，冷凝塔冷凝产生的液体输送至黄芩醇提罐中。
28.在本发明一个或多个实施方式中，所述乙醇为黄芩醇提过程产生的乙醇溶液。只有在该处理对象和处理方法中，抽滤液获得的乙醇液体中含有黄芩苷、氯化钠和水。
29.超声处理容易使溶液温度升高，在一般反应中，温度升高有助于成分混合，但是在本发明实验体系中，过度混合不利于成分分离，因此在有限超声温度范围内，能实现黄芩苷和氯离子、钠离子的分离。因此在本发明一个或多个实施方式中，所述超声过程控制温度为30
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40℃。超声功率为10
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15khz，超声时间为5
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15min。
30.超声和温度控制过程使得大分子黄芩苷包覆的钠离子和氯离子分离出来，因此在蒸馏过程中控制蒸馏温度为80
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85℃时，能有效分离乙醇
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黄芩苷和水
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氯化钠两种体系。如果温度过高，水分子运动剧烈，夹杂着氯离子和钠离子容易与乙醇蒸汽混合，降低乙醇
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黄芩苷的纯度。
31.在本发明一个或多个实施方式中，所述含有黄芩苷和氯化钠的乙醇由黄芩醇提过程产生，黄芩醇提过程包括：
32.水煎煮黄芩粗粉两次，加酸调节ph至酸性，70～80℃保温，静置，过滤，沉淀物加水搅拌成混悬液，用碱调节ph至溶解后，加乙醇搅拌，过滤，再加酸调ph，70～75℃保温，加入等量乙醇抽滤，滤饼为黄芩苷，滤液为含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液。
33.具体包括：水煎煮黄芩粗粉两次，加酸调节ph至1
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2，70～80℃保温，静置，过滤，沉淀物加水搅拌成混悬液，用碱调节ph至溶解后，加乙醇搅拌，过滤，再加酸调ph至1
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2，70～75℃保温，加入等量乙醇抽滤，滤饼为黄芩苷，滤液为含有黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液。
34.在本发明一个或多个实施方式中，所述酸为盐酸，所述碱为氢氧化钠。
35.本发明第三方面，提供一种黄芩醇提装置，包括含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置。
36.本发明第四方面，提供一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置和/或分离提纯乙醇的方法在乙醇分离或黄芩醇提装置装置中的应用。
37.下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
38.实施例1
39.如图1所示，为本实施例提供的一种含有黄芩苷和氯化钠的乙醇分离提纯装置，包括酒精塔1，所述酒精塔1与蒸馏塔2连接，蒸馏塔2与冷凝塔3连接，冷凝塔3与黄芩醇提罐4顺序连接，所述酒精塔1内设有超声装置5和控温装置。
40.工作过程为：将含有黄芩苷和氯化钠的乙醇通入酒精塔1中，超声处理，超声功率为10khz，超声时间为5min，控制温度为30℃，然后将混合溶液输送到蒸馏塔2进行蒸馏，蒸馏温度为80℃，蒸馏塔2产生的气体进入冷凝塔3中，冷凝塔3冷凝产生的液体输送至黄芩醇提罐4中。
41.实施例2
42.采用实施例1所用装置处理含有黄芩苷和氯化钠的乙醇，区别在于：超声控制温度为40℃。
43.实施例3
44.采用实施例1所用装置处理含有黄芩苷和氯化钠的乙醇，区别在于：蒸馏温度为87℃。
45.对比例1
46.采用实施例1所用装置处理含有黄芩苷和氯化钠的乙醇，区别在于：超声控制温度为50℃。
47.对比例2
48.采用实施例1所用装置处理含有黄芩苷和氯化钠的乙醇，区别在于：蒸馏温度为95℃。
49.采用硝酸银滴定法测量含黄芩苷和氯化钠的乙醇溶液以及冷凝塔获得的乙醇
‑
黄芩苷中氯离子含量，结果如表1所示。
50.表1.实施例和对比例乙醇中氯离子含量
[0051][0052]
从表1可以看出，对比例1与实施例1区别在于超声过程温度较高，直接导致氯离子无法从大分子黄芩苷中分离出来，被大分子黄芩苷包覆，或者温度较高，大分子黄芩苷运动加剧，分离的氯离子又重新被黄芩苷包覆，导致后续蒸馏获得的乙醇
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黄芩苷含有氯离子。对比例2与实施例1区别在于蒸馏温度较高，水分子运动加剧，蒸馏产生的乙醇蒸汽容易与水分子混合，进而夹带氯离子。
[0053]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。