1.本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种吡啶二羧酸生产方法。
背景技术：
2.吡啶二羧酸常应用于 烟酸、菸酰胺、尼可刹米等的中间体，也是铜离子测定试剂，常温下为白色棱状结晶，目前以喹啉为原料以硝酸为氧化剂氧化制得。但是现有的吡啶二羧酸的生产方法存在氧化反应效率低的问题，导致吡啶二羧酸的生产时间久，且增加了生产的成本。
技术实现要素：
3.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种吡啶二羧酸生产方法。
4.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种吡啶二羧酸生产方法，包括以下步骤：步骤1：按照1:（1.8
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2.6）:（2.2
‑
2.5）:（11
‑
14）的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，反应后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；步骤2：将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与氢氧化钠溶液倒入混合桶内搅拌反应后，过滤得到滤液；步骤3：将滤液倒入反应桶内，再分三次添加硝酸溶液，充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；步骤4：将粗结晶加热至熔化后，倒入活性炭粉末搅拌0.5
‑
1h后，过滤并降温析出吡啶二羧酸。
5.优选的，步骤1中氧化反应的温度为60
‑
80℃，且反应时间为2
‑
3h。
6.优选的，步骤1中超声处理的超声波频率为500
‑
2000w，超声波作用控制为每超声作用3
‑
6s间歇2
‑
9s。
7.优选的，步骤2中氢氧化钠溶液的浓度为15
‑
20%，且步骤2的反应温度为80
‑
90℃。
8.优选的，步骤3中硝酸溶液的浓度为25
‑
35%，且步骤3的反应温度为18
‑
25℃。
9.优选的，步骤3中添加硝酸溶液的体积与滤液的体积相同，且三次添加量分别为50%、35%和15%。
10.优选的，步骤4中加热至190
‑
200℃使得步骤3所得的粗结晶熔化，且过滤后降温至18
‑
25℃析出吡啶二羧酸。
11.优选的，所述喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水的重量比为1:2.2:2.3:12。
12.优选的，所述喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水的重量比为1:（1.9
‑
2.5）:（2.3
‑
2.4）:（11
‑
13）。
13.优选的，步骤1中超声处理的超声波频率为700
‑
1800w，超声波作用控制为每超声
作用4
‑
5s间歇3
‑
8s。
14.本发明的有益效果为：本发明以喹啉为原料，与硫酸和硫酸铜发生氧化反应后得到吡啶酸铜盐沉淀，且在反应过程中配合超声处理，使得各组分反应充分，且使得反应溶液中产生大量气泡，增加反应溶液与空气接触面积，提高氧化反应的效率；再经碱熔、酸化和脱色处理，最终得到的吡啶二羧酸纯度高，且反应效率高，降低生产成本。
具体实施方式
15.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
16.实施例1按照1:2.6:2.5:14的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在80℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为2000w，超声波作用控制为每超声作用6s间歇9s，反应3h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为15
‑
20%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在90℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为35%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在25℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至200℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌1h后，过滤并降温至25℃析出吡啶二羧酸。
17.实施例2按照1:1.8:2.2:11的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在60℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为500w，超声波作用控制为每超声作用3s间歇2s，反应2h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为15%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在80℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为25%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在18℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至190℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌0.5h后，过滤并降温至18℃析出吡啶二羧酸。
18.实施例3按照1:2.5:2.4:13的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在80℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为1800w，超声波作用控制为每超声作用5s间歇8s，反应3h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为20%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在90℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为35%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在25℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至200℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌1h后，过滤并降温至25℃析出吡啶二羧酸。
19.实施例4按照1:1.9:2.3:11的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、
五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在60℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为700w，超声波作用控制为每超声作用4s间歇3s，反应2h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为15%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在80℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为25%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在18℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至190℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌0.5h后，过滤并降温至18℃析出吡啶二羧酸。
20.实施例5按照1:2.2:2.3:12的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在70℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为1500w，超声波作用控制为每超声作用4.5s间歇5.5s，反应2.5h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为17%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在85℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为30%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在21℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至195℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌0.75h后，过滤并降温至21℃析出吡啶二羧酸。
21.实施例6按照1:1.8:2.2:11的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在60℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为2000w，超声波作用控制为每超声作用6s间歇9s，反应2h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为15%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在80℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为25%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在18℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至190℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌0.5h后，过滤并降温至18℃析出吡啶二羧酸。
22.实施例7按照1:2.6:2.5:14的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在80℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为500w，超声波作用控制为每超声作用3s间歇2s，反应3h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为20%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在90℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为35%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在25℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至200℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌1h后，过滤并降温至25℃析出吡啶二羧酸。
23.本发明以喹啉为原料，与硫酸和硫酸铜发生氧化反应后得到吡啶酸铜盐沉淀，且在反应过程中配合超声处理，使得各组分反应充分，且使得反应溶液中产生大量气泡，增加反应溶液与空气接触面积，提高氧化反应的效率；再经碱熔、酸化和脱色处理，最终得到的吡啶二羧酸纯度高，且反应效率高，降低生产成本。
24.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，
任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。