技术特征：
1.一种络合结晶分离胆固醇和24
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去氢胆固醇的方法，其特征在于步骤如下：1)络合结晶：将含胆固醇和24
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去氢胆固醇的混合原料与有机溶剂混合，使其完全溶解；加入一定量的络合剂和助溶剂，多次抽真空、充氮气以置换反应器中的空气，恒温搅拌1～4h；反应结束后，将反应液移至结晶器进行降温结晶；2)过滤洗涤：对反应液进行抽滤得到滤液和滤饼，滤饼中富集胆固醇络合物；使用有机溶剂作洗涤剂对滤饼进行多次洗涤抽滤，将洗涤液与滤液合并；3)滤饼解络：将步骤2)中的滤饼取出，用有机溶剂溶解，而络合剂不溶析出，通过抽滤获得络合剂和胆固醇溶液；络合剂经真空干燥后可循环利用，胆固醇溶液经蒸发溶剂后可获得高纯度胆固醇；4)滤液萃取：将步骤2)中合并后的溶液用等体积的甲苯萃取，溶液中的胆固醇和24
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去氢胆固醇被萃取到上层甲苯相，络合剂、助溶剂留在下层中，下层溶液可返回步骤1)中循环使用；5)蒸发、重结晶：上层甲苯相通过蒸发得到胆固醇和24
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去氢胆固醇的混合物，此时其胆固醇含量相比于原料有所下降；将该混合物用乙酸溶解并重结晶，再通过抽滤可得到滤饼和滤液，滤饼为高纯度的24
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去氢胆固醇，滤液经蒸发溶剂后与步骤1)中原料混合并循环使用。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)～3)中所述的有机溶剂为碳数为1～5的低碳醇、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的络合剂为可溶性亚铜盐；所述的可溶性亚铜盐为氯化亚铜、四氟硼酸亚铜、六氟磷酸亚铜、十二烷基苯磺酸亚铜中的一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的助溶剂为浓盐酸。所述浓盐酸的浓度为30％～36％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的混合原料、有机溶剂、络合剂、助溶剂的质量比为1:5～20:0.2～0.3:1～2。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的反应温度为20～45℃；所述的降温结晶，其操作条件是降温速度为5～15℃/h，结晶温度为
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20～5℃，结晶时间为2～10h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的洗涤剂温度为
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20～5℃，每次洗涤所用洗涤剂质量为滤饼质量的1～3倍。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的溶解温度为20～45℃，有机溶剂用量是滤饼质量的2～20倍。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述的萃取温度为15～45℃，萃取时间为0.5～2h。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中所述的混合物、乙酸的质量比为1:15～20，溶解温度为35～65℃，重结晶的降温速度为5～15℃/h，结晶温度为10～40℃，结晶时间为2～10h。
技术总结
本发明公开了一种络合结晶分离胆固醇和24
技术研发人员：郭阳 单伟达 刘建刚 钱国平 邵振宝 王丽虹
受保护的技术使用者：浙江花园营养科技有限公司
技术研发日：2021.08.27
技术公布日：2021/12/2