光学显示用聚酯薄膜及其制备方法和应用

1.本发明涉及光学膜技术领域，尤其涉及一种光学显示用聚酯薄膜及其制备方法和应用。


背景技术：

2.液晶显示(lcd)、有机发光显示(oled)作为当前平板显示的主流技术，其核心组件由各类功能性聚合物薄膜层叠而成。其中聚酯薄膜得益于其优秀的耐热性、尺寸稳定性以及光学性能，在显示领域被广泛使用。以液晶显示为例、其背光模组中的反射膜、扩散膜、增亮膜，显示模组中的偏光片支撑膜，触控中的ito导电膜等都需要使用到聚酯薄膜，因此，聚酯薄膜的物理、化学性能决定了显示面板的性能。然而，当前聚酯光学膜中仍然存在一些问题，例如在仓库存储或经历长途运输后，聚酯薄膜在展开时会出现边缘翘曲或中间拱起，这种现象会造成显示画面模糊、画面出现斑点等现实问题，影响显示面板的寿命。尤其是当聚酯薄膜在高温、高湿环境下存储或使用时更易出现这种情况。


技术实现要素：

3.针对当前聚酯薄膜的缺陷，本发明提供了一种光学显示用聚酯薄膜及其制备方法和应用，解决或改善聚酯薄膜发生翘曲和拱起的问题。为了实现上述的技术目的，本发明提供了一种光学显示用聚酯薄膜，包括结晶区和非结晶区，其中，
4.聚酯薄膜的结晶度为30％～50％；
5.结晶区内，(010)晶面的晶粒尺寸为2nm～7nm，(100)晶面的晶粒尺寸为1nm～6nm；以及
6.聚酯薄膜中片晶排列的周期为5nm～20nm。
7.根据本发明的实施例，聚酯薄膜的面外双折射为0.05～0.180，优选为0.06～0.15。
8.根据本发明的实施例，聚酯薄膜的折射率为1.6～1.7，优选为1.61～1.65。
9.根据本发明的实施例，结晶度为聚酯薄膜的衍射角为(3～16)
°
范围内结晶区内晶体衍射峰面积与结晶区内晶体衍射峰面积和非结晶区内无定形衍射峰面积之和的比值、并基于下述公式获得的：
[0010][0011]
χ
c
是结晶度，a
c
是结晶区内晶体衍射峰面积，a
a
是非结晶区内无定形衍射峰面积，a
c
和a
a
是通过对x射线衍射花样进行一维积分后，再利用高斯分峰拟合所得到的。
[0012]
根据本发明的实施例，聚酯薄膜的厚度为20μm～300μm。
[0013]
本发明还提供了一种如上所述的聚酯薄膜制备方法，包括：
[0014]
将聚酯树脂熔融挤出得到流延铸片；
[0015]
将流延铸片在第一方向进行第一拉伸，得到第一拉伸聚酯膜，控制第一拉伸比使
得第一拉伸聚酯膜发生取向且没有结晶；
[0016]
将第一拉伸聚酯膜在所述第一方向上进行第一松弛处理，得到第一松弛聚酯膜；
[0017]
将第一松弛聚酯膜在第二方向进行第二拉伸，得到第二拉伸聚酯膜，控制第二拉伸比使得第二拉伸聚酯膜在外力作用下产生均匀变形；
[0018]
将第二拉伸聚酯膜在第二方向上进行第二松弛处理，得到第二松弛聚酯膜；
[0019]
将第二松弛聚酯膜进行热处理，得到聚酯薄膜。
[0020]
根据本发明的实施例，第一方向为流延铸片的收卷方向，第二方向与第一方向垂直或平行。
[0021]
根据本发明的实施例，第一拉伸比1.1～3；和/或
[0022]
第一松弛处理量为0.1％～10％；和/或
[0023]
第二拉伸比为3～6；和/或
[0024]
第二松弛处理量为0.1％～5％。
[0025]
根据本发明的实施例，第一松弛温度不高于第一拉伸温度或低于聚酯树脂的玻璃化转变温度tg，第二松弛温度为t
g
+50～t
g
+100，热处理温度为t
m
‑
40～t
m
，t
m
为聚酯树脂的熔融温度。
[0026]
本发明还提供了一种液晶显示面板，包括基板和聚酯薄膜，聚酯薄膜为上述的聚酯薄膜或根据上述的聚酯薄膜制备方法所制备的聚酯薄膜。
[0027]
根据本发明实施例的光学显示用聚酯薄膜及其制备，通过本发明提供的光学显示用聚酯薄膜，聚酯薄膜结晶度为30％～50％，高结晶度保证了聚酯薄膜优异的力学性能；(010)晶面晶粒尺寸为(2～7)nm，(100)晶面晶粒尺寸为(1～6)nm，薄膜平面方向上的低晶粒尺寸保证了薄膜的光学透光率、力学等性能，薄膜厚度方向上的低晶粒尺寸能够提高薄膜的弯曲强度和韧性，在薄膜使用如收放卷前后能够抵抗变形产生有效的压缩或拉伸应力，从而有效抑制薄膜的翘曲或拱起，同时能够在薄膜因变形或张力在薄膜中产生应力时，将该应力快速而均匀地分配到由晶体链接的非结晶区的无定形区域，不会引起局部永久变形而产生翘曲或拱起；片晶长周期为(5～20)nm，能够快速传输和消散薄膜中产生的应力至非结晶区，同时保证了薄膜的力学性能，进一步抑制了薄膜因变形、张力等薄膜内应力而造成的经时变形。
附图说明
[0028]
图1是根据本发明的一种示例性实施例的聚酯薄膜制备方法的流程图；
[0029]
图2是本发明实例1制得的聚酯薄膜的x射线宽角(waxd)衍射二维图；
[0030]
图3是本发明的实例1制得的聚酯薄膜的x射线宽角(waxd)衍射一维积分曲线及分峰拟合的晶体衍射曲线和无定形衍射曲线；
[0031]
图4是本发明的实例1制得的聚酯薄膜的x射线小角散射(saxs)二维图；
[0032]
图5是本发明的实例1制得的聚酯薄膜的x射线小角散射(saxs)的一维积分曲线；
[0033]
图6是本发明的实例1制得的聚酯薄膜的显示效果图；以及
[0034]
图7是根据对比例1制得的聚酯薄膜的显示效果图。
具体实施方式
[0035]
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
[0036]
为了解决在双向拉伸聚酯薄膜(bopet薄膜)在仓库存储或经历长途运输后出现边缘翘曲或中间拱起的情况，进而造成显示画面模糊、画面出现斑点等，影响显示面板的寿命的问题，本发明提供了一种光学显示用聚酯薄膜，包括结晶区和非结晶区，其中，
[0037]
聚酯薄膜的结晶度为30％～50％；
[0038]
结晶区内，(010)晶面的晶粒尺寸为2nm～7nm，(100)晶面的晶粒尺寸为1nm～6nm；以及
[0039]
聚酯薄膜中片晶排列的周期为5nm～20nm。
[0040]
根据本发明的实施例，聚酯薄膜结晶度为30％～50％，高结晶度保证了薄膜优异的力学性能。当结晶度低于30％时，薄膜的拉伸强度、弹性模量会大大降低，耐温性也会变差，结晶度高于50％对于加工难度的挑战巨大。
[0041]
根据本发明的实施例，结晶度为35％～48％。
[0042]
根据本发明的实施例，结晶度为聚酯薄膜的衍射角为(3～16)
°
范围内，结晶区内晶体的衍射峰面积与结晶区的内晶体衍射峰面积和非结晶区的内非晶体衍射峰面积之和的比值，基于下述公式获得的：
[0043][0044]
其中，χ
c
是结晶度，a
c
是结晶区的晶体衍射峰面积，a
a
是非结晶区的无定形衍射峰面积，a
c
和a
a
是通过对x射线衍射花样进行一维积分后，再利用高斯分峰拟合所得到的。
[0045]
根据本发明的实施例，结晶度为在x射线波长为0.154nm时进行分峰拟合计算得到的。
[0046]
当测试所使用的x射线的波长改变时，相应的统计结晶度时所选取的衍射角范围也会改变，衍射角范围通过下述公式计算：
[0047][0048]
其中，λ为x射线的波长，θ为在该波长下的衍射角。
[0049]
根据本发明的实施例，聚酯薄膜结晶区内，与聚酯薄膜平面垂直的(010)晶面的晶粒尺寸为2nm～7nm，反映了晶胞b轴方向的晶体的大小，b轴方向与薄膜平面平行，(010)晶面晶粒尺寸的大小直接影响薄膜的光学透光率、力学等性能。晶粒尺寸越小，对于透光率的影响越小，晶粒尺寸越大，聚酯薄膜的力学性能越好。但过大的晶粒尺寸则会降低晶体完善度，引起晶格畸变，从而引起聚酯薄膜内应力不易消除。由于加工时很难控制晶粒尺寸小于2nm，故选取(010)晶面的晶粒尺寸为2nm～7nm，在保证聚酯薄膜力学性能的情况下，提高晶体完善度，降低晶格畸变，更易消除聚酯薄膜内应力。
[0050]
根据本发明的实施例，聚酯薄膜结晶区内，与聚酯薄膜平面平行的(100)晶面中晶粒尺寸为1nm～6nm，反映了晶胞a轴方向的晶体的大小，a轴方向与薄膜平面垂直。通过控制晶粒在a轴方向上的尺寸为1nm～6nm，能够提高薄膜的弯曲强度和韧性，在薄膜使用如收放卷前后能够抵抗变形产生有效的压缩或拉伸应力，从而有效抑制薄膜的翘曲或拱起；当聚
酯薄膜因变形或张力在薄膜中产生应力，厚度方向上较小的晶粒尺寸可以将该应力快速而均匀地分配到由晶体链接的无定形区域，起到快速传输和消散作用，不会引起局部永久变形而产生翘曲或拱起。需要说明的是(010)晶面的晶粒尺寸也具有如上述(100)晶面晶粒尺寸相似的效果，二者分别是在针对于薄膜平面内和薄膜法向方向上的作用而言。
[0051]
根据本发明的实施例，利用x射线宽角衍射技术，根据晶体中不同晶面衍射峰的半高峰宽和谢乐公式计算晶粒尺寸。计算结晶度时的分峰拟合可以得到不同晶面的衍射峰的半高峰宽、各衍射峰的衍射角θ，依据谢乐公式即可获得不同晶面的晶粒尺寸，公式如下：
[0052][0053]
其中，s
(hkl)
为晶面的晶粒尺寸，即s
(010)
代表(010)晶面的晶粒尺寸，s
(100)
代表(100)晶面的晶粒尺寸。k取0.89，λ是x射线波长，θ在该波长下的晶面的衍射角，β
(hkl)
是晶面的衍射峰的半高峰宽，b为设备的展宽因子，这里取0.15。b，β
(hkl)
和θ的单位均取度(
°
)。
[0054]
根据本发明的实施例，片晶的排列周期为5nm～20nm，反映了片晶与片晶间的距离，能够快速传输和消散薄膜中产生的应力至非结晶区，同时保证了薄膜的力学性能，进一步抑制了薄膜因变形、张力等薄膜内应力而造成的经时变形。
[0055]
根据本发明的实施例，从增加薄膜的拉伸强度的角度出发，片晶的排列周期为5nm～16nm。
[0056]
根据本发明的实施例，片晶长周期的统计可以根据x射线小角散射(saxs)中的散射极大值进行计算，公式如下：
[0057][0058]
其中，q是散射矢量的模，即散射极大值，λ是x射线波长，θ是散射角。
[0059]
根据布拉格定律，可以计算出薄膜的片晶长周期，公式如下：
[0060][0061]
其中，l
p
是片晶长周期。
[0062]
根据本发明的实施例，聚酯薄膜的面外双折射为0.05～0.180，优选为0.06～0.15。
[0063]
根据本发明的实施例，当聚酯薄膜的面外双折射小于0.05时，薄膜不具有高度的取向，因此不能够获得足够的拉伸强度；当面外双折射大于0.18时，则会引起在垂直于薄膜方向上的力学性能变差，断裂伸长率较小，沿着光轴方向上的抗撕裂性能变差，当沿着光轴方向弯曲或折叠时容易发生脆裂。面外双折射的获取可以使用相位差仪获得，也可以使用三维阿贝折射仪直接测量获得。
[0064]
根据本发明的实施例，聚酯薄膜的折射率为1.6～1.7，优选为1.61～1.65。
[0065]
根据本发明的实施例，折射率的范围保证了聚酯薄膜的拉伸强度和透光率，从聚酯薄膜薄型化的角度出发，折射率范围优选为1.61～1.65。折射率的测定可以使用阿贝折射仪进行测试获得。
[0066]
根据本发明的实施例，聚酯薄膜的透光率不小于88％。
[0067]
根据本发明的实施例，聚酯薄膜可以由任意的聚酯树脂得到，包括但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯
‑
1和4
‑
环己烷二甲醇酯中的至少一种。以上树脂具有高透光率，热、机械性能优异，聚对苯二甲酸乙二醇酯具有综合的光、热、力学性能，结晶行为交易控制并且成本较低，易实现产业化。
[0068]
根据本发明的实施例，在不影响本发明效果的前提下，聚酯薄膜还可以加入适量的添加剂如紫外吸收剂、爽滑剂、开口剂等等，提高聚酯薄膜的综合性能。
[0069]
本发明还提供了一种如上所述的聚酯薄膜制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0070]
步骤s10：将聚酯树脂熔融挤出得到流延铸片。
[0071]
根据本发明的实施例，聚酯树脂的熔融挤出可以按照公知的方法进行，例如将聚酯树脂原料充分干燥后送入挤出机，根据基底层的几何结构选择挤出机类型。以a/b/a三层结构为例，至少a层所使用的挤出机为双螺杆挤出机，这样可以保证a层母料与添加剂等的混合均匀。b层挤出机的类型则不受限制，可以是双螺杆挤出机，也可以是单螺杆挤出机。
[0072]
以三段式单螺杆挤出机为例，其各段加工温度也可以通过公知的方法进行设置，例如输送段为(t
m
‑
30℃)～(t
m
+10℃)，压缩段(t
m
‑
10℃)～(t
m
+40℃)，计量段为t
m
～(t
m
+40)℃。其它如熔体管道，膜头等各段温度应遵循不低于前段的温度。t
m
为聚酯树脂的熔融温度。
[0073]
步骤s20：将流延铸片在第一方向进行第一拉伸，得到第一拉伸聚酯膜，控制第一拉伸比使得第一拉伸聚酯膜发生取向且没有结晶。
[0074]
根据本发明的实施例，对于第一次拉伸的温度选择没有特定的要求，只要能够将流延铸片拉伸取向即可，拉伸取向是指流延铸片种的分子链方向沿着拉伸方向排列。沿第一方向拉伸时拉伸比的选择原则是保证经过第一次拉伸后不发生拉伸诱导结晶，即经过第一次拉伸后会发生取向但是并没有结晶。只要符合以上要求，第一拉伸可以在室温下拉伸，也可以在高温下拉伸。从加工的难易程度考虑，第一拉伸温度优选为高于流延铸片的玻璃化转变温度(t
g
)，因为在高于t
g
的温度时，流延铸片处在高弹的物理状态下，更容易发生变形。
[0075]
根据本发明的实施例，第一拉伸的拉伸温度为t
g
～t
g
+30℃，拉伸比优选为1.1～3.0。
[0076]
根据本发明的实施例，拉伸工艺是制备高性能聚酯薄膜的重要基础，不同拉伸工艺的设计可以制备处无限种微观结构。高分子的微观结构如结晶度、晶粒尺寸、链构象、无定形链迁移率等等直接决定了薄膜的声、光、热、力、电等性能。
[0077]
步骤s30：将第一拉伸聚酯膜在所述第一方向上进行第一松弛处理，得到第一松弛聚酯膜。
[0078]
根据本发明的实施例，第一方向为流延铸片的收卷方向。
[0079]
根据本发明的实施例，松弛处理不仅可以消除因拉伸而产生的残余应力，保证偏光下的光学性能，还可以获得较高的成核点，进而获得较小的和均匀分布的晶粒。聚酯薄膜经过第一拉伸获得取向以后，通过适当的松弛可以给聚酯薄膜内的分子链提供更高的自我排列的自由能力，能大范围地在局部区域形成必要的成核点。因此，为了获得尺寸较小且均匀分布的晶粒，在第一拉伸后进行松弛处理过程。
[0080]
根据本发明的实施例，对经过第一拉伸后的聚酯薄膜沿着第一拉伸方向进行第一松弛，第一松弛处理量为0.1％～10％。松弛处理量0.1％～10％是指，将聚酯薄膜在拉伸方向上的有效长度设置为聚酯薄膜拉伸后长度的99.9％～90％，或者是在该概念下的不影响效果的其它实现方式，聚酯薄膜的牵引速度设置为原牵引速度的99.9％～90％。
[0081]
根据本发明的实施例，当松弛处理量小于0.1％时在加工上不易控制，当松弛超过10％时对于应力消除以及提高成核点的不再具有显著作用。
[0082]
根据本发明的实施例，第一松弛温度的选择原则是不高于第一拉伸温度或低于聚酯薄膜的玻璃化转变温度t
g
。具体地，如果第一拉伸在t
g
以上的温度进行，则第一松弛温度应不高于第一拉伸温度，此时，第一拉伸温度可以高于t
g
，也可以低于t
g
；如果第一拉伸是在t
g
以下的温度进行，则第一松弛温度应低于t
g
，此时，第一松弛温度可以高于第一拉伸温度，也可以低于第一拉伸温度。从工艺实现的难易程度考虑，优选第一种方式，即第一拉伸温度在t
g
以上，第一松弛温度不高于第一拉伸温度。
[0083]
步骤s40：将第一松弛聚酯膜在第二方向进行第二拉伸，得到第二拉伸聚酯膜，控制第二拉伸比使得第二拉伸聚酯膜在外力作用下产生均匀变形。
[0084]
根据本发明的实施例，第二方向与第一方向垂直或平行。
[0085]
根据本发明的实施例，第二方向为垂直于第一拉伸方向，可以获得更好的不同方向上的机械性能。
[0086]
根据本发明的实施例，第二拉伸可以赋予薄膜更高的结晶度以及更好的热、力学性能等。
[0087]
根据本发明的实施例，第二拉伸温度原则上没有任何限制，只要能够保证能够使薄膜进行在外力作用下均匀变形即可。
[0088]
根据本发明的实施例，从提高结晶度以及拉伸时的所需的外力大小等角度考虑，拉伸温度为t
g
+20℃～t
g
+60℃，t
g
为聚酯薄膜的玻璃化转变温度。
[0089]
根据本发明的实施例，第二拉伸比为3～6。
[0090]
根据本发明的实施例，第二拉伸比既可以保证足够的结晶度，又可以为最终获得理想的折射率提供基础，能够使聚酯薄膜获得高结晶以及折射率。
[0091]
步骤s50：将第二拉伸聚酯膜在第二方向上进行第二松弛处理，得到第二松弛聚酯膜。
[0092]
根据本发明的实施例，第二松弛处理量为0.1％～5％。
[0093]
根据本发明的实施例，第二松弛处理量的控制，既能保证达到消除应力的目的，又能消除制备过程中聚酯薄膜平面的震动，保证了聚酯薄膜质量的稳定控制。
[0094]
根据本发明的实施例，第二松弛处理量0.1％～5％的意思是指，将聚酯薄膜在第二拉伸方向上的有效长度设置为薄膜第二拉伸后长度的99.9％～95％，或者是在该概念下的不影响效果的其它实现方式。
[0095]
根据本发明的实施例，第二松弛处理温度为t
g
+50℃～t
g
+100℃。
[0096]
根据本发明的实施例，第二松弛处理温度的控制，一方面可以提供足够的过冷度形成数量多的晶体核，一方面可以提供足够的温度利于无定形区中的应力的消散。
[0097]
步骤s60：将第二松弛聚酯膜进行热处理，得到聚酯薄膜。
[0098]
根据本发明的实施例，热处理温度为t
m
‑
40℃～t
m
。
[0099]
根据本发明的实施例，热处理对聚酯薄膜的尺寸进行稳定，保证了聚酯薄膜质量的稳定控制。
[0100]
根据本发明的实施例，上述聚酯薄膜的制备方法，通过两次拉伸，两次松弛，以及对拉伸比、松弛量和温度的控制，制备出高结晶度、小晶粒尺寸和无应力残留的聚酯薄膜，提高了聚酯薄膜的性能。
[0101]
本发明还提供了一种液晶显示面板，包括基板和聚酯薄膜，聚酯薄膜以上实施例所述的聚酯薄膜或根据以上实施例所述的聚酯薄膜制备方法所制备的聚酯薄膜。
[0102]
根据本发明的实施例，聚酯薄膜可用于液晶显示面板中的增亮膜、扩散膜、偏光片支撑膜以及ito导电膜，能够有效解决聚酯薄膜发生翘曲和拱起的问题，消除显示面板中在使用聚酯薄膜可能存在的显示画面变差，使用寿命短的隐患。
[0103]
实例1
[0104]
选取特性粘度为0.7dl/g的聚对苯二甲酸乙二酯(pet)，切片并加入0.8％质量分数的紫外线吸收剂uv3638((2,2
’‑
(1,4
‑
亚苯基)双(4h
‑
3,1
‑
苯并噁嗪
‑4‑
酮))，经干燥后送入双螺杆混料挤出机，在280℃下挤出5min，并进行造粒，制得含有紫外吸收剂的芯层pet母料。
[0105]
选取特性粘度为0.7dl/g的pet，切片并加入浓度分数8000ppm颗粒度2μm的二氧化硅颗粒，充分物理混合均匀，制得含有开口剂的表层用pet母料。
[0106]
将20质量份的芯层pet母料和100质量份的特性粘度为0.67dl/g的pet切片在160℃下烘干，使其含水量小于100ppm，然后投入到单螺杆挤出机中，加料段温度设置为265℃，压缩段温度设置为275℃，均化段温度设置为275℃，口模温度设置为275℃，调节螺杆转速和计量泵转速，使泵后压力稳定在1.2mpa。
[0107]
将20％质量分数的表层用pet母料和80％质量分数的特性粘度为0.67dl/g的pet切片投入到双螺杆挤出辅机中，熔融挤出段温度设置为260℃递增至270℃，熔体输送段及模头温度设置为272℃。采用静电贴附的方式使口模流出的三层熔体压紧在冷却辊上淬冷，冷却辊温度恒定为30℃，制作不同厚度的无定形流延铸片，通过调节挤出量，使薄膜三层的厚度比值为12:76:12。通过调节挤出量可以获得不得厚度的铸片。
[0108]
使用上述流延铸片，85℃下在第一方向(纵向方向)进行第一拉伸，第一拉伸比为2.5，然后在75℃下第一方向进行第一松弛处理，第一松弛处理量为1.5％，再在105℃下在第二方向(横向方向)进行第二拉伸，拉伸比为4.8，然后在130℃温度下第二方向进行第二松弛处理，第二松弛处理量为1.5％，然后在230℃下进行热处理，得到厚度为78μm的双向拉伸聚酯薄膜(bopet薄膜)。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0109]
膜厚度使用千分尺测试(霍特gl25)得到；结晶度和晶粒尺寸利用波长为0.154nm的x射线经宽角衍射(waxd)测试后统计得到；片晶的排列周期利用波长为0.154nm的x射线经小角衍射(saxs)测试后统计得到；面外双折射由相位差仪(rets
‑
100l)测试得到；折射率由阿贝折射仪(atago爱拓中国技术部，型号：nar
‑
2t)测试得到；透光率采用透光率雾度仪(上海仪电物光有限公司；型号sgw
‑
820)检测得到。
[0110]
对聚酯薄膜翘曲或拱起情况的评价，根据hallberg peck模型进行加速老化实验确定。具体为将薄膜裁剪为二十四寸大小，平铺在聚四氟乙烯板材上，然后平放进高低温湿热箱(无锡玛瑞特科技有限公司，型号：gdw
‑
mjsa1000)，在温度为60℃，湿度为85％的条件
下测试100小时，然后取出分别以正视(视线在薄膜的正上方)和倾斜(视线在薄膜的斜上方)观察薄膜的翘曲拱起情况，准则如下：
[0111]
◎
：任何角度观察均无翘曲或拱起；
[0112]
○
：倾斜角度观察时能考到轻微翘曲或拱起；
[0113]
×
：明显的边缘翘曲或中间拱起。
[0114]
对聚酯薄膜显示情况的评价，将上述经翘曲或拱起情况评价后的薄膜至于两片正交放置的偏光偏中，使第一拉伸方向与偏振片方向呈45
°
放置，以10w的卤素光源作为背光源一次通过偏光片
‑
薄膜
‑
偏光片，然后并记录显示情况，准则如下：
[0115]
◎
：任何角度观察均无颜色或亮度不均的斑点或图案；
[0116]
○
：倾斜某一角度时能观察到略微的亮度不均的斑点或图案；
[0117]
×
：具有明显的连读不均的斑点或图案。
[0118]
图2是本发明的实例1制得的聚酯薄膜的x射线宽角(waxd)衍射二维图。图3是本发明的实例1制得的聚酯薄膜的x射线宽角(waxd)衍射一维积分曲线及分峰拟合的晶体衍射曲线和无定形衍射曲线。根据图3中的数据，能够计算出实例1制得的聚酯薄膜的结晶度、(010)晶面晶粒尺寸和(100)晶面晶粒尺寸。
[0119]
图4是本发明的实例1制得的聚酯薄膜的x射线小角散射(saxs)二维图。图5是本发明的实例1制得的聚酯薄膜的x射线小角散射(saxs)的一维积分曲线。根据图5中的数据，能够计算出实例1制得的聚酯薄膜的片晶排列周期。
[0120]
图6是本发明的实例1制得的聚酯薄膜的显示效果图，可以看出聚酯薄膜显示效果良好，任何角度观察均无颜色或亮度不均的斑点或图案。
[0121]
实例2
[0122]
第一拉伸比为1.2，其它条件与实例1相同，得到厚度为90μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0123]
实例3
[0124]
第一拉伸比为3，其它条件与实例1相同，得到厚度为82μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0125]
实例4
[0126]
第一松弛量量为0.1％，其它条件与实例1相同，得到厚度为76μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0127]
实例5
[0128]
第一拉伸比为1.3，第一拉伸温度为100℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为62μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0129]
实例6
[0130]
第一松弛处理量为10，其它条件与实例1相同，得到厚度为81μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0131]
实例7
[0132]
第二拉伸比为3，其它条件与实例1相同，得到厚度为100μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0133]
实例8
[0134]
第二拉伸比为5.5，其它条件与实例1相同，得到厚度为95μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0135]
实例9
[0136]
第一松弛温度为70℃，第二拉伸温度为125℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为78μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0137]
实例10
[0138]
第二拉伸温度为110℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为130μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0139]
实例11
[0140]
第一松弛温度为60℃，第二松弛处理量为0.1％，其它条件与实例1相同，得到厚度为78μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0141]
实例12
[0142]
第一松弛处理量为15，第二松弛处理量为5％，其它条件与实例1相同，得到厚度为80μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0143]
实例13
[0144]
第二松弛温度为120℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为78μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0145]
实例14
[0146]
第二松弛温度为160℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为78μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0147]
实例15
[0148]
第一拉伸温度为88℃，第一松弛处理量为10％，其它条件与实例1相同，得到厚度为81μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0149]
实例16
[0150]
第一拉伸温度为90℃，第二拉伸比为3.2，其它条件与实例1相同，得到厚度为100μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0151]
实例17
[0152]
第一拉伸比为2.8，第二拉伸比为5.5，其它条件与实例1相同，得到厚度为95μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0153]
实例18
[0154]
第二拉伸温度为125℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为78μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0155]
实例19
[0156]
第一拉伸温度为90℃，第一松弛处理量为5.5％，第二拉伸温度为110℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为130μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0157]
实例20
[0158]
第一松弛处理量为4.3％，第二松弛处理量为0.1％，其它条件与实例1相同，得到厚度为78μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0159]
实例21
[0160]
第二松弛处理量为5％，其它条件与实例1相同，得到厚度为130μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0161]
实例22
[0162]
第一拉伸比为2.3，第一松弛处理量为4％，第二松弛温度为120℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为78μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0163]
实例23
[0164]
第一拉伸比为2.8，第一拉伸温度为110℃，第一松弛处理量为3.5％，第二拉伸比为4.4，第二拉伸温度为120℃，第二松弛处理量为3.5％，第二松弛温度为165℃，热处理温度为245℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为100μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0165]
实例24
[0166]
第一拉伸温度为60℃，第一松弛处理量为0.3％，其它条件与实例1相同，得到厚度为78μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0167]
实例25
[0168]
将原料更换成聚萘苯二甲酸乙二醇酯(pen)，第一拉伸温度为90℃，第二拉伸比为5，第二拉伸温度为110℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为103μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0169]
对比例1
[0170]
第一拉伸比为1，其它条件与实例1相同，得到厚度为95μm的双拉bopet薄膜。薄膜沿着第二拉伸方向非常易撕裂，将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0171]
图7是根据对比例1制得的聚酯薄膜的显示效果图，可以看出聚酯薄膜显示效果差，具有明显的连读不均的斑点或图案。
[0172]
对比例2
[0173]
不进行第一松弛处理，其它条件与实例1相同，得到厚度为78μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0174]
对比例3
[0175]
不进行第二松弛处理，其它条件与实例1相同，得到厚度为80μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0176]
对比例4
[0177]
不进行第一松弛处理，不进行第二松弛处理，其它条件与实例1相同，得到厚度为82μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0178]
对比例5
[0179]
第一松弛温度为100℃，第二拉伸比为3.6，其它条件与实例1相同，得到厚度为91μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0180]
对比例6
[0181]
第二松弛温度为200℃，其它条件与实例1相同，得到厚度为78μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0182]
对比例7
[0183]
第一拉伸比为3.2，第二拉伸比为3.1，其它条件与实例1相同，得到厚度为100μm的双拉bopet薄膜。将实验参数填入表1，测试聚酯薄膜的性能并填入表2。
[0184]
表1各实例实施参数。
[0185]
[0186]
表2各实例相关性能参数。
[0187][0188]
根据本发明实施例的光学显示用聚酯薄膜及其制备，通过本发明提供的光学显示用聚酯薄膜，聚酯薄膜结晶度为30％～50％，高结晶度保证了聚酯薄膜优异的力学性能；(010)晶面晶粒尺寸为(2～7)nm，(100)晶面晶粒尺寸为(1～6)nm，薄膜平面方向上的低晶
粒尺寸保证了薄膜的光学透光率、力学等性能，薄膜厚度方向上的低晶粒尺寸能够提高薄膜的弯曲强度和韧性，在薄膜使用如收放卷前后能够抵抗变形产生有效的压缩或拉伸应力，从而有效抑制薄膜的翘曲或拱起，同时能够在薄膜因变形或张力在薄膜中产生应力时，将该应力快速而均匀地分配到由晶体链接的非结晶区的无定形区域，不会引起局部永久变形而产生翘曲或拱起；片晶长周期为(5～20)nm，能够快速传输和消散薄膜中产生的应力至非结晶区，同时保证了薄膜的力学性能，进一步抑制了薄膜因变形、张力等薄膜内应力而造成的经时变形。通过本发明中的一种光学显示用聚酯薄膜的制备方法可以获得高结晶度、小晶粒尺寸和无应力残留的光学聚酯薄膜。
[0189]
进一步地，本发明的实施例提供的光学显示用聚酯薄膜、或根据本发明的实施例提供的一种光学显示用聚酯薄膜的制备方法所获得的薄膜，可用于液晶显示面板中的增亮膜、扩散膜、偏光片支撑膜以及ito导电膜，能够有效解决聚酯薄膜发生翘曲和拱起的问题，消除显示面板中在使用聚酯薄膜可能存在的显示画面变差，使用寿命短的隐患。
[0190]
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。