一种含有中药发酵物的草木灰手工皂及其制备方法

1.本发明属于日化清洁技术领域，具体涉及一种含有中药发酵物的草木灰手工皂及其制备方法。


背景技术：

2.肥皂是人类使用历史最悠久的洗涤用品，最早出现的的洗涤用品是皂角类植物等天然产物，其中含有皂素即皂角苷，有利于水的洗涤和去污作用。此外，天然的洗涤用品还有草木灰。《本草纲目》：“冬灰，乃冬月灶中所烧薪柴之灰也”。草木灰是植物燃烧殆尽后的残余物，含丰富的矿质元素，质轻，其主要成分为碳酸钾，浸提液呈碱性，有助于去除衣物上的油污。古法制皂的起源
‑‑
草木灰皂。传统古法制皂以草木灰浸提液为碱与动物油脂混合制作肥皂。有关古皂的知识可以追溯到一个非常长的时间，其在由theocrities和paulus aegineta所著的两部经书中所提到。阿勒颇是有史以来最早制造和使用香皂的城市，它的起源可以追溯到数千年，在那个时候，古皂只是半液体状态的简单肥皂乳液。正是苛化和橄榄油的使用，第一块固体皂被阿勒颇人制造了出来。草木灰皂的制作在历史的长河中被改进、提高，但原始的草木灰皂也留下了意义重大的一笔。
3.现代科技给人们生活带来了便利，但引起的副作用也不少，大量以化工用品为原料的日用品会给人体留下隐患。年轻一代越来越追求个性消费，在生活中渴望回归自然，手工肥皂正是在年轻一代个性化、自然态的需求下应运而生。随着绿色消费潮流的影响，香皂品种日益趋向高档化，从人体及环境双重化影响来看，人们越来越倾向于使用纯天然手工皂。除了手工皂的清洁功能以外，人们也更注重手工香皂的美容保健功能。目前，美容型香皂和保健型香皂逐渐主导着我国香皂市场的潮流，在香皂中添加功能性物质的实验探究也逐渐成为研究热点。


技术实现要素：

4.为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种含有中药发酵物的草木灰手工皂及其制备方法。本发明提供的含有中药发酵物的手工皂将草木灰浸提液增加到制皂配方中，以三种手工皂基础油(橄榄油、椰子油、棕榈油)和功能性物质中药发酵产物作为原料，用草木灰浸提液代替蒸馏水与氢氧化钠结合在一起制成混合碱液，采用传统手工皂制作方法
‑‑
冷制法，制作出一种硬度适中、刺激性较小的新型手工皂，具有优异的清洁力，并且不含有任何添加剂、保鲜剂、人工香精和色素，使用后冲洗可自然分解，完全不会造成土壤、河水等环境污染。
5.本发明的技术方案是：
6.一种含有中药发酵物的草木灰手工皂，包括如下重量的组分：
7.橄榄油33g、椰子油33g、棕榈油34g、中药发酵物20g、草木灰水47g。
8.进一步地，所述中药发酵物包括如下重量的组分：茶麸400～800g，无患子67～400g，皂角55.5～400g。
9.更进一步地，所述中药发酵物还包括如下重量的组分：柚子叶渣1000g；或者所述中药发酵物还包括如下重量的组分：制何首乌120g、绿茶25g、枸杞25g、茯苓皮50g、补骨脂25g、菟丝子25g、白芍50g、生姜30g、大马士革玫瑰渣2500g。
10.进一步地，所述中药发酵物的制备方法包括如下步骤：
11.步骤s1：按配方量将中药成分用粉碎机打碎成粉状，加入蒸馏水或植物纯露与药材混合均匀浸泡半小时后，分别煎煮药材两次，合并两次煎煮的药液，连同药渣一起混合，得到混合液；
12.步骤s2：步骤s1所得的混合液冷却后，进行酵母发酵或自然发酵，然后放入已灭菌的发酵罐中，于室温下发酵14天，待发酵完成后，过滤药渣得到所需发酵液
13.进一步地，所述步骤s1中药材与蒸馏水或植物纯露的添加量的比例为g:ml＝1:3。
14.进一步地，所述酵母发酵时酵母的添加量为0.1％。
15.进一步地，所述纯露为生姜纯露、香樟叶纯露、艾叶纯露、高良姜纯露中的一种或多种。
16.更进一步地，所述纯露的制备方法如下：
17.将新鲜的生姜、香樟叶、艾叶、高良姜分别打碎，按g:ml＝1:5的比例加蒸馏水浸泡30分钟后，将其放入纯露提取器中进行水蒸气法提取，吸取挥发油部分，其余部分即为纯露。
18.更进一步地，所述草木灰水的制备方法如下：
19.使用草木灰(g):水(ml)＝7:3的比例对草木灰浸提72h，浸提结束后先用纱布过滤掉草木灰再进行减压抽滤即可，所述草木灰水的ph为12。
20.另外，本发明还提供了一种所述的含有中药发酵物的草木灰手工皂的制备方法，包括如下步骤：
21.分别称取橄榄油、椰子油、棕榈油于烧杯中混合均匀，在45℃恒温水浴锅上加热，将氢氧化钠溶解于草木灰水中，使油脂和碱液的温度稳定至45℃时，将碱液缓慢倒入油脂中，使用电动搅拌器不断匀速搅拌，直至皂糊呈浓稠状态后，加入中药发酵物，继续搅拌，划“8”且能保持10s不变形时可停止搅拌，入模，封上保鲜膜，3～4天后脱模，室温下自然风干，即得。
22.本发明在制备手工皂的过程中创造性的添加了中药发酵物，对于本发明中用于发酵的功能性物质的选取也是一大研究重点。当功能性的中药发酵物添加到手工皂时，发明人为了确保其不会与未完全皂化的碱发生反应从而破坏它的功能使其变成有害物质，进行了大量的实验，根据菌种特性选择适宜的中药材进行处理，在常温、常压等较为温和的条件下进行的生物转化，能最大限度地保护中药中的活性成分免遭破坏，使药材原有性能发生改变，功效得到增强。本发明中添加的中药发酵物，由茶麸，无患子，皂角等组分，并配合柚子叶渣，使制得的中药发酵物添加到手工皂中，具有清爽提香功效；或者与制何首乌、绿茶、枸杞、茯苓皮、补骨脂、菟丝子、白芍、生姜、大马士革玫瑰渣等进行发酵，添加的大马士革玫瑰还具有修复头皮和提香的功效。另外，还可以添加的艾叶、藿香、菊花等清热祛湿，使其发酵产物具有控油、清爽头皮的功效；或者添加侧柏叶，令其具有生发乌发之效；或者添加芳香中药迷迭香另其具有柔顺头发的效果。十几味中药各司其职又相辅相成，将中药发酵产物的功效显现出来，共奏护发、柔发、爽发之功效。
23.与现有技术相比，本发明提供的含有中药发酵物的草木灰手工皂具有以下优势：
24.(1)本发明制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂，将橄榄油、椰子油、棕榈油、氢氧化钠、草木灰浸提液和中药发酵产物在特定比例进行配合使用，同时控制搅拌温度，搅拌时间等一系列的制备条件，制得的手工皂工皂皂体完整、硬度适中，ph合格，起泡力、去污力以及去油腻能力良好。
25.(2)本发明制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂的制备方法简单、易于操作，可以有效针对多种污渍，且对皮肤无刺激，并且不含任何人工香精、色素、添加剂和保鲜剂，使用后冲洗可自然分解，完全不会造成土壤、河水等环境污染。
附图说明
26.图1为实施例11制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂；
27.图2为实施例12制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂；
28.图3为实施例13制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂；
29.图4为实施例14制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂；
30.图5为实施例15制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂；
31.图6为实施例16制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂；
32.图7为实施例17制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂；
33.图8为实施例18制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂；
34.图9为实施例19制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂；
35.图10为实施例20制得的含有中药发酵物的草木灰手工皂；
36.图11为空白对照组制得的未含中药发酵物的草木灰手工皂。
具体实施方式
37.以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的保护范围之内。
38.其中，本发明所用试剂均为常用试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买。
39.实施例1～10一种含有中药发酵物的草木灰手工皂及其制备方法
40.如下表1所示，列举了本发明中药发酵物的10个实施例的重量配比和制备过程中发酵方式及液体量的具体参数。
41.表1
[0042][0043]
所述的实施例1～10中纯露的制备方法如下：
[0044]
将新鲜的生姜、高良姜、香樟叶、艾叶分别打碎，按g:ml＝1:5的比例加蒸馏水浸泡30分钟后，将其放入纯露机中进行水蒸气法提取，吸取挥发油部分，其余部分即为纯露。
[0045]
所述草木灰水的制备方法如下：使用草木灰(g)：水(ml)＝7：3的比例对草木灰浸提72h，浸提结束后先用纱布过滤掉草木灰再进行减压抽滤即可，所述草木灰水的ph为12。
[0046]
所述中药发酵物的制备方法包括如下步骤:
[0047]
步骤s1：按配方量将中药成分用粉碎机打碎成粉状，按照料液比(g:ml＝1:3)的比例添加蒸馏水或植物纯露与药材混合均匀浸泡半小时后，用煎煮法提取药材两次，使药材中的有效成分溶出，合并两次药液，连同药渣得混合液；
[0048]
步骤s2:步骤s1所得的混合液冷却后，进行酵母发酵或自然发酵，放入已灭菌的发酵罐中，于室温下发酵14天，待发酵完成后，过滤药渣得到所需发酵液；所述酵母发酵时酵
母的添加量为0.1％。
[0049]
实施例11～20一种含有中药发酵物的草木灰手工皂及其制备方法
[0050]
如下表2所示，列举了本发明中含有中药发酵物的草木灰手工皂的10个实施例与空白对照组的重量配比和制备方法，所述空白对照组为将中药发酵物替换为相同重量的蒸馏水的手工皂。
[0051]
表2
[0052][0053][0054]
所述的实施例11～20及空白对照组的含有中药发酵物的手工皂的制备方法如下：
[0055]
分别称取橄榄油、椰子油、棕榈油于烧杯中混合均匀，在45℃恒温水浴锅上加热，将氢氧化钠溶解于草木灰水中，使油脂和碱液的温度稳定至45℃时，将碱液缓慢倒入油脂中，使用电动搅拌器不断匀速搅拌，直至皂糊呈浓稠状态后，加入中药发酵物或蒸馏水，继续搅拌，划“8”且能保持10s不变形时可停止搅拌，入模，封上保鲜膜，3～4天后脱模，室温下自然风，即得。
[0056]
试验例一、手工皂配方的探究
[0057]
1.手工皂原料比
[0058]
三种基本油脂使用比例为33：33：34，以使用100g油为例，不同的油脂根据其皂化值(皂化值是指皂化1g的油脂需要的碱量)的不同需要配比不同量的氢氧化钠，以皂化值计算出所需氢氧化钠添加量，如表3所示：
[0059]
表3不同油脂类型理化性质
[0060]
油脂类型百分比(％)添加量(g)皂化值需碱量(g)橄榄油33330.1344.422椰子油33330.1906.270棕榈油34340.1444.896
[0061]
由表格得知，当油脂总使用量为100g时，所需碱量＝4.422+6.270+4.896＝15.588g，需水量＝配方需碱量
×
3＝46.764g。
[0062]
2.氢氧化钠添加量的探究
[0063]
(1)草木灰浸提液的提取：经过实验探究，使用草木灰：水＝7：3的浸提比例能使浸提液达到最高的ph＝12，浸提时间：72h。浸提结束后先用纱布过滤掉大部分草木灰再进行减压抽滤即可使用。
[0064]
(2)氢氧化钠添加量的探究：当三种油脂的比例为1：1：1时，调整氢氧化钠添加量，用草木灰浸提液代替蒸馏水，以皂糊是否成型作为评价指标，确定氢氧化钠最小添加量及其与草木灰水的比例，实验配方设计如表4：
[0065]
表4手工皂配方
[0066][0067]
根据表4中油脂的添加量与不同的氢氧化钠添加量设计采取冷制法制备皂基，分别称取7份配方中相应量的油脂于烧杯中混合均匀，在恒温水浴锅上加热至45℃。另称取15g，10g，9g，8g，7g，6.5g，5.5g氢氧化钠分别溶解于47g草木灰水中，待油脂升温至45℃，碱液温度降至45℃时，将碱液缓慢倒入油脂中，使用电动搅拌器不断匀速搅拌，直至皂糊呈浓稠状态，可划“8”且能保持10s不变形时可停止搅拌，入模，封上保鲜膜。3～4天后脱模，室温下自然风干。皂体成型结果如表5所示。
[0068]
表5皂体成型结果
[0069]
配方成型效果评价
①
成型，皂体硬度大
②
成型，皂体硬度较大
③
成型，皂体硬度较大
④
成型，皂体硬度适中
⑤
成型，皂体硬度适中
⑥
成型，皂体较软
⑦
不成型，皂化不完全，皂糊表面浮油
[0070]
根据表5皂体成型结果并依据最少氢氧化钠添加量的选择原则，选择
⑤
号皂基配方。
[0071]
试验例二、不同中药发酵手工皂的制备及外观性状
[0072]
对实施例11～20制得的含有中药发酵物的手工皂的外观进行观察(图1～图10)，可以看出，每组之间皂体颜色相差不大。实施例11，实施例12、实施例13组、实施例14,、实施例17、实施例18、实施例19、实施例20皂体表面有不同程度颗粒状物质，皂体不光滑且表面略有浮油。实施例15、实施例16成皂较其他组皂体表面光滑没有浮油，硬度适中。手工皂硬度：实施例15》实施例16》实施例12》实施例11》实施例14》实施例13》实施例19》实施例20》实施例18》实施例17，由此成皂结果来看，在相同的配方情况下，自然发酵的中药产物所制作的手工皂体比酵母发酵的中药产物所制作的手工皂体硬度强一些。
[0073]
试验例三、中药发酵手工皂理化性质的检测及结果分析
[0074]
1.试验方法：将实施例11～20及空白对照组制得的中药发酵手工皂与蒸馏水按照1:9的比例分别稀释后检测。不同组手工皂各取0.1g样品置于烧杯中，加10ml蒸馏水，水浴锅中加热至40℃，搅拌均匀后冷却至室温。按照说明书将笔式ph计校准，用蒸馏水冲洗电极，然后用滤纸吸干电极上的水，将电极放入烧杯中，使样品溶液浸没电极，待ph计读数稳定后记录读数，测量3次，取平均值。
[0075]
2.试验结果如表6所示。
[0076]
表6 ph值结果
[0077]
[0078][0079]
手工冷制皂熟化过程因材料、配方、制作过程等不同而存在差异，一般手工皂皂化两个月即可使用。手工皂作为洗涤用品需要具有一定的碱性才能将油污清洗干净，然而其碱性又不能太高。一般手工皂ph降到10以下就能使用。具有弱碱性的手工皂既能保证一定的去污力又能不伤害人体皮肤。
[0080]
由表6的实验数据来看，冷制手工皂十组皂化第一个月ph未能降低到10以下，说明熟成时间普遍在一个月以上。皂化第二个月10组手工皂样品ph值均在10以下，从ph看说明手工皂的碱值合格，符合使用标准。皂化五个月ph降至9以下，处在最佳使用ph范围之间。在
使用同样的材料、配方和同一制备方法的情况下，十组手工皂皂化一个月、两个月、五个月的ph值相差不大，说明皂化时间的长短主要是由材料配方和制备方法决定。中药发酵物对皂化时间影响不大。
[0081]
试验例四、起泡力测定
[0082]
1.试验方法：采用量筒实验测定手工皂起泡力。将实施例11～20及空白对照组制得的手工皂各取2g样品加20ml蒸馏水溶解，将待测溶液倒入250ml具塞量筒中，将皂液初始体积记为v0。然后摇晃颠倒量筒1min使其充分产生泡沫，读出体积v1。根据下列式子表征手工皂起泡力：
[0083][0084]
2.试验结果如表7所示。
[0085]
表7起泡力结果
[0086][0087]
丰富的泡沫能让人在清洁过程中产生舒适的愉悦感。由表所知，11种手工皂起泡能力都非常良好。油脂是决定手工皂起泡能力的根源。椰子油制皂具有丰富的泡沫，棕榈油次之，橄榄油泡沫最少。在同样油脂比例下，手工皂中不同的内容添加物可能会让手工皂的起泡力有所差别。
[0088]
由表格7中数据所知，除空白对照组外，实施例15、实施例19的起泡力最强，其结果可能与中药发酵产物中的皂角、无患子有关，皂角和无患子也能使手工皂产生大量的丰富的泡沫。但需要注意的是，泡沫的多少与清洁力并不完全呈正相关，泡沫越多也不意味着清洁力就强。相反，过多的泡沫会带走皮肤上的水分，从而使皮肤产生紧绷感，所以品质好的手工皂应当具有适当的起泡力。
[0089]
试验例五、去污力测定
[0090]
1.污垢的配制方法如表8所示
[0091]
表8污垢配方
[0092]
成分组成(％)棕榈酸15.0十四碳酸5.0油酸13.0
三十碳六烯8.0石蜡8.0胆甾馏醇硬脂酸脂8.0胆甾醇9.0甘油硬脂酸脂16.0甘油三油16.0卵磷脂1.0碳黑0.5尘土0.5
[0093]
2.发束预处理
[0094]
用清水将发束充分洗涤干净后放在阴凉处自然风干，然后准确称取3g洗净后的发束，扎紧。
[0095]
3.去污力的测定
[0096]
用试管夹夹住上述发束称重，记为m1，浸泡在污垢中2h，取出放于阴凉处风干，称重记为m2。将实施例11～20及空白对照组制得的手工皂配制成1％的溶液，随后再将发束浸入手工皂溶液中摇摆清洗30分钟，最后在60℃的烘箱中烘30min后取出，重量记为m3。根据下列式子表征手工皂的去污力：
[0097][0098]
4.试验结果如表9所示。
[0099]
表9去污力结果
[0100]
[0101][0102]
去污力作为评价手工皂品质的一个重要指标，其结果直接显示了手工皂的作用效果。手工皂去污力的根本在于其有效成分
‑‑
脂肪酸钠。脂肪酸钠是表面活性剂，表面活性剂就是去污力的根本。
[0103]
不同的油脂配比在皂化过程中可以生成不同的脂肪酸钠。由表9可知，去污力强弱：实施例18》实施例11》实施例16》实施例14》实施例15》实施例19》实施例20》空白对照组》实施例12》实施例17》实施例13。去污力的值越大说明去污力越强，而去污力越强即说明皂的清洁效果越佳。当实验过程中油脂配比、制作方法相同时，影响成皂去污力最重要的因素就是添加的中药发酵产物。在中药发酵产物配方中，茶麸、皂角和无患子作为配方中主要起起泡去污清洁作用的成分，其使用比例也会影响手工皂的去污能力。实施例18的配方中，中药发酵物中茶麸、皂角、无患子的比例最高，因此去污力能力最强。除此之外，实施例11、实
施例14、和实施例17、实施例18中添分别加了生姜、留兰香等具有去油腻、清爽头皮作用的中药材，其相应的去污能力也会更强。
[0104]
试验例六、皂液溶解油污能力测试
[0105]
1.试验方法：将实施例11～20和空白对照组制得的手工皂配成1％的洗涤液，取10ml放入试管中，分别在不同组试管样品中滴加1ml植物油脂，固定涡旋时间为1min，观察记录期涡旋后油脂和皂液重新分层所需要的时间及分层后油滴凝聚在上层的高度。设置蒸馏水为空白实验组。
[0106]
2.试验结果如表10所示。
[0107]
表10皂液溶解能力测试结果
[0108][0109]
由表10可知，空白实验组分层后h为0.9cm，十二组手工皂样品涡旋重新分层后油滴凝聚在上层的高度相对于空白实验组来说都小，说明皂液对油滴有一定的溶解能力。各组之间高度相差不大，其中高度与空白实验组相差最大的是实施例16，说明实施例16手工皂溶解油滴能力最好。而空白对照组(未添加中药发酵物的手工皂)分层后油滴凝聚高度与空白实验组相差0.3cm，介于加中药发酵物的手工皂和蒸馏水空白实验组之间。
[0110]
试验例七、总游离碱含量测定
[0111]
1.试验方法：分别称取实施例11～20和空白对照组制备好的手工皂样品5g(精准至0.01g)，然后加入100ml乙醇，连接冷凝回流装置，缓缓加热至手工皂完全溶解。溶解后加入0.3mol/l硫酸标准滴定溶液10ml，微沸至少10min。稍冷后，趁热加入酚酞2滴，用0.1mol/l氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至呈现红色，保持30s不褪色即为滴定终点。根据下列公式计算出手工皂样品中的总游离碱含量：
[0112][0113]
式中，w(naoh)为用naoh的质量分数表示手工皂中的总游离碱的含量；v0为测定中加入的硫酸标准溶液的体积(ml)；c0为硫酸标准溶液的浓度(mol/l)；v1为消耗氢氧化钠乙醇标准滴定溶液的体积(ml)；c1为氢氧化钠乙醇标准滴定溶液的浓度(mol/l)；m为手工皂样品的质量(g)。
[0114]
2.试验结果如表11所示。
[0115]
表11总游离碱结果
[0116]
组别v0c
0v1
c1mw(总游离碱含量)实施例11100.321.60.15.049560.00665实施例12100.325.70.15.04080.00341实施例13100.325.60.15.07670.00347实施例14100.326.50.15.03580.00278实施例15100.323.40.15.019490.00526实施例16100.327.80.15.032070.00175实施例17100.3260.15.008630.00319实施例18100.326.30.15.022520.0029实施例19100.326.20.15.028620.0030实施例20100.326.40.15.052650.0028空白对照组100.326.20.15.02850.00222
[0117]
手工皂中的总游离碱是指游离苛性碱和游离碳酸盐的总和，其作用是评价手工皂酸碱度。适当的总游离碱还能中和手工皂中的脂肪酸，避免手工皂发生酸败。手工皂总游离碱含量国家标准要求≤0.3％。
[0118]
由表11中数据可知，实施例14、实施例16，实施18，实施19，实施20，空白对照组制得的手工皂符合要求，其余组略高于国家标准，总游离碱含量与ph值显示一定的正相关。其结果可能与草木灰浸提液中存在大量的碳酸盐碱有关。
[0119]
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。