硝酸异辛酯的制备方法及其应用与流程

本发明涉及微通道反应器合成领域，具体涉及一种硝酸异辛酯的制备方法及其应用。

背景技术：

1、硝酸异辛酯是一种重要的柴油添加剂，传统的硝酸异辛酯生产大多在釜式反应器中进行，反应过程不易控制、放热集中、工艺危险度高。微通道反应器是近几年快速发展的新技术，因其独特的特征尺寸，适合此类放热量大、反应速率快，生产过程危险度高的工艺。为了进一步提高产物的纯度和原料的转化率，还需进一步开发新的制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种硝酸异辛酯的制备方法及其应用，该方法具有异辛醇转化率高、产物纯度高、反应系统压降小且产能大的特点。

2、为了实现上述目的，本发明一方面提供一种硝酸异辛酯的制备方法，该方法包括以下步骤：

3、1)将酸和异辛醇通入一个以上的反应模块进行接触反应的步骤；

4、2)将反应产物进行纯化得到硝酸异辛酯的步骤，

5、其中，所述反应模块包括依次连接的微通道反应器和管式反应器，

6、所述酸包括硫酸和硝酸。

7、优选地，所述酸的通入方式为以下方式a)和/或b)：

8、a)将所述硫酸和硝酸按摩尔比为1.5-2.5：1混合得到混合酸后通入反应模块，且以硝酸计的所述混合酸与所述异辛醇的摩尔比为1.0-1.5：1；

9、b)将所述硫酸和硝酸按摩尔比为1.5-2.5：1同时通入反应模块，且所述硝酸与所述异辛醇的摩尔比为1.0-1.5：1。

10、优选地，方式a)中，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5-2.3：1；

11、优选地，方式a)中，所述混合酸中水的含量为8-18质量％。

12、优选地，方式b)中，将硫酸和硝酸按照摩尔比为1.5-2.3：1同时通入反应模块；

13、优选地，方式b)中，所述酸中水的含量为8-18质量％。

14、优选地，所述反应模块为1-10个，优选为1-8个，更优选为1-5个。

15、优选地，所述反应模块中，所述管式反应器的体积为所述微通道反应器的微通道体积的3-35倍，优选为4-20倍，更优选为4-10倍。

16、优选地，所述接触反应的条件包括：反应温度为30℃以下，总反应时间为30-400秒；更优选地，所述接触反应的条件包括：反应温度为5-30℃，总反应时间为40-350秒。

17、优选地，所述反应模块中，所述微通道反应器的停留时间为1-60秒，所述管式反应器的停留时间为10-280秒；更优选地，所述反应模块中，所述微通道反应器的停留时间为3-30秒，所述管式反应器的停留时间为10-200秒。

18、优选地，步骤2)中，所述纯化的方法包括：分离水相和有机相后进行中和、洗涤、干燥。

19、优选地，该方法还包括回收水相中废酸的步骤。

20、优选地，方式a)中，以硝酸计的所述混合酸与所述异辛醇的摩尔比为1.1-1.4：1。

21、优选地，方式b)中，所述硝酸与所述异辛醇的摩尔比为1.1-1.4：1。

22、本发明第二方面提供本发明的制备方法在硝酸异辛酯制备中的应用。

23、通过上述技术方案，本发明提供的硝酸异辛酯的制备方法可以使反应物充分进行混合反应，异辛醇转化率高，且副反应产物少，同时避免只采用微通道反应器进行反应时压降较大和处理能力有限的问题。并且，该方法还减少了废酸以及硫酸的循环量，提高经济性且更加环保。

技术特征：

1.一种硝酸异辛酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述酸的通入方式为以下方式a)和/或b)：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，方式a)中，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩尔比为1.5-2.3：1；

4.根据权利要求2所述的制备方法，其中，方式b)中，将硫酸和硝酸按照摩尔比为1.5-2.3：1同时通入反应模块；

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应模块为1-10个，优选为1-8个，更优选为1-5个；

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述纯化的方法包括：分离水相和有机相后进行中和、洗涤和干燥。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，该方法还包括回收水相中废酸的步骤。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，方式a)中，以硝酸计的所述混合酸与所述异辛醇的摩尔比为1.1-1.4：1。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，方式b)中，所述硝酸与所述异辛醇的摩尔比为1.1-1.4：1。

10.权利要求1-9中任意一项所述的制备方法在硝酸异辛酯制备中的应用。

技术总结
本发明涉及微通道反应器合成领域，公开了一种硝酸异辛酯的制备方法及其应用。本发明的硝酸异辛酯的制备方法包括以下步骤：1)将酸和异辛醇通入一个以上的反应模块进行接触反应的步骤；2)将反应产物进行纯化得到硝酸异辛酯的步骤，其中，所述反应模块包括依次连接的微通道反应器和管式反应器，所述酸包括硫酸和硝酸。本发明的硝酸异辛酯的制备方法具有异辛醇转化率高、产物纯度高、反应系统压降小且产能大的特点。

技术研发人员：朱红伟,孙冰,赵辰阳,刘聿嘉,冯俊杰
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13