1.本技术涉及精细化工领域，具体而言，涉及一种表面活性剂的制备方法。
背景技术：
2.表面活性剂范围十分广泛(阳离子、阴离子、非离子及两性)，为具体应用提供多种功能，包括发泡效果，表面改性，清洁，乳液，流变学，环境和健康保护。表面活性剂有天然的，如磷脂、胆碱、蛋白质等，但更多的是人工合成的，如十八烷基硫酸钠c
18h37
so4na、硬脂酸钠c
17h35
coona等。
3.表面活性剂，是指是能使目标溶液表面张力显著下降的物质。具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。表面活性剂的分子结构具有两性：一端为亲水基团，另一端为疏水基团；亲水基团常为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团；而疏水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。表面活性剂分为离子型表面活性剂(包括阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂)、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂、其他表面活性剂等。
4.普通表面活性剂的非极性基团为碳氢链，而氟碳表面活性剂的非极性基团为氟碳链，即以氟原子部分或全部取代碳氢链上的氢原子。与普通表面活性剂相比，其具有高表面活性，高热力学和化学稳定性。但二者在极性基团的结构上无明显区别。所以氟碳表面活性剂具有许多普通表面活性剂不具有或者更优的性能，引起了人们普遍的重视，
技术实现要素：
5.发明目的：本技术的主要目的在于提供一种表面活性剂的制备方法。
6.技术方案：本发明提供一种表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：在管式反应器中加入七氟异丙碘，加入催化剂，然后匀速地向反应器中通入四氟乙烯，在辐射的条件下，进行反应，得到中间体；
7.将上述中间体加入釜式反应器中，并加入亚硫酸钾、n-甲基吡咯烷酮、去离子水；然后加压、加热升温，反应结束后，冷却至室温后，进行过滤；过滤物用去离子水进行淋洗后，再用n-甲基吡咯烷酮混合溶液对其进行重结晶，最后在真空环境中进行干燥，得到所述的表面活性剂。
8.具体的，所述的催化剂为低汞催化剂，催化剂的加入量为七氟异丙碘质量的2～4％。
9.具体的，所述的中间体为c3f
7-(cf
2-cf2)
n-i。
10.具体的，所述的制备方法，其反应过程为：
[0011][0012]
具体的，所述四氟乙烯的通入速率为50～200ml/min。
[0013]
具体的，所述的辐射包括超声、微波、紫外中的一种。
[0014]
具体的，所述的釜式反应器中，反应压力为0.02～0.1兆帕、反应温度为100～120℃。
[0015]
具体的，反应时间为6～8小时。
[0016]
进一步，所述的低汞催化剂为分子筛负载氯化汞催化剂，所述低汞催化剂的汞含量为0.1～0.2％。
[0017]
有益效果：本发明所述制备方法得到的表面活性剂，具有较高的热力学和化学稳定性，在350～400℃不发生分解。在强酸、强碱、强氧化介质等特殊应用体系中稳定有效地发挥其表面活性剂作用，不会与体系发生反应或分解。
[0018]
相容性好，能与其它各类活性剂很好地相容，可广泛用于各种ph值范围、各类水性、溶剂型、粉末或辐射固化体系，并能与体系中其它表面活性剂和组份很好地相容。
具体实施方式
[0019]
为了使本技术领域的人员更好地理解本技术方案，下面将结合本技术实施例，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。
[0020]
实施例1
[0021]
在管式反应器中加入七氟异丙碘100份，加入氯化汞分子筛催化剂1份，然后匀速地向反应器中通入四氟乙烯，通入速率为100ml/min，在辐射的条件下，进行反应2小时，得到中间体；
[0022]
取将上述中间体100份加入釜式反应器中，并加入亚硫酸钾80份、在加入去离子水200ml，加入n-甲基吡咯烷酮200ml；然后加压，压力控制在0.05兆帕，加热升温，温度控制在120℃，反应6小时，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，过滤物用去离子水进行淋洗三遍，得到粗品，再用n-甲基吡咯烷酮混合溶液(30％体积比)对所得粗品进行重结晶，最后在真空环节中进行干燥，得到所述的表面活性剂。
[0023]
收率(相对于中间体)为90.4％。粘度(25℃，cps)为40pa
·
s。表面张力(25℃)为18mn
·
m。
[0024]
实施例2
[0025]
在管式反应器中加入七氟异丙碘100份，加入氯化汞分子筛催化剂1份，然后匀速地向反应器中通入四氟乙烯，通入速率为50ml/min，在辐射的条件下，进行反应2小时，得到中间体；
[0026]
取将上述中间体100份加入釜式反应器中，并加入亚硫酸钾80份、在加入去离子水180ml，加入n-甲基吡咯烷酮180ml；然后加压，压力控制在0.02兆帕，加热升温，温度控制在100℃，反应6小时，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，过滤物用去离子水进行淋洗三遍，得到粗品，再用n-甲基吡咯烷酮混合溶液(30％体积比)对所得粗品进行重结晶，最后在真空环节中进行干燥，得到所述的表面活性剂。
[0027]
收率(相对于中间体)为88.4％。粘度(25℃，cps)为38pa
·
s。表面张力(25℃)为19mn
·
m。
[0028]
实施例3
[0029]
在管式反应器中加入七氟异丙碘120份，加入氯化汞分子筛催化剂1份，然后匀速地向反应器中通入四氟乙烯，通入速率为200ml/min，在辐射的条件下，进行反应3小时，得到中间体；
[0030]
取将上述中间体120份加入釜式反应器中，并加入亚硫酸钾100份、在加入去离子水200ml，加入n-甲基吡咯烷酮200ml；然后加压，压力控制在0.1兆帕，加热升温，温度控制在120℃，反应8小时，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，过滤物用去离子水进行淋洗三遍，得到粗品，再用n-甲基吡咯烷酮混合溶液(30％体积比)对所得粗品进行重结晶，最后在真空环节中进行干燥，得到所述的表面活性剂。
[0031]
收率(相对于中间体)为91.0％。粘度(25℃，cps)为39pa
·
s。表面张力(25℃)为20mn
·
m。
[0032]
实施例4
[0033]
在管式反应器中加入七氟异丙碘100份，加入氯化汞分子筛催化剂1份，然后匀速地向反应器中通入四氟乙烯，通入速率为50ml/min，在辐射的条件下，进行反应2小时，得到中间体；
[0034]
取将上述中间体120份加入釜式反应器中，并加入亚硫酸钾100份、在加入去离子水200ml，加入n-甲基吡咯烷酮200ml；然后加压，压力控制在0.1兆帕，加热升温，温度控制在120℃，反应8小时，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，过滤物用去离子水进行淋洗三遍，得到粗品，再用n-甲基吡咯烷酮混合溶液(30％体积比)对所得粗品进行重结晶，最后在真空环节中进行干燥，得到所述的表面活性剂。
[0035]
收率(相对于中间体)为88.9％。粘度(25℃，cps)为41pa
·
s。表面张力(25℃)为18mn
·
m。
[0036]
实施例5
[0037]
在管式反应器中加入七氟异丙碘120份，加入氯化汞分子筛催化剂1份，然后匀速地向反应器中通入四氟乙烯，通入速率为200ml/min，在辐射的条件下，进行反应3小时，得到中间体；
[0038]
取将上述中间体100份加入釜式反应器中，并加入亚硫酸钾80份、在加入去离子水180ml，加入n-甲基吡咯烷酮180ml；然后加压，压力控制在0.02兆帕，加热升温，温度控制在100℃，反应6小时，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，过滤物用去离子水进行淋洗三遍，得到粗品，再用n-甲基吡咯烷酮混合溶液(30％体积比)对所得粗品进行重结晶，最后在真空环节中进行干燥，得到所述的表面活性剂。
[0039]
收率(相对于中间体)为90.1％。粘度(25℃，cps)为40pa
·
s。表面张力(25℃)为19mn
·
m。
[0040]
实施例6
[0041]
在管式反应器中加入七氟异丙碘110份，加入氯化汞分子筛催化剂1份，然后匀速地向反应器中通入四氟乙烯，通入速率为120ml/min，在辐射的条件下，进行反应2小时，得到中间体；
[0042]
取将上述中间体110份加入釜式反应器中，并加入亚硫酸钾100份、在加入去离子水200ml，加入n-甲基吡咯烷酮180ml；然后加压，压力控制在0.08兆帕，加热升温，温度控制在110℃，反应8小时，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，过滤物用去离子水进行淋洗三
遍，得到粗品，再用n-甲基吡咯烷酮混合溶液(30％体积比)对所得粗品进行重结晶，最后在真空环节中进行干燥，得到所述的表面活性剂。
[0043]
收率(相对于中间体)为91.1％。粘度(25℃，cps)为41pa
·
s。表面张力(25℃)为20mn
·
m。
[0044]
实施例7，稳定性试验
[0045]
将实施例1～实施例6所得产品进行加热，温度为360℃，质量无变化；温度为380℃，质量无变化；温度为400℃，质量无变化。
[0046]
将实施例1～实施例6所得产品及对比例在含氧化铬(10g/l)的98％硫酸溶液中，于90℃温度下存放20天，其性能不发生任何变化。存放40天，其性能也未发生变化。
[0047]
以上所述仅为本技术的优选实施例而已，并不用于限制本技术。