1.本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法。
背景技术：
2.1，2，3-三甲氧基苯是一种高附加值的精细化工产品，在医药和农药中都有着广泛的应用，可以用来合成三甲氧基苄嗪(俗称心康宁)和钙离子拮抗剂洛美利嗪，以及冠状动脉血管扩张剂盐酸曲美他嗪等。
3.现有的1，2，3-三甲氧基苯的生产工艺主要是以焦性没食子酸或没食子酸为原料，通过硫酸二甲酯在碱性条件下甲基化得到，每生产1吨1,2,3-三甲氧基苯，会产生10-14吨含酚、含盐、含甲醇废水，对环境污染严重，不符合我国现阶段节能减排的政策，且硫酸二甲酯甲基化制备1，2，3-三甲氧基苯工艺对设备腐蚀严重，因此传统工艺的改进对于降低环境污染，提高经济性具有重要现实意义。
技术实现要素：
4.本发明针对现有技术的不足，设计一种能减少固废排放的一种1,2,3-三甲氧基苯的指生产方法。
5.本发明的目的之一提供一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法，将焦性没食子酸溶解于溶剂中，以碘甲烷作为甲基化试剂，在氢氧化钠存在的情况下，控制温度在80℃～100℃反应2～24小时，反应完成后，减压蒸馏收集油水混合物，重结晶纯化后得到1,2,3-三甲氧基苯。
6.进一步的，所述碘甲烷由硫酸二甲酯与碘化钠按比例混合后反应制得，反应温度为80℃～100℃。
7.进一步的，具体生产时，将碘化钠和硫酸二甲酯投入到反应器中，控制加热温度，反应完成后收集冷凝后的碘甲烷备用；将焦性没食子酸投入到另一个反应器中，用溶剂分散，同时向其中滴加碘甲烷和氢氧化钠，控制反应温度和ph值，持续搅拌，反应完成后，减压蒸馏收集油水混合物，将油水混合物冷却后得到固体，将固体干燥后减压精馏得高纯度1，2，3-三甲氧基苯成品。
8.优选的，所述硫酸二甲酯与碘化钠摩尔比为1：2～1：4，反应温度为80℃。
9.优选的，所述焦性没食子酸、碘甲烷和氢氧化钠的摩尔比为1：3.05：3.05。
10.进一步，所述溶剂为水或者乙醇。
11.进一步，所述氢氧化钠为片碱或者质量分数为33％～44％的液碱。
12.进一步，当溶剂为水时，以焦性没食子酸的质量计，将质量比为5％的四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或聚乙二醇作为相转移催化剂加入到焦性没食子酸与水的混合液中。
13.进一步，ph值为8.0～10，反应温度为60℃～80℃。
14.进一步，反应完成后，减压蒸馏的温度为60℃。
15.本发明采用了连续生产反应装置，连续反应方程式如下：
[0016][0017]
利用碘甲烷作为甲基化试剂，1,2,3-三甲氧基苯的总收率达70％以上，提高了反应效率和硫酸二甲酯的利用率，成本较低，同时固废nai可以回收再利用，硫酸钠可以作为化工粗原料直接销售，即固废可重复利用，且基本无废液的产生，避免了后期对高盐废水的处理，是一条全新的合成工艺路线。
具体实施方式
[0018]
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
[0019]
实施例1：
[0020]
在1l的反应罐中，投入150g的碘化钠和252g的硫酸二甲酯，用导热油加热温度控制在80℃，用mei收集罐收集冷凝后的碘甲烷，观察冷凝管无液滴，说明反应完成。取另一500ml的反应罐，加入42g焦性没食子酸并用100ml水分散(邻苯三酚水溶液)，同时向其中滴加质量百分数为40％液碱125ml和65ml碘甲烷，其中，液碱滴加速度控制为20ml/min，碘甲烷滴加速度控制为10ml/min，控制ph为8.0，温度控制在80℃，搅拌保温2小时，反应完成后，60℃减压蒸馏收集油水混合物，固体回收。油水混合物冷却至5℃，分离出固体1，2，3-三甲氧基苯粗品。干燥后减压精馏得高纯度1，2，3-三甲氧基苯成品，纯度》99％，总收率为72％。
[0021]
实施例2：
[0022]
在1l的反应罐中，投碘化钠150g和硫酸二甲酯252g，用导热油加热温度控制在80℃，用mei收集罐收集冷凝后的碘甲烷，观察冷凝管无液滴，说明反应完成。取另一500ml的反应罐，加入42g焦性没食子酸并用300ml乙醇分散(邻苯三酚乙醇混合液)，同时向其中加41g片碱和65ml碘甲烷，其中，碘甲烷滴加速度控制为10ml/min，控制ph为8.0，温度控制在80℃，搅拌保温2至12小时，反应完成后，冷却至5℃，过滤固体，干燥后回收利用。乙醇相蒸馏回收乙醇，1，2，3-三甲氧基苯粗品通过减压精馏得高纯度1，2，3-三甲氧基苯成品，纯度》99％，总收率为80％。
[0023]
实施例3：
[0024]
在1l的反应罐中，投碘化钠150g和硫酸二甲酯252g，用导热油加热温度控制在80℃，用mei收集罐收集冷凝后的碘甲烷，观察冷凝管无液滴，说明反应完成。取另一500ml的反应釜，加入42g焦性没食子酸并用100ml水分散(邻苯三酚水溶液)，加入2g四丁基溴化铵并机械搅拌，同时向其中滴加质量百分数为40％的液碱125ml和65ml碘甲烷，其中，液碱滴加速度控制为20ml/min，碘甲烷滴加速度控制为10ml/min，控制ph为8.0，温度控制在80℃，搅拌保温2小时，反应完成后，60℃减压蒸馏收集油水混合物，固体回收通过刮壁结晶釜结晶后送入碘化钠回收罐存储。油水混合物冷却至5℃，分离出固体1，2，3-三甲氧基苯粗品。干燥后减压精馏得高纯度1，2，3-三甲氧基苯成品，纯度》99％，总收率为76％。
[0025]
实施例4：
[0026]
碘甲烷收集同实施例3，在1l的反应罐中加入126g焦性没食子酸并用200ml水分散(邻苯三酚水溶液)，加入四丁基溴化铵6.3g并机械搅拌，同时向其中滴加质量百分数为
40％的液碱243ml和426g碘甲烷，其中，液碱滴加速度控制为40ml/min，碘甲烷滴加速度控制为20ml/min，控制ph为8.0，温度控制在80℃，搅拌保温2小时，反应完成后，60℃减压蒸馏收集油水混合物，固体回收。油水混合物冷却至5℃，分离出固体1，2，3-三甲氧基苯粗品。干燥后减压精馏得高纯度1，2，3-三甲氧基苯成品，纯度》99％，总收率为74％。
[0027]
实施例5：
[0028]
碘甲烷收集同实施例3，在1l的反应罐中加入126g焦性没食子酸，200ml水分散(邻苯三酚水溶液)，加入四丁基氯化铵6.3g并机械搅拌，同时向其中滴加质量百分数为33％的液碱243ml和426g碘甲烷，其中，液碱滴加速度控制为40ml/min，碘甲烷滴加速度控制为20ml/min，控制ph为8.0，温度控制在80℃，搅拌保温2小时，反应完成后，60℃减压蒸馏收集油水混合物，固体回收。油水混合物冷却至5℃，分离出固体1，2，3-三甲氧基苯粗品。干燥后减压精馏得高纯度1，2，3-三甲氧基苯成品，纯度》99％，总收率为70％。
[0029]
实施例6
[0030]
碘甲烷收集同实施例3，在1l的反应罐中加入126g焦性没食子酸，200ml水分散(邻苯三酚水溶液)，加入200聚乙二醇6.3g并机械搅拌，同时向其中滴加质量百分数为40％的液碱243mll和426g碘甲烷，其中，液碱滴加速度控制为40ml/min，碘甲烷滴加速度控制为20ml/min，控制ph为8.0，温度控制在80℃，搅拌保温2小时，反应完成后，60℃减压蒸馏收集油水混合物，固体回收。油水混合物冷却至5℃，分离出固体1，2，3-三甲氧基苯粗品。干燥后减压精馏得高纯度1，2，3-三甲氧基苯成品，纯度》99％，总收率为75％。
[0031]
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本技术要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。