一种PVC特效无卤阻燃剂的制备方法与流程

一种pvc特效无卤阻燃剂的制备方法
技术领域
1.本发明涉及阻燃剂制备技术领域，具体为一种pvc特效无卤阻燃剂的制备方法。


背景技术：

2.阻燃科学技术是为了适应社会安全生产和生活的需要，预防火灾发生，保护人民生命财产而发展起来的一门科学，为能够增加高分子材料耐燃性的物质，主要用于高分子材料如塑料，橡胶、纤维等，而这些材料大多数是可以燃烧的，特别是塑料，要将其应用在交通运输、建筑、电工器材、航空、宇宙飞行等方面，就迫切需要解决其耐燃烧问题。
3.目前，现有技术已经公开了一些无卤阻燃pvc材料具有较好的阻燃性能和力学性能，但是对成品的透明度一定的影响，耐热性能差，其相关性能仍有继续改良的空间。因此，研究出一种综合性能更优异的无卤阻燃pvc材料有着重要的意义。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种pvc特效无卤阻燃剂制备方法，以解决上述背景技术提出的目问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种pvc特效无卤阻燃剂制备方法：步骤一、在反应釜中投入镁系材料50公斤，其镁系材料由低成本菱镁矿水化法制得；
6.步骤二、反应釜中加入1公斤含磷聚硅氧烷dvp，升温至80℃，加入质量分数为5％的四甲基氢氧化铵水溶液，在氮气保护下搅拌反应0.5h，加入总质量1.5％的六甲基二硅烷，继续搅拌反应0.5h，停止通氮气，对反应体系保持反应温度80℃抽真空减压1h，保持抽真空并逐渐升温至180-185℃，滴定凝絮除去未反应的原料，水以及四甲基氢氧化铵，过滤干燥后得到略带黄色的透明固体粉末；
7.步骤三、把固定粉末，投入到气流磨实验机，高压气流磨的粉碎主要作用力是气流冲击力和摩擦力，粉碎气流300-500m/s，1-3倍声速，或加入过热蒸汽130-150℃为清洁动力源，磨腔选用硅酸铝陶瓷内衬，加工粉碎后不会污染原料，高速气流通过喷嘴后将高压空气0.3-1.4mpa或高气压热气流0.7-44mpa喷出后，气流的内能转换为动能，带动粉碎料运动，碰撞，剪切，粉碎加工15分钟后，得到d50：3微米的超细粉碎原料；
8.再把超细粉碎原料投入到高速表面处理机中；
9.步骤四、高速表面处理机开始由低速至高速混合15分钟，物料温度达65℃，搅拌开始后以专业喷洒设备，定量均匀喷洒的方式加入750g的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，继续混合，经过高速混合20分钟，物料温度达到125℃，停机卸料，冷却检测产品物理化学指标，合格后进入料仓；
10.步骤五，无卤气体阻隔粉体材料，把该材料与上述料仓材料按质量比为1：5的配料投入到无重力混合机，混合10分钟进入最后包装机分装25kg每包；
11.其中，所述的镁系材料的制备方法为：首先菱镁矿进行煅烧，煅烧温度750℃，煅烧时间3.0h，此种煅烧制度下得到的菱镁矿分解率达96％以上；
12.所得氧化镁研磨至平均粒径0.125mm后与90℃的热水混合，其中氧化镁与水的质量比1:40，室温下搅拌进行反应，ph值达到10.70-10.75时停止搅拌，其水化率达到80％以上；
13.选择ph＝7.80-7.75来判断mg(oh)2浆液的碳化反应终点，此外mg(oh)2浆液适宜的碳化工艺条件为：碳化温度20-30℃或更低，冬季室温即可；碳化时间2.0h；co2流量200ml/min；搅拌速度300r/min，此碳化工艺已有效分离硅，铁离子，制备得到高纯度mg(oh)2。
14.其中所述的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷制备方法为：在装有搅拌器，回流冷却，温度计及滴加漏斗的1l烧瓶中，加入201.5gn,n-双(三甲基硅基)烯丙胺，0.98gh2ptcl6
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6h2o4％异丙醇溶液，搅拌下经10min向其中滴入106.2g甲基二甲氧基硅烷，滴加过程中，反应温度保持70-80℃，滴完后继续反应6h，然后，向反应液中加入320.4g甲醇，回流反应1h，无异构物生成，得到3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷350g，取其中一半175g备用。
15.所述的无卤气体阻隔粉体材料的制备方法：二甲基亚砜直接插层法制备高岭土，高岭土2μm通过率85％，插层剂：二甲基亚砜ch3coonh4：蒸馏水按照5:1:40摩尔数配制500ml，混合后用磁力搅拌，在温室下进行反应，其间以不同的转速调整，10分钟后，将搅拌后的溶液放入分散剥片仪的磨削桶内，再以不同的转速磨削0.5-1小时，使中位粒径降至1μm通过率90％，然后将插层后的复合体水洗两次，除去插层客体二甲基亚砜，过滤分离使之自然削片，干燥备用。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果是：制备的有机硅系阻燃剂，为超细白色粉末状，主要应用于热塑性塑料，制成pvc线缆料产品以及管材，其优势在于有机硅分子加速表面成碳，有效提成成品的阻燃性能，折光指数与纯pvc树脂接近，对成品的透明度几乎没有影响，耐热性能好。
附图说明
17.图1为镁系阻燃剂添加后，pvc阻燃成碳的微观电镜图。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.本实施例提供一种技术方案：一种pvc特效无卤阻燃剂制备方法：步骤一、在反应釜中投入镁系材料50公斤，其镁系材料由低成本菱镁矿水化法制得；
20.步骤二、反应釜中加入1公斤含磷聚硅氧烷dvp，升温至80℃，加入质量分数为5％的四甲基氢氧化铵水溶液，在氮气保护下搅拌反应0.5h，加入总质量1.5％的六甲基二硅烷，继续搅拌反应0.5h，停止通氮气，对反应体系保持反应温度80℃抽真空减压1h，保持抽真空并逐渐升温至180-185℃，滴定凝絮除去未反应的原料，水以及四甲基氢氧化铵，过滤干燥后得到略带黄色的透明固体粉末；
21.步骤三、把固定粉末，投入到气流磨实验机，高压气流磨的粉碎主要作用力是气流冲击力和摩擦力，粉碎气流300-500m/s，1-3倍声速，或加入过热蒸汽130-150℃为清洁动力
源，磨腔选用硅酸铝陶瓷内衬，加工粉碎后不会污染原料，高速气流通过喷嘴后将高压空气0.3-1.4mpa或高气压热气流0.7-44mpa喷出后，气流的内能转换为动能，带动粉碎料运动，碰撞，剪切，粉碎加工15分钟后，得到d50：3微米的超细粉碎原料；
22.再把超细粉碎原料投入到高速表面处理机中；
23.步骤四、高速表面处理机开始由低速至高速混合15分钟，物料温度达65℃，搅拌开始后以专业喷洒设备，定量均匀喷洒的方式加入750g的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，继续混合，经过高速混合20分钟，物料温度达到125℃，停机卸料，冷却检测产品物理化学指标，合格后进入料仓；
24.步骤五，无卤气体阻隔粉体材料，把该材料与上述料仓材料按质量比为1：5的配料投入到无重力混合机，混合10分钟进入最后包装机分装25kg每包。
25.其中，所述的镁系材料的制备方法为：首先菱镁矿进行煅烧，煅烧温度750℃，煅烧时间3.0h，此种煅烧制度下得到的菱镁矿分解率达96％以上；
26.所得氧化镁研磨至平均粒径0.125mm后与90℃的热水混合，其中氧化镁与水的质量比1:40，室温下搅拌进行反应，ph值达到10.70-10.75时停止搅拌，其水化率达到80％以上；
27.选择ph＝7.80-7.75来判断mg(oh)2浆液的碳化反应终点，此外mg(oh)2浆液适宜的碳化工艺条件为：碳化温度20-30℃或更低，冬季室温即可；碳化时间2.0h；co2流量200ml/min；搅拌速度300r/min，此碳化工艺已有效分离硅，铁离子，制备得到高纯度mg(oh)2。
28.其中所述的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷制备方法为：在装有搅拌器，回流冷却，温度计及滴加漏斗的1l烧瓶中，加入201.5gn,n-双(三甲基硅基)烯丙胺，0.98gh2ptcl6
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6h2o4％异丙醇溶液，搅拌下经10min向其中滴入106.2g甲基二甲氧基硅烷，滴加过程中，反应温度保持70-80℃，滴完后继续反应6h，然后，向反应液中加入320.4g甲醇，回流反应1h，无异构物生成，得到3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷350g，取其中一半175g备用。
29.所述的无卤气体阻隔粉体材料的制备方法：二甲基亚砜直接插层法制备高岭土，高岭土2μm通过率85％，插层剂：二甲基亚砜ch3coonh4：蒸馏水按照5:1:40摩尔数配制500ml，混合后用磁力搅拌，在温室下进行反应，其间以不同的转速调整，10分钟后，将搅拌后的溶液放入分散剥片仪的磨削桶内，再以不同的转速磨削0.5-1小时，使中位粒径降至1μm通过率90％，然后将插层后的复合体水洗两次，除去插层客体二甲基亚砜，过滤分离使之自然削片，干燥备用。
30.本实施例制备的pvc特效无卤阻燃剂进行物理特性实验，其中阻燃等级：ul94-v0(1.6mm)。
31.本实施例的pvc特效无卤阻燃剂350℃时的热失重比率小于5％。
32.本实施例在镁系阻燃剂添加后，pvc阻燃成碳的微观电镜图如图1所示，由此可见本阻燃剂能加速表面成碳。
33.以上所述，仅为本技术的具体实施方式，但本技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本技术揭露的技术范围内，可轻易想到变化或者替换，都应涵盖在本技术的保护范围之内。因此，本技术的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。