1.本实用新型涉及甘氨酸的制备技术领域,具体涉及一种具有反冲清堵功能的制备甘氨酸连续化装置。
背景技术:
2.甘氨酸(glycine)又名氨基乙酸,为人体非必须氨基酸的一种,是具有最小相对分子质量且有最简单分子结构的α氨基酸。甘氨酸作为一种重要的精细化工中间体,应用领域涵盖广泛,包括农药、医药、食品、动物饲料及日用化学品等多个行业。国内外对甘氨酸的合成技术研究高度重视,已开发多种工艺路线,包括已实现工业化大规模生产的氯乙酸氨解法、strecker法(施特雷克法)、处于开发中的绿色工艺:hydantion法(海因法)和生物化学合成法等。
3.国外的主要甘氨酸生产企业已淘汰氯乙酸氨解法工艺,但我国的生产厂家仍以此法为主。施特雷克法的优点是所获甘氨酸品质好,且产品后续精制容易,适合工业化大规模生产,但其使用原料之一为剧毒化学品氰化钠,操作安全风险高。为进一步提高甘氨酸产品品质,提升产品市场竞争力,使得工艺更加绿色环保,国外科研机构在原施特雷克工艺基础上,成功研发出以氢氰酸代替氰化钠作原料的改进施特雷克工艺,该工艺合成工序少、产品收率高、生产成本低、对环境绿色友好。但因氢氰酸有毒且易挥发,长距离运输不便,较适合在原料生产或储存地附近生产。目前国外主要甘氨酸生产企业,如美国的查特姆公司、法国的斯帕西亚公司等均采用该工艺。改进的strecker法其主要原料氢氰酸为剧毒化学品,易挥发且存储不易,在找寻其可替代品的过程中,人们研发了hydantion法(海因法)制备甘氨酸生产工艺。即首先利用氢氰酸与甲醛合成稳定性较好的羟基乙腈,再在一定温度和压力条件下利用羟基乙腈、碳源、氨源合成海因,之后在高温高压条件下水解后得到甘氨酸。该工艺具有原子利用率高、产品质量高、清洁环保等特点,市场应用前景广阔,但目前该工艺在工业上仅实现了间歇釜式生产,尚未实现工业连续化生产。同时采用釜式反应器反应时间较长,存在返混现象。
4.中国实用新型专利zl 201821604809.5公开了一种连续化制备甘氨酸的绕管式反应装置,羟基乙腈与氨源、碳源、水等先经过预热系统进行预热后,再经绕管反应单元依次进行合成与水解反应,然后通过气液分离单元、闪蒸单元和结晶单元进行蒸馏、结晶、分离、干燥后得到甘氨酸。中国实用新型专利 zl 201821604801.9也公开了一种羟基乙腈连续化制备甘氨酸的盘管式反应装置,预热系统将原料羟基乙腈、氨源、碳源等预热到一定温度后,反应液再经盘管反应单元依次完成合成与水解反应,后利用气液分离单元、闪蒸单元和结晶单元进行蒸馏、结晶、分离、干燥,最后获得产品甘氨酸,其反应单元采用常规材质时,易被反应液腐蚀,导致后续产品精制工艺难度加大,在产品合成过程中管路易堵塞,导致出现系统超压原料和反应液喷泄现象,存在较高安全隐患。采用抗腐蚀材料则大幅提高生产成本,不利于工业化。
5.综上所述,目前需要设计一种能生产高品质甘氨酸的连续化生产装置。
技术实现要素:
6.本实用新型所要解决的技术问题是现有甘氨酸合成工艺未实现连续化生产,且存在主要反应单元易被反应液腐蚀,导致后续产品精制工艺难度加大、产品品质不高、在产品合成过程中管路易堵塞,存在因此产生的系统压力过高而导致的系统超压原料和反应液喷泄现象,安全隐患较大,实验操作具有一定的风险性的问题。
7.为了解决上述技术问题,本实用新型所采用的技术方案是提供一种具有反冲清堵功能的制备甘氨酸连续化装置,包括通过管路顺次串联连接的预热单元、一个或一个以上串联衔接的反应-反冲单元、气液分离器、闪蒸塔和结晶蒸发器,所述预热单元设有原料进料口,所述预热单元的出料口连接于所述反应-反冲单元的进料口,所述反应-反冲单元的出料口连接于所述气液分离器的进料口,所述气液分离器的出料口连接于所述闪蒸塔的进料口,所述闪蒸塔的出料口连接于所述结晶蒸发器的进料口,所述结晶蒸发器设有产品出料口。
8.在上述方案中,所述反应-反冲单元为两个,包括第一反应-反冲单元和第二反应-反冲单元,所述第一反应-反冲单元包括由所述管路串联连接的第一管式反应器和第一电磁反冲装置,所述第二反应-反冲单元包括由所述管路串联连接的第二管式反应器和第二电磁反冲装置,所述第一管式反应器的进料口连接于所述预热单元的出料口,所述第一管式反应器的出料口连接于所述第一电磁反冲装置的进料口,所述第一电磁反冲装置出料口连接于所述第二管式反应器的进料口,所述第二管式反应器的出料口连接于所述第二电磁反冲装置的进料口,所述第二电磁反冲装置的出料口连接于所述气液分离器的进料口。
9.在上述方案中,所述第一电磁反冲装置具有两个,且两个所述第一电磁反冲装置之间并联连接。
10.在上述方案中,所述第二电磁反冲装置具有两个,且两个所述第二电磁反冲装置之间并联连接。
11.在上述方案中,所述第一电磁反冲装置和第二电磁反冲装置上分别设有排液口。
12.在上述方案中,所述预热单元包括由所述管路串联连接的计量泵和预热器,所述原料进料口设置于所述预热器上,所述预热器的出料口连接于所述反应-反冲单元的进料口。
13.在上述方案中,所述反应-反冲单元的出料口和所述气液分离器的进料口之间还串联有备压阀。
14.本实用新型具备以下有益效果:
15.1)反应液通过电磁反冲装置可以有效减少因其对材质腐蚀产生的杂质,易于产品后处理。
16.2)电磁反冲装置可以在实验室对系统进行冲洗清洁,保证系统的通畅,减少管路堵塞,系统奔溃导致的原料液泄漏现象,提升了操作安全性。
17.3)便于反应装置采取价格较低的如316l不锈钢等材料,降低工业化的生产成本。
附图说明
18.图1为本实用新型的外形连接示意图。
具体实施方式
19.下面结合说明书附图对本实用新型做出详细的说明。
20.本实用新型公开了一种具有反冲清堵功能的制备甘氨酸连续化装置,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。需要特别指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本实用新型,并且相关人员明显能在不脱离本实用新型内容、精神和范围的基础上对本文所述内容进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本实用新型技术。
21.在实用新型中,除非另有说明,否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。
22.在本实用新型的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。
23.在本实用新型中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
24.需要说明的是,在本实用新型的描述中,术语“第一”、“第二”仅用于方便描述不同的部件,而不能理解为指示或暗示顺序关系、相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
25.术语解释:
26.1)甘氨酸:又称氨基乙酸,英文名glycine,是一种非必需氨基酸,其化学式为c2h5no2,分子量75.07。密度:1.254g/cm3。固态的甘氨酸为白色至灰白色结晶粉末,无臭,无毒。在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂,而且具有较高的沸点,熔点240℃(分解)。
27.2)羟基乙腈:又称乙醇腈,英文名glycolonitrile,化学式hoch2cn,分子量57.05,沸点183℃,冰点-72℃,比重1.104,一般情况下为无色油状液体,是氢氰酸衍生物,也是最简单的羟腈。
28.如图1所示,本实用新型提供的一种具有反冲清堵功能的制备甘氨酸连续化装置,包括通过管路顺次串联连接的预热单元、一个或一个以上串联衔接的反应-反冲单元、气液分离器8、闪蒸塔9和结晶蒸发器10,反应-反冲单元的出料口和气液分离器8的进料口之间还串联有备压阀7。
29.预热单元包括由管路串联连接的计量泵1和预热器2,原料进料口设置于预热器2上,预热器2的出料口连接于反应-反冲单元的进料口,反应-反冲单元的出料口连接于气液分离器8的进料口,气液分离器8的出料口连接于闪蒸塔9 的进料口,闪蒸塔9的出料口连接于结晶蒸发器10的进料口,结晶蒸发器10 设有产品出料口。
30.进一步优选的,本实施例中反应-反冲单元数量为两个,包括第一反应-反冲单元和第二反应-反冲单元,第一反应-反冲单元包括由管路串联连接的第一管式反应器3和第一电磁反冲装置4,第二反应-反冲单元包括由所述管路串联连接的第二管式反应器5和第二电磁反冲装置6,第一管式反应器3的进料口连接于预热器2的出料口,第一管式反应器3的出料口连接于第一电磁反冲装置4 的进料口,第一电磁反冲装置4出料口连接于第二管式反应器5的进料口,第二管式反应器5的出料口连接于第二电磁反冲装置6的进料口,第二电磁反冲装置6的出料口顺次连接于备压阀7和气液分离器8的进料口。
31.进一步优选的,第一电磁反冲装置4具有两个,且两个第一电磁反冲装置4 之间并联连接。第二电磁反冲装置6具有两个,且两个第二电磁反冲装置6之间并联连接。第一电磁反冲装置4和第二电磁反冲装置6上还分别设有排液口。
32.本实用新型的工作原理为:
33.反应原料经过计量泵和预热器后进入第一个管式反应器,其后反应液可以通过电磁反冲装置一方面吸附反应液中的铁金属杂质,另一方面可以在装置运行一定时间后通过内部的反冲力把吸附的杂质通过上面的排液口排出。之后反应液通过另一个管式反应器继续反应,用两个管式反应器可以实现不同温度调节下升温,以便提高目标产物的合成效率,然后再通过并联管路进入下一路电磁反冲装置后,再依次通过气液分离器、闪蒸塔、结晶蒸发器,最后得到高纯高品质甘氨酸。整个反应装置的系统压力可通过备压阀来调节实现。同时,采用并联管路连接电磁反冲装置,可以保证反应过程的连续,即一个支路在工作,另一个可以冲洗杂质。
34.本实用新型的具有如下优点:
35.1)实现了羟基乙腈合成甘氨酸工艺的连续化生产,工艺绿色环保;
36.2)降低了产品中铁等杂质的含量,提升产品的品质;
37.3)减少了因反应液对材质腐蚀产生杂质导致的对系统管路的堵塞,大大降低了系统因堵塞而喷泄的安全风险,提高了安全性;
38.4)为装置工业化降低了设备投入,间接减低了生产成本,提升了产品的市场竞争力。
39.本实用新型不局限于上述最佳实施方式,任何人应该得知在本实用新型的启示下做出的结构变化,凡是与本实用新型具有相同或相近的技术方案,均落入本实用新型的保护范围之内。