一种全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷的制备系统的制作方法

1.本实用新型属于有机合成技术领域，具体涉及一种全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷的制备系统。


背景技术：

2.公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3.全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷是制备全氟己酮的重要原料，但是全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷在工业的制备过程中，一般是间歇式反应，反应周期长。而且发明人发现，制备全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷的反应过程中，使用现有的釜式反应设备，由于原料的接触效果较差，得到的产物转化率较低，得到的产物中含有的杂质量较高。


技术实现要素：

4.针对上述现有技术中存在的问题，本实用新型的目的是提供一种全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷的制备系统。
5.为了解决以上技术问题，本实用新型的技术方案为：
6.一种全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷的制备系统，包括：次氯酸钠储罐、微通道反应器、全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道、换热器、分相储罐，微通道反应器由若干微通道串联组成，次氯酸钠储罐与微通道反应器通过次氯酸钠进料管道连接，全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道与微通道反应器连接，微通道反应器的出口连接换热器的入口，换热器的物料出口与分相储罐连接，分相储罐的液相出口得到全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷。
7.本实用新型涉及的全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷的制备系统，通过次氯酸钠和全氟-2-甲基-2-戊烯作为反应原料，进行环氧化反应，得到全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷。通过微通道反应器，实现次氯酸钠和全氟-2-甲基-2-戊烯的充分混合，保证转化率和纯度。有利于在分相储罐中产物和絮状物的充分分离，提高产品的收率。
8.本实用新型一个或多个技术方案具有以下有益效果：
9.本实用新型提出的全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷的制备系统，利用微通道反应器作为反应的场所，有利于原料的充分混合，利用次氯酸钠和全氟-2-甲基-2-戊烯为原料合成产物，得到的产物再进行分相，分离絮状物和产物，有利于提高全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷的制备转化率。制备过程可以连续进行，提高厂家的产量。
附图说明
10.构成本实用新型的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。
11.图1为全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷的制备系统图；
12.其中，v302、次氯酸钠原料罐，r301、微通道反应器，v301a和v 301b、分相罐，e301、换热器，p301、第一进料泵，p302、第二进料泵，1、粗品，2、废水，3、次氯酸钠溶液，4、氮气吹扫管道，5、第一排污管道，6、第二排污管道，7、冲洗管道，8、全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道，9、冷媒进管，10、冷媒出管，11、热媒进管，12、热媒出管。
具体实施方式
13.应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本实用新型提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
14.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
15.一种全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷的制备系统，包括：次氯酸钠储罐、微通道反应器、全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道、换热器、分相储罐，微通道反应器由若干微通道串联组成，次氯酸钠储罐与微通道反应器通过次氯酸钠进料管道连接，全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道与微通道反应器连接，微通道反应器的出口连接换热器的入口，换热器的物料出口与分相储罐连接，分相储罐的液相出口得到全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷。
16.作为进一步的技术方案，微通道反应器由6-12个微通道串联组成，每个微通道的长度为360-380mm。微通道的长度影响得到的产物的反应程度和产物的收率。
17.作为进一步的技术方案，微通道反应器的内部设置反应腔和换热腔，换热腔包围在反应腔的外侧，换热腔分别与热媒进管和热媒出管连接。微通道反应器通过换热腔通入热媒，通过间接换热，加热反应原料，达到反应温度。微通道反应器的长度较短，有利于在一个微通道内的反应过程中保持反应温度的一致性。
18.作为进一步的技术方案，换热器分别与冷媒进管和冷媒出管连接。微通道反应器中得到的产物进入到换热器中进行降温。换热器可以为板式换热器等。
19.作为进一步的技术方案，分相储罐设置1个或2个，分别与换热器连接。换热后的产物在分相储罐中形成絮状物层和产物层，产物层位于絮状物层的上方，絮状物中大部分为盐结晶物，絮状物中夹杂着氯化钠。
20.作为进一步的技术方案，还包括氮气吹扫管道，氮气吹扫管道分别与次氯酸钠进料管道、全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道连接。通过氮气吹扫，对进料管和微通道反应器进行清理。
21.作为进一步的技术方案，还包括冲洗管道，冲洗管道分别与次氯酸钠进料管道、全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道连接。通过冲洗管道，对进料管道和微通道反应器进行冲洗。
22.作为进一步的技术方案，还包括第一排污管道和第二排污管道，第一排污管道和第二排污管道分别与次氯酸钠进料管道、全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道连接。通过排污管道，排出冲洗液或者管道中的杂质。
23.作为进一步的技术方案，换热器为列管式换热器、板式换热器或微通道反应器。微通道反应器通过换热腔通入冷却介质，能够对混合物进行降温。
24.作为进一步的技术方案，分相储罐的底部连接废水管道，分相储罐的顶部连接产品管道。分相后，分相储罐中下部为絮状物、氯化钠和水的混合物，上部为全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷粗品。
25.实施例1
26.全氟-2-甲基-2-戊烯经进料泵p302输送入微通道，配置好的次氯酸钠溶液3存于次氯酸钠原料罐v302中，经次氯酸钠进料泵p301进入微通道，次氯酸钠溶液和全氟-2-甲基-2-戊烯体积比控制在0.5-5:1之间，反应进口流量控制在100-1000kg/h之间，进行环氧化反应。保证反应温度在10-100℃之间，反应物料反应时间为40-400s，反应后的物料在反应器尾端出料口(出料口设有压力传感器，保证出料压力在0.2-3mpa之间)进入到换热器e301中进行降温，冷却后的物料进入到分相储罐v301a/b中，分相储罐底部为废水2(絮状物和氯化钠、水)，上层为全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷，全氟-2，3-环氧-2-甲基戊烷粗品1去粗品储罐jv-101，废水通过转料泵进入废水处理工段。
27.微通道反应器r301的内部设置反应腔，反应腔外侧设置换热腔，换热腔分别与热媒进管11和热媒出管12连接。换热器分别与冷媒进管9和冷媒出管10连接。氮气吹扫管道4分别与次氯酸钠进料管道、全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道连接。冲洗管道7分别与次氯酸钠进料管道、全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道8连接。第一排污管道5和第二排污管道6分别与次氯酸钠进料管道、全氟-2-甲基-2-戊烯进料管道8连接。
28.以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。