吸水性树脂粉末的制造方法与流程

本发明涉及吸水性树脂粉末的制造方法。

背景技术：

1、吸水性树脂(sap/super absorbent polymer)是水溶胀性水不溶性的高分子胶凝剂，在纸尿布、生理用卫生巾等吸收性物品、农林园艺用保水剂、工业用止水剂等各种领域中常用。

2、上述吸水性树脂中，作为其原料而使用大量的单体、亲水性高分子，从吸水性能的观点出发，在工业上最常生产将丙烯酸和/或其盐用作单体的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂。

3、随着作为主要用途的纸尿布的高性能化，对于上述吸水性树脂要求各种功能(高物性化)。具体而言，除了作为基本物性的无加压下吸水倍率、加压下吸水倍率之外，对于吸水性树脂还要求凝胶强度、水可溶成分、含水率、吸水速度、通液性、粒度分布、耐尿性、抗菌性、耐损伤性、粉体流动性、消臭性、耐着色性、低粉尘、低残留单体等各种物性。尤其是，在纸尿布等卫生用品的用途中，随着制品的薄型化，期望进一步提高吸水速度。

4、上述粉末状或颗粒状的吸水性树脂的商业制造方法中，代表而言，包括如下工序：聚合工序；在聚合后或者聚合的同时进行的凝胶粉碎(细粒化)工序；经细粒化的凝胶的干燥工序；干燥物的粉碎工序；粉碎物的分级工序；通过粉碎和分级而产生的微粉的回收工序；以及分级后的吸水性树脂粉末的表面交联工序。

5、作为至今为止提出的吸水性树脂的制造方法之一，有使用具有粉碎机构的聚合装置同时进行聚合工序和凝胶粉碎工序的制造方法。在该制造方法的情况下，在液态单体进行聚合反应的同时，所生成的含水凝胶被粉碎，经细粒化的含水凝胶从聚合装置中被排出。作为其具体例，在专利文献1～3中示出使用间歇式捏合机、连续式捏合机的方法。

6、但是，通过这些装置而得到的凝胶颗粒的尺寸为数mm～数cm左右，在要求进一步提高吸水速度的近年来的状况下，凝胶粉碎不充分，需要追加的凝胶粉碎装置。在专利文献4中，提出了使用间歇式捏合机或连续式捏合机、湿式粉碎至与成为吸水性树脂的制品粒径的凝胶颗粒相比更小的尺寸的方法，但装置尺寸变得过大，因此不现实。

7、另外，在聚合工序中，对单体进行聚合反应时的附着性高的含水凝胶加以凝胶粉碎，因此，含水凝胶容易附着于装置内部的构成部件，进而在附着状态下进行反应，因而含水凝胶发生粘着，因此成为构成部件破损的原因，或者保养时的清扫耗费时间。

8、现有技术文献

9、专利文献

10、专利文献1：日本特开昭57-34101号公报

11、专利文献2：日本特开昭60-55002号公报

12、专利文献3：国际公开第2001/038402号单行本

13、专利文献4：日本特开平05-112654号公报

技术实现思路

1、近年来，为了获得特别追求的吸水速度优异的吸水性树脂，在凝胶粉碎工序中，需要将含水凝胶粉碎成小至以往程度以上的粒径，但在以往的使用具有多个螺杆的混炼机同时进行聚合工序和凝胶粉碎工序的所谓捏合机聚合中，无法得到期望粒径的含水凝胶。

2、因而，本发明的目的在于，提供吸水速度优异的吸水性树脂。

3、本发明人等首先发现：针对以往使用具备多孔板的挤出机(切肉机)来获得颗粒状含水凝胶状交联聚合物(以下也称为“颗粒状含水凝胶”)的情况，使用多螺杆混炼机(尤其是双螺杆混炼机)对含水凝胶状交联聚合物进行凝胶粉碎，由此能够连续地获得颗粒状含水凝胶。进而发现：在该粉碎单元中，通过将含水凝胶状交联聚合物在50℃以上连续粉碎，从而能够得到吸水速度优异的吸水性树脂粉末，由此完成了本发明。

4、即，本发明是一种吸水性树脂粉末的制造方法，其包括如下工序：将单体水溶液聚合，得到含水凝胶状交联聚合物的聚合工序；在上述聚合工序后，使用凝胶粉碎装置将上述含水凝胶状交联聚合物粉碎，得到颗粒状含水凝胶状交联聚合物的凝胶粉碎工序；以及，将上述颗粒状含水凝胶状交联聚合物干燥，得到干燥物的干燥工序，上述凝胶粉碎装置具备投入口、排出口和内置多个旋转轴的主体，上述旋转轴分别具有粉碎单元，在上述凝胶粉碎工序中，将上述含水凝胶状交联聚合物从上述投入口连续投入，利用上述粉碎单元将上述含水凝胶状交联聚合物在50℃以上连续粉碎，从上述排出口连续取出颗粒状含水凝胶状交联聚合物，向上述投入口投入的上述含水凝胶状交联聚合物的聚合率为90质量％以上，从上述排出口排出的颗粒状含水凝胶状交联聚合物的固体成分换算的质均粒径d1为3mm以下。

技术特征：

1.一种吸水性树脂粉末的制造方法，其包括如下工序：

2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，向所述投入口投入的所述含水凝胶状交联聚合物的凝胶温度t1为50℃以上。

3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，所述凝胶粉碎装置为连续式的多螺杆型混炼机。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其中，所述凝胶粉碎装置具有加热和/或保温单元。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其中，所述凝胶粉碎装置的排出口处的凝胶温度t2高于所述投入口处的凝胶温度t1。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的制造方法，其中，所述单体水溶液包含含有酸基的不饱和单体作为主成分。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的制造方法，其中，所述凝胶粉碎装置的最小间隙c相对于盘的最大直径d为0.2～20％。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的制造方法，其中，所述凝胶粉碎装置的排出口处的凝胶温度t2为60～140℃。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其中，在将所述含水凝胶状交联聚合物从所述投入口投入之前，将所述主体的内部加热至50℃以上。

10.根据权利要求1～9中任一项所述的制造方法，其中，在所述聚合工序后得到的含水凝胶状交联聚合物为片状，在所述凝胶粉碎工序之前，还包括将片状的含水凝胶状交联聚合物切碎的切碎工序。

11.根据权利要求1～10中任一项所述的制造方法，其中，在所述凝胶粉碎工序中，向所述主体的内部供给水和/或水蒸气。

12.根据权利要求11所述的制造方法，其中，向所述主体的内部供给的水和/或水蒸气的温度为50～120℃。

13.根据权利要求11所述的制造方法，其中，向所述主体的内部供给的水蒸气的压力为0.2～0.8mpa。

14.根据权利要求1～13中任一项所述的制造方法，其中，向所述投入口投入的含水凝胶状交联聚合物的固体成分率为25～75质量％。

15.根据权利要求1～14中任一项所述的制造方法，其中，从所述排出口排出的颗粒状含水凝胶状交联聚合物的固体成分率为25～75质量％。

16.根据权利要求1～15中任一项所述的制造方法，其中，所述含水凝胶状交联聚合物是以聚(甲基)丙烯酸(盐)作为主成分的交联体。

技术总结
[课题]提供吸水速度优异的吸水性树脂粉末的制造方法。[解决手段]本发明所述的吸水性树脂粉末的制造方法包括如下工序：将单体水溶液聚合而得到含水凝胶状交联聚合物的聚合工序；在上述聚合工序后，使用凝胶粉碎装置将上述含水凝胶状交联聚合物粉碎，得到颗粒状含水凝胶状交联聚合物的凝胶粉碎工序；以及，将上述颗粒状含水凝胶状交联聚合物干燥，得到干燥物的干燥工序，上述凝胶粉碎装置具备投入口、排出口和内置多个旋转轴的主体，上述旋转轴分别具有粉碎单元，在上述凝胶粉碎工序中，将上述含水凝胶状交联聚合物从上述投入口连续投入，利用上述粉碎单元将上述含水凝胶状交联聚合物在50℃以上连续粉碎，从上述排出口连续取出颗粒状含水凝胶状交联聚合物，向上述投入口投入的上述含水凝胶状交联聚合物的聚合率为90质量％以上，从上述排出口排出的颗粒状含水凝胶状交联聚合物的固体成分换算的质均粒径d1为3mm以下。

技术研发人员：从野刚,荒毛知幸,林弘喜,若林亮太,井上雅史,片仓直树,足立芳史,光上义朗,山口达也
受保护的技术使用者：株式会社日本触媒
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13