技术特征：
1.一种精馏和熔融结晶耦合制备电子级碳酸丙烯酯的方法，其特征在于，将设备抽真空后，以纯度范围为98%-99.9%碳酸丙烯酯粗液为原料，进入精馏塔中部，精馏塔内压力保持绝压5~20kpa，塔釜温度控制为120~160℃，理论板数为12~40，上述碳酸丙烯酯粗液送入精馏塔中部进料，回流比控制为1~10，得到的轻组分从塔顶出料；重组分碳酸丙烯酯中间体从塔釜排出，进入冷却器，然后将碳酸丙烯酯中间体通入熔融结晶器，降温使碳酸丙烯酯以晶体形式析出，再经过固液分离，结晶母液循环至精馏塔中，结晶固体进入到发汗段，升温发汗，使碳酸丙烯酯晶体部分熔融，发汗液回流至熔融结晶器的结晶段，将晶体层全部熔融，得到电子级碳酸丙烯酯和结晶母液，结晶母液循环回精馏塔中。2.根据权利要求1所述的方法，所述碳酸丙烯酯粗液来自工业上聚合生成高分子聚合物时的副产物碳酸丙烯酯粗液，其中，所述高分子聚合物为聚碳酸酯聚醚多元醇、聚醚、聚碳酸酯中的任意一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，精馏后得到的轻组分从塔顶出料，经冷凝器冷凝后进入收集罐，轻组分杂质回收利用。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔融结晶器采用管束式结晶器，料液在换热管壁面以降膜形式向下流动。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碳酸丙烯酯晶体自碳酸丙烯酯粗液析出的温度是-48到-55 o
c，降温后恒温2~4h，降温步长为0.5 o
c/h~3 o
c/h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，结晶母液循环回精馏塔中，结晶母液中碳酸丙烯酯浓度为5%~15%。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，升温发汗的温度范围为-45~-50 o
c。8.一种精馏和熔融结晶耦合制备电子级碳酸丙烯酯的装置，其特征在于，包括相互连接的精馏塔和熔融结晶器，其中，所述精馏塔塔上部与冷凝器相连，冷凝器出口与回流罐进口相连，回流罐上部与真空泵相连，回流罐下部与精馏塔上部相连；精馏塔塔釜设置再沸器，塔釜出口与再沸器进口相连，再沸器出口与精馏塔下部相连，塔釜出口与冷却器进口相连，冷却器的出口与熔融结晶器的进口相连，熔融结晶器的出口与固液分离罐进口相连，固液分离罐固相出口与发汗罐相连，液相出口与精馏塔相连。9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述熔融结晶器采用管束式结晶器。
技术总结
本发明公开了一种精馏和熔融结晶耦合制备电子级碳酸丙烯酯的方法，以纯度范围为98%-99.9%的碳酸丙烯酯粗液为原料，首先经过泵输送至精馏塔中部进料，精馏塔内绝压5~20kPa，塔釜温度控制为120~160℃，得到的轻组分从塔顶出料；重组分碳酸丙烯酯中间体从塔釜排出，进入冷却器，然后将碳酸丙烯酯中间体通入熔融结晶器，降温使碳酸丙烯酯以晶体形式析出，再经过固液分离，将结晶母液排除，结晶固体进入到发汗段，升温发汗，使碳酸丙烯酯晶体部分熔融，发汗液回流至熔融结晶器的结晶段，将晶体层全部熔融，得到电子级碳酸丙烯酯。本发明将精馏和熔融结晶两种技术耦合在一起，实现了更好的分离效果，可以得到纯度为99.99%-99.999%的电子级碳酸丙烯酯。子级碳酸丙烯酯。子级碳酸丙烯酯。
技术研发人员：刘玺 杜盼鹏 秦凤祥 王佳兵 陈跃 石磊 朱林英 周虹 裴蕾 周静
受保护的技术使用者：中建安装集团有限公司
技术研发日：2022.01.06
技术公布日：2022/4/22