一种紫外吸收剂UV-384-2的合成方法与流程

一种紫外吸收剂uv-384-2的合成方法
技术领域
1.本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种紫外吸收剂uv-384-2的合成方法。


背景技术：

2.紫外吸收剂uv-384-2，化学名称为3-[3-(2-h-苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸-辛酯与丙二醇甲醚醋酸酯混合物，属于苯并三氮唑类紫外线吸收剂，苯并三唑化合物是紫外线吸收剂中产量最大和品种最多的一类产品，是一类能选择性地强烈吸收对聚合物有害的太阳光紫外线而自身具有高度耐光性的有机化合物；具有很好的热稳定性、耐高温和抗萃取的特性，适用于汽车涂料和一般工业涂料；同时uv-384-2还具有很好的相容性，可以与受阻胺类光稳定剂协同使用，能很好的提升产品性能，尤其是对涂料在黄变、龟裂、起泡、脱落和消光方面提供更好的抑制作用，具有广阔的市场前景。
[0003]
目前对于uv-384-2的合成，主要是利用3-[3-(2-h-苯并三唑-2-基)-4-羟基
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5-叔丁基苯基]-丙酸-甲酯(以下简称384甲酯)与碳八醇进行酯交换反应得到，反应中必须加入催化剂，反应后再进行脱色、过滤、脱溶、回收过量的碳八醇工序，再与定量的丙二醇甲醚醋酸酯混合得到uv-384-2产品；现有技术中的方法使用重结晶的384甲酯作为反应原料，增加了结晶、离心工序，过程步骤较多，产品收率较低，且在反应过程中需要使用高沸点的溶剂作为酯交换反应溶剂，使得反应需要在较高的温度环境下进行，不仅增加了安全风险和能耗，而且高温反应下所得的uv-384-2产品颜色较深，色度高且透光率差，从而所得的产品质量不高。因此，亟待需要研发一种绿色环保且安全高效的uv-384-2合成方法。


技术实现要素：

[0004]
为解决现有技术存在的反应步骤繁琐，能耗高，且所得uv-384-2产品颜色深，色度高且透光率差，收率不高等问题，本发明提供了一种紫外吸收剂 uv-384-2的合成方法。
[0005]
本发明的技术方案为：
[0006]
本发明提供了一种紫外吸收剂uv-384-2的合成方法，具体合成方法为：将未重结晶的384甲酯、碳八醇、催化剂、溶剂放入反应瓶中混合，在反应瓶中进行酯交换反应，维持反应瓶中温度110～115℃反应；酯交换反应反应式如下：
[0007][0008]
反应结束后，将反应瓶中溶液经后处理，得到反应产物uv-384-2；所述催化剂与原料384甲酯的重量比为1:100～1:200，所述溶剂与原料384甲酯的重量比为5:1～1:1
[0009]
进一步的，催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡中的任意一种。
[0010]
更优选的，催化剂为二月桂酸二丁基锡。
[0011]
进一步的，溶剂为自苯、甲苯、120#溶剂油、120#石油醚、二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的任意一种。
[0012]
更优选的，溶剂为120#溶剂油。
[0013]
进一步的，后处理包括向反应瓶中加入脱色剂进行脱色处理，将脱色后的溶液进行过滤，过滤完成后，控温90～120℃进行脱溶；再将脱溶后所得到滤液进行常压蒸馏出溶剂，再低压蒸馏回收碳八醇，蒸馏温度控制在120～130℃，蒸馏结束再加入定量丙二醇甲醚醋酸酯混合，得到uv-384-2产品。
[0014]
进一步的，所述的脱色剂为活性炭。
[0015]
进一步的，性炭与原料384甲酯的重量比为1:20～1:100。
[0016]
本发明所达到的有益效果为：
[0017]
本发明采用未结晶的利用3-[3-(2-h-苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸-甲酯(以下简称384甲酯)作为反应原料直接与碳八醇进行酯交换反应，无需先对384甲酯进行重结晶、离心等工艺步骤，能够有效的减少工艺步骤，减少合成时间，降低生产成本；同时通过使用不同的催化剂进行对比实验，发现采用二月桂酸二丁基锡为催化剂对于酯交换反应具有更好的促进作用，同时选择性更高，使得产品的收率更高；本发明采用对比实验对反应溶剂进行对比，发现采用低沸点的120#溶剂油作为反应溶剂效果突出，不仅能够使得反应的温度处于较低的温度下进行，降低反应能耗，同时还能够有效的提升产品品质，降低产品的色度，反应所得的产品色度与透明度都明显优于其他溶剂，从而能够有效的提升产品质量。
具体实施方式
[0018]
为便于本领域的技术人员理解本发明，下面说明本发明的具体实施方式。
[0019]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0020]
实施例1
[0021]
将180g未重结晶的384甲酯、81g碳八醇、1.33g二月桂酸二丁基锡和400 克120#溶剂油加入到反应瓶中，维持反应瓶中温度110～115℃反应。
[0022]
反应结束后，向反应瓶中加入3.3克活性炭进行脱色处理，将脱色后的溶液进行过滤，过滤完成后，控温90～120℃进行脱溶；再将脱溶后所得到滤液进行常压蒸馏出120#溶剂油，再低压蒸馏回收碳八醇，蒸馏温度控制在 120～130℃，蒸馏结束再加入定量丙二醇甲醚醋酸酯混合，得到uv-384-2产品；所得的uv-384-2收率为87.3％，色度(455nm)233，透光率(460nm) 99.5％。
[0023]
实施例2
[0024]
将160g未重结晶的384甲酯、72g碳八醇、1.18g二月桂酸二丁基锡和355 克120#溶剂油加入到反应瓶中，维持反应瓶中温度110～115℃反应。
[0025]
反应结束后，加入3.0克活性炭进行脱色，将脱色后的溶液进行过滤，过滤完成后，控温90～120℃进行脱溶；再将脱溶后所得到滤液进行常压蒸馏出 120#溶剂油，再低压蒸
馏回收碳八醇，蒸馏温度控制在120～130℃，蒸馏结束再加入定量丙二醇甲醚醋酸酯混合，得到uv-384-2产品；所得的uv-384-2 收率为87.9％，色度(455nm)246，透光率(460nm)99.4％。
[0026]
实施例3
[0027]
将120g未重结晶的384甲酯、54g碳八醇、0.89g二月桂酸二丁基锡和267 克120#溶剂油加入到反应瓶中，维持反应瓶中温度110～115℃反应。
[0028]
反应结束后，加入2.2克活性炭进行脱色，将脱色后的溶液进行过滤，过滤完成后，控温90～120℃进行脱溶；再将脱溶后所得到滤液进行常压蒸馏出 120#溶剂油，再低压蒸馏回收碳八醇，蒸馏温度控制在120～130℃，蒸馏结束再加入定量丙二醇甲醚醋酸酯混合，得到uv-384-2产品；所得的uv-384-2 收率为87.2％，色度(455nm)301，透光率(460nm)99.4％。
[0029]
对比例1
[0030]
将180g384甲酯先进行重结晶、离心后所得的重结晶后的384甲酯，再与 81g碳八醇、1.33g二月桂酸二丁基锡和400克120#溶剂油加入到反应瓶中，维持反应瓶中温度110～115℃反应；该对比实验主要是为了与实施例1进行对比，且以反应原料384甲酯作为变量，进行对比实验。
[0031]
反应结束后，加入3.3克活性炭进行脱色，将脱色后的溶液进行过滤，过滤完成后，控温90～120℃进行脱溶；再将脱溶后所得到滤液进行常压蒸馏出 120#溶剂油，再低压蒸馏回收碳八醇，蒸馏温度控制在120～130℃，蒸馏结束再加入定量丙二醇甲醚醋酸酯混合，得到uv-384-2产品；所得的uv-384-2 收率为82.9％，色度(455nm)243，透光率(460nm)99.5％。
[0032]
该对比实验1与实施例1实验结果对比可知，所得的uv-384-2产品收率明显低于实施例1，同时对比实验1中所得产品的色度高于实施例1所得产品的色度，由此可见，采用未结晶的384甲酯进行反应效果更佳。
[0033]
对比例2
[0034]
反应条件及原料与实施例2相同，将实施例2中的催化剂由二月桂酸二丁基锡变成钛酸四异丙酯进行反应；
[0035]
所得的uv-384-2收率为84.7％，色度(455nm)426，透光率(460nm) 98.1％。
[0036]
该对比实验与实施例2的实验结果对比可知，所得的uv-384-2产品的收率明显低于实施例2所得产品，同时对比例2所得产品的色度远高于实施例2 所得产品的色度，由此可见，采用二月桂酸二丁基锡作为催化剂是促进反应的一个重要因素，同时催化剂对于所得产品的色度影响较大。
[0037]
对比例3
[0038]
将150g未重结晶的384甲酯、67.5g碳八醇、1.10g二月桂酸二丁基锡和 330克二甲苯加入到反应瓶中，维持反应瓶中温度110～115℃反应，该对比实验主要是为了与实施例进行对比，且以溶剂作为变量改成二甲苯，进行对比实验。
[0039]
反应结束后，加入2.8克活性炭进行脱色，将脱色后的溶液进行过滤，过滤完成后，控温90～120℃进行脱溶；再将脱溶后所得到滤液进行常压蒸馏出 120#溶剂油，再低压蒸馏回收碳八醇，蒸馏温度控制在120～130℃，蒸馏结束再加入定量丙二醇甲醚醋酸酯混合，
得到uv-384-2产品；所得的uv-384-2 收率为87.5％，色度(455nm)475，透光率(460nm)96.2％。
[0040]
该对比实验与三个实施例的实验结果对比可知，所得的uv-384-2产品的色度远高于三个实施例所得产品的色度，由此可见，采用120#溶剂油作为溶剂也是促进反应的一个重要因素，且能够明显降低所得产品色度，从而提升产品质量。
[0041]
本发明中使用的384甲酯的结构为:
[0042]
碳八醇的结构为：简写为c8-oh；
[0043]
丙二醇甲醚醋酸酯结构为：
[0044]
uv-384-2的结构为：
[0045]
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。