一种阻燃热塑性PET复合材料及其制备方法

一种阻燃热塑性pet复合材料及其制备方法
技术领域
1.本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种阻燃热塑性pet复合材料及其制备方法。


背景技术：

2.聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）是有一种具有高强度、化学稳定性好、易于加工成功性、尺寸稳定的综合性能优异的热塑性树脂。广泛应用于容器、包装材料、薄膜、胶片、工程塑料等领域，有良好的发展前景和潜在的研究价值。但是由于pet大分子链结构规整，结晶度较高，且分子中无强极性基团，故其表面亲和性较差，因此很大程度上影响了pet材料的表面性能。pet和众多高分子材料一样容易燃烧且在高温条件下燃烧时会产生熔滴、有毒气体、黑烟等进而诱发更严重的火灾，会影响其加工和应用，造成不可估量的损失，所以要对pet进行阻燃改性，而且要求阻燃剂的熔点要与之相适应，以保证其在加工中发挥稳定作用。pet的加工方法主要有熔融共混、原位聚合等方法来制备阻燃热塑性pet复合材料，有良好的发展前景和潜在的研究价值。
3.二维二硫化钼作为过渡金属硫族化合物的典型代表之一，因其具有独特的单分子层状结构和多种优异的性能，在材料领域更是掀起了一股研究热潮。二维 mos2具有1.9ev的电子带隙、优异力学、热稳定、催化和光电特性，在传感、催化、电子信息、材料改性领域受到广泛关注和研究。
4.硅藻土是一种细颗粒、低密度的天然材料，多呈灰色或白色，属多孔结构。硅藻土的化学成分主要是无定形水和 sio2以及微量金属氧化物和有机物杂质，使得其表面具有许多游离氢键和硅羟基，因此硅藻土具有介电性和低反应性，使得硅藻土便于与其他官能团进行结接枝或结合，从而提升硅藻土的性能和化学活性，硅藻土用作填料时，可显著改善复合材料的力学性能。
5.本发明先用浓酸对硅藻土进行提纯处理，将其作为载体，然后通过水热反应将二硫化钼负载在硅藻土表面上，合成mos2/f-de阻燃剂，再将这种阻燃剂通过原位聚合法添加到pet当中，合成了pet/mos2/f-de复合材料，该复合材料能够充分利用其各个组成成分的优点，使其阻燃性能更加优越，与纯的pet相比，这种复合材料具有更高效的阻燃性。这归因于硅藻土的轻质多孔以及富含活性硅的等特点，使二硫化钼很好地分散在其表面上，两种物质当中的硅、钼、硫阻燃元素存在协同效应，高温下促进炭的生成。硅藻土作为一种含硅类物质，可促进成炭作用，起到骨架的作用，增加炭层的稳定性，提高聚合物的loi值，具有为pet提供更强和更大的保护性的碳阻挡层的能力，同时由于二硫化钼的大比表面积结构使其容易展现“纳米阻隔”作用阻断热、氧气运输及挥发性易燃小分子的逸出。硅藻土的硅成炭作用和二硫化钼的阻隔作用，阻隔延缓燃烧效率，起到很好的阻碍作用，阻碍降解的进行，两者各自发挥不同作用，又相互促进，在气相稀释可燃性气体和抑制火焰，构成阻燃体系，取得优异的阻燃效果。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种阻燃热塑性pet复合材料及其制备方法。本发明配方科学合理，工艺流程简单实用，通过合成一种新型的阻燃剂mos2/f-de，使生产出的pet复合材料具有优异的阻燃性能，可以产生巨大的社会经济效益。
7.为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种阻燃热塑性pet复合材料的制备方法：将pet改性母粒烘干，通过注塑机注塑成型，得到阻燃热塑性pet复合材料；其中，所述pet改性母粒是在原位聚合pet过程中加入阻燃剂mos2/f-de，将所得到的产品通过破碎机造粒，即得到pet改性母粒。
8.所述一种阻燃热塑性pet复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：1）阻燃剂mos2/f-de的制备过程：（1）硅藻土提纯处理：将2g的硅藻土分散于浓度为65wt%的硝酸中，之后在超声处理30min。将超声过后的硅藻土在60℃水浴条件下缓慢搅拌2h，之后进行抽滤、去离子水洗涤至中性，在60℃烘箱中烘干备用，命名为f-de。
9.（2）二硫化钼负载硅藻土的制备：将1g的二水合钼酸钠溶于20ml去离子水中，充分搅拌30min后，备用，再取一定质量步骤（1）得到的产物f-de取1g溶于40ml去离子水中，搅拌30min，然后缓慢加入钼酸钠溶液，继续搅拌10min后，然后将0.5g的l-半胱氨酸溶于10ml去离子水中，缓慢滴加到上述混合溶液，继续搅拌1h，最后将该溶液倒入100ml聚四氟乙烯内胆装进反应釜，在190℃温度下水热12h，反应结束后再将产物离心、洗涤、冻干、再500℃煅烧2h得到产物得到阻燃剂mos2/f-de。
10.2）pet改性母粒的制备方法：将上述步骤制得的阻燃剂mos2/f-de按不同比例加入到60g的乙二醇溶液（eg）中（占合成pet原料总质量的1-5%，pet原料具体指乙二醇和精对苯二甲酸），通过超声搅拌一段时间使溶液混合均匀，得到mos2/f-de/乙二醇配合物，备用；将高压反应釜置换氮气后，将40g的精对苯二甲酸（pta）、60g的mos2/f-de/乙二醇配合物加入高压反应釜并提前加入0.1g的缩聚合催化剂乙二醇铝，通入氮气，维持压力为0.3mpa，温度控制在220-240℃进行酯化反应2h，釜内压力在反应过程中通过不断放气调节控制在一定压力范围内（0.3mpa）。当回流柱上的温度计温度升温至270~290℃进行缩聚，开始出水，出水时间大约为90min；最后倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物切粒即得到不同阻燃剂含量的pet改性母粒。
11.3）阻燃热塑性pet复合材料的制备方法：将得到的pet改性母粒在120℃温度下烘干10h，通过注塑机注塑成型，注塑机从进料口到出料口的五段注塑温度分别为260℃、260℃、255℃、250℃、250℃，注塑压力为120mpa，保压压力为60mpa，得到所述的阻燃热塑性pet复合材料。
12.本发明的有益效果在于：本发明先用浓酸对硅藻土进行提纯处理，将其作为载体，然后通过水热反应二硫化钼负载在硅藻土表面上，合成mos2/f-de阻燃剂，再将这种阻燃剂通过原位聚合法添加到pet当中，合成了pet/mos2/f-de复合材料，该复合材料能够充分利用其各个组成成分的优点，使其阻燃性能更加优越，与纯的pet相比，这种复合材料具有更高效的阻燃性。这归因于硅藻土的轻质多孔以及富含活性硅的等特点，使二硫化钼很好的分散在其表面上，具有为pet提供更强和更大的保护性的碳阻挡层的能力，两种物质当中的硅、钼、硫阻燃元素存在
协同效应，高温下促进炭的生成，起到很好的阻碍作用，阻碍降解的进行，两者各自发挥不同作用，又相互促进，在气相稀释可燃性气体和抑制火焰，构成阻燃体系，取得优异的阻燃效果。
附图说明
13.图1为本发明制备的f-de的sem图。
14.图2为本发明制备的mos2/f-de的sem图。
具体实施方式
15.以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，使本发明更加容易理解，但本发明不仅仅限于这些实施例。
16.实施例1一种阻燃热塑性pet复合材料的制备方法，具体如下步骤：1）阻燃剂mos2/f-de的制备过程：（1）硅藻土提纯处理：将2g的硅藻土分散于浓度为65wt%的硝酸中，之后在超声处理30min。将超声过后的硅藻土在60℃水浴条件下缓慢搅拌2h，之后进行抽滤、去离子水洗涤至中性，在60℃烘箱中烘干备用，命名为f-de。
17.（2）二硫化钼负载硅藻土的制备：将1g的二水合钼酸钠溶于20ml去离子水中，充分搅拌30min后，备用，再取一定质量步骤（1）得到的产物f-de取1g溶于40ml去离子水中，搅拌30min，然后缓慢加入钼酸钠溶液，继续搅拌10min后，然后将0.5g的l-半胱氨酸溶于10ml去离子水中，缓慢滴加到上述混合溶液，继续搅拌1h，最后将该溶液倒入100ml聚四氟乙烯内胆装进反应釜，在190℃温度下水热12h，反应结束后再将产物离心、洗涤、冻干、再500℃煅烧2h得到产物得到阻燃剂mos2/f-de。
18.2）pet改性母粒的制备方法：将1g的阻燃剂mos2/f-de加入到含有60g乙二醇的乙二醇溶液（浓度为98wt%）中（阻燃剂mos2/f-de占合成pet原料总质量的1%，pet原料具体指乙二醇和精对苯二甲酸），通过超声搅拌一段时间使溶液混合均匀，得到mos2/f-de/乙二醇配合物，备用；将高压反应釜置换氮气后，将40g的精对苯二甲酸（pta）和mos2/f-de/乙二醇配合物加入高压反应釜并提前加入0.1g的缩聚合催化剂乙二醇铝，通入氮气，维持压力为0.3mpa，温度控制在240℃进行酯化反应2h，釜内压力在反应过程中通过不断放气调节控制在0.3mpa。当回流柱上的温度计温度升温至280℃进行缩聚，开始出水，出水时间大约为90min；最后倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物切粒即得到不同阻燃剂含量的pet改性母粒。
19.3）阻燃热塑性pet复合材料的制备方法：将得到的pet改性母粒在120℃温度下烘干10h，通过注塑机注塑成型，注塑机从进料口到出料口的五段注塑温度分别为260℃、260℃、255℃、250℃、250℃，注塑压力为120mpa，保压压力为60mpa，得到所述的阻燃热塑性pet复合材料。
20.实施例2一种阻燃热塑性pet复合材料的制备方法，具体如下步骤：1）阻燃剂mos2/f-de的制备过程：
（1）硅藻土提纯处理：将2g的硅藻土分散于浓度为65wt%的硝酸中，之后在超声处理30min。将超声过后的硅藻土在60℃水浴条件下缓慢搅拌2h，之后进行抽滤、去离子水洗涤至中性，在60℃烘箱中烘干备用，命名为f-de。
21.（2）二硫化钼负载硅藻土的制备：将1g的二水合钼酸钠溶于20ml去离子水中，充分搅拌30min后，备用，再取一定质量步骤（1）得到的产物f-de取1g溶于40ml去离子水中，搅拌30min，然后缓慢加入钼酸钠溶液，继续搅拌10min后，然后将0.5g的l-半胱氨酸溶于10ml去离子水中，缓慢滴加到上述混合溶液，继续搅拌1h，最后将该溶液倒入100ml聚四氟乙烯内胆装进反应釜，在190℃温度下水热12h，反应结束后再将产物离心、洗涤、冻干、再500℃煅烧2h得到产物得到阻燃剂mos2/f-de。
22.2）pet改性母粒的制备方法：将2g的阻燃剂mos2/f-de加入到含有60g乙二醇的乙二醇溶液（浓度为98wt%）中（阻燃剂mos2/f-de占合成pet原料总质量的2%，pet原料具体指乙二醇和精对苯二甲酸），通过超声搅拌一段时间使溶液混合均匀，得到mos2/f-de/乙二醇配合物，备用；将高压反应釜置换氮气后，将40g的精对苯二甲酸（pta）和mos2/f-de/乙二醇配合物加入高压反应釜并提前加入0.1g的缩聚合催化剂乙二醇铝，通入氮气，维持压力为0.3mpa，温度控制在240℃进行酯化反应2h，釜内压力在反应过程中通过不断放气调节控制在0.3mpa。当回流柱上的温度计温度升温至280℃进行缩聚，开始出水，出水时间大约为90min；最后倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物切粒即得到不同阻燃剂含量的pet改性母粒。
23.3）阻燃热塑性pet复合材料的制备方法：将得到的pet改性母粒在120℃温度下烘干10h，通过注塑机注塑成型，注塑机从进料口到出料口的五段注塑温度分别为260℃、260℃、255℃、250℃、250℃，注塑压力为120mpa，保压压力为60mpa，得到所述的阻燃热塑性pet复合材料。
24.实施例3一种阻燃热塑性pet复合材料的制备方法，具体如下步骤：1）阻燃剂mos2/f-de的制备过程：（1）硅藻土提纯处理：将2g的硅藻土分散于浓度为65wt%的硝酸中，之后在超声处理30min。将超声过后的硅藻土在60℃水浴条件下缓慢搅拌2h，之后进行抽滤、去离子水洗涤至中性，在60℃烘箱中烘干备用，命名为f-de。
25.（2）二硫化钼负载硅藻土的制备：将1g的二水合钼酸钠溶于20ml去离子水中，充分搅拌30min后，备用，再取一定质量步骤（1）得到的产物f-de取1g溶于40ml去离子水中，搅拌30min，然后缓慢加入钼酸钠溶液，继续搅拌10min后，然后将0.5g的l-半胱氨酸溶于10ml去离子水中，缓慢滴加到上述混合溶液，继续搅拌1h，最后将该溶液倒入100ml聚四氟乙烯内胆装进反应釜，在190℃温度下水热12h，反应结束后再将产物离心、洗涤、冻干、再500℃煅烧2h得到产物得到阻燃剂mos2/f-de。
26.2）pet改性母粒的制备方法：将3g的阻燃剂mos2/f-de加入到含有60g乙二醇的乙二醇溶液（浓度为98wt%）中（阻燃剂mos2/f-de占合成pet原料总质量的3%，pet原料具体指乙二醇和精对苯二甲酸），通过超声搅拌一段时间使溶液混合均匀，得到mos2/f-de/乙二醇配合物，备用；将高压反应釜置换氮气后，将40g的精对苯二甲酸（pta）和mos2/f-de/乙二醇配合物加入高压反应釜并提前加入0.1g的缩聚合催化剂乙二醇铝，通入氮气，维持压力为
0.3mpa，温度控制在240℃进行酯化反应2h，釜内压力在反应过程中通过不断放气调节控制在0.3mpa。当回流柱上的温度计温度升温至280℃进行缩聚，开始出水，出水时间大约为90min；最后倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物切粒即得到不同阻燃剂含量的pet改性母粒。
27.3）阻燃热塑性pet复合材料的制备方法：将得到的pet改性母粒在120℃温度下烘干10h，通过注塑机注塑成型，注塑机从进料口到出料口的五段注塑温度分别为260℃、260℃、255℃、250℃、250℃，注塑压力为120mpa，保压压力为60mpa，得到所述的阻燃热塑性pet复合材料。
28.实施例4一种阻燃热塑性pet复合材料的制备方法，具体如下步骤：1）阻燃剂mos2/f-de的制备过程：（1）硅藻土提纯处理：将2g的硅藻土分散于浓度为65wt%的硝酸中，之后在超声处理30min。将超声过后的硅藻土在60℃水浴条件下缓慢搅拌2h，之后进行抽滤、去离子水洗涤至中性，在60℃烘箱中烘干备用，命名为f-de。
29.（2）二硫化钼负载硅藻土的制备：将1g的二水合钼酸钠溶于20ml去离子水中，充分搅拌30min后，备用，再取一定质量步骤（1）得到的产物f-de取1g溶于40ml去离子水中，搅拌30min，然后缓慢加入钼酸钠溶液，继续搅拌10min后，然后将0.5g的l-半胱氨酸溶于10ml去离子水中，缓慢滴加到上述混合溶液，继续搅拌1h，最后将该溶液倒入100ml聚四氟乙烯内胆装进反应釜，在190℃温度下水热12h，反应结束后再将产物离心、洗涤、冻干、再500℃煅烧2h得到产物得到阻燃剂mos2/f-de。
30.2）pet改性母粒的制备方法：将4g的阻燃剂mos2/f-de加入到含有60g乙二醇的乙二醇溶液（浓度为98wt%）中（阻燃剂mos2/f-de占合成pet原料总质量的4%，pet原料具体指乙二醇和精对苯二甲酸），通过超声搅拌一段时间使溶液混合均匀，得到mos2/f-de/乙二醇配合物，备用；将高压反应釜置换氮气后，将40g的精对苯二甲酸（pta）和mos2/f-de/乙二醇配合物加入高压反应釜并提前加入0.1g的缩聚合催化剂乙二醇铝，通入氮气，维持压力为0.3mpa，温度控制在240℃进行酯化反应2h，釜内压力在反应过程中通过不断放气调节控制在0.3mpa。当回流柱上的温度计温度升温至280℃进行缩聚，开始出水，出水时间大约为90min；最后倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物切粒即得到不同阻燃剂含量的pet改性母粒。
31.3）阻燃热塑性pet复合材料的制备方法：将得到的pet改性母粒在120℃温度下烘干10h，通过注塑机注塑成型，注塑机从进料口到出料口的五段注塑温度分别为260℃、260℃、255℃、250℃、250℃，注塑压力为120mpa，保压压力为60mpa，得到所述的阻燃热塑性pet复合材料。
32.实施例5一种阻燃热塑性pet复合材料的制备方法，具体如下步骤：1）阻燃剂mos2/f-de的制备过程：（1）硅藻土提纯处理：将2g的硅藻土分散于浓度为65wt%的硝酸中，之后在超声处理30min。将超声过后的硅藻土在60℃水浴条件下缓慢搅拌2h，之后进行抽滤、去离子水洗涤至中性，在60℃烘箱中烘干备用，命名为f-de。
33.（2）二硫化钼负载硅藻土的制备：将1g的二水合钼酸钠溶于20ml去离子水中，充分搅拌30min后，备用，再取一定质量步骤（1）得到的产物f-de取1g溶于40ml去离子水中，搅拌30min，然后缓慢加入钼酸钠溶液，继续搅拌10min后，然后将0.5g的l-半胱氨酸溶于10ml去离子水中，缓慢滴加到上述混合溶液，继续搅拌1h，最后将该溶液倒入100ml聚四氟乙烯内胆装进反应釜，在190℃温度下水热12h，反应结束后再将产物离心、洗涤、冻干、再500℃煅烧2h得到产物得到阻燃剂mos2/f-de。
34.2）pet改性母粒的制备方法：将5g的阻燃剂mos2/f-de加入到含有60g乙二醇的乙二醇溶液（浓度为98wt%）中（阻燃剂mos2/f-de占合成pet原料总质量的5%，pet原料具体指乙二醇和精对苯二甲酸），通过超声搅拌一段时间使溶液混合均匀，得到mos2/f-de/乙二醇配合物，备用；将高压反应釜置换氮气后，将40g的精对苯二甲酸（pta）和mos2/f-de/乙二醇配合物加入高压反应釜并提前加入0.1g的缩聚合催化剂乙二醇铝，通入氮气，维持压力为0.3mpa，温度控制在240℃进行酯化反应2h，釜内压力在反应过程中通过不断放气调节控制在0.3mpa。当回流柱上的温度计温度升温至280℃进行缩聚，开始出水，出水时间大约为90min；最后倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物切粒即得到不同阻燃剂含量的pet改性母粒。
35.3）阻燃热塑性pet复合材料的制备方法：将得到的pet改性母粒在120℃温度下烘干10h，通过注塑机注塑成型，注塑机从进料口到出料口的五段注塑温度分别为260℃、260℃、255℃、250℃、250℃，注塑压力为120mpa，保压压力为60mpa，得到所述的阻燃热塑性pet复合材料。
36.对比例1（不含硅藻土和二硫化钼）一种热塑性pet复合材料的制备方法，具体如下步骤：1）pet母粒的制备方法：将高压反应釜置换氮气后，将40g的精对苯二甲酸（pta）和含有60g乙二醇的浓度为98wt%的乙二醇溶液加入高压反应釜并提前加入0.1g的缩聚合催化剂乙二醇铝，通入氮气，维持压力为0.3mpa，温度控制在240℃进行酯化反应2h，当回流柱上的温度计温度升温至280℃进行缩聚，开始出水，出水时间大约为90min；最后倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物切粒即得到pet母粒。
37.2）热塑性pet复合材料的制备方法：将得到的pet改性母粒在120℃温度下烘干10h，通过注塑机注塑成型，注塑机从进料口到出料口的五段注塑温度分别为260℃、260℃、255℃、250℃、250℃，注塑压力为120mpa，保压压力为60mpa，得到热塑性pet复合材料。
38.对比例2（只含硅藻土）一种热塑性pet复合材料的制备方法，具体如下步骤：1）硅藻土提纯处理：将2g的硅藻土分散于浓度为65wt%的硝酸中，之后在超声处理30min。将超声过后的硅藻土在60℃水浴条件下缓慢搅拌2h，之后进行抽滤、去离子水洗涤至中性，在60℃烘箱中烘干备用，命名为f-de。
39.2）pet改性母粒的制备方法：将上述步骤制得的5g的f-de加入到含有60g乙二醇的浓度为98wt%的乙二醇溶液（eg）中（f-de占合成pet原料总质量的5%，pet原料具体指乙二醇和精对苯二甲酸），使阻燃剂在原位聚合过程中更好的分散，通过超声搅拌30min使溶液混合均匀，得到f-de/乙二醇配合物，备用；将高压反应釜置换氮气后，将40g精对苯二甲酸（pta）、5%f-de/乙二醇配合物加入高压反应釜并提前加入0.1g的缩聚合催化剂乙二醇铝，
通入氮气，维持压力为0.3mpa，温度控制在240℃进行酯化反应2h，当回流柱上的温度计温度升温至280℃进行缩聚，开始出水，出水时间大约为90min；最后倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物切粒即得到pet改性母粒。
40.3）热塑性pet复合材料的制备方法：将得到的pet改性母粒在120℃温度下烘干10h，通过注塑机注塑成型，注塑机从进料口到出料口的五段注塑温度分别为260℃、260℃、255℃、250℃、250℃，注塑压力为120mpa，保压压力为60mpa，得到热塑性pet复合材料。
41.对比例3（只含二硫化钼）一种阻燃热塑性pet复合材料的制备方法，具体如下步骤：1）阻燃剂二硫化钼的制备过程：将1g的二水合钼酸钠溶于20ml去离子水中，充分搅拌30min后，备用，然后将0.5g的l-半胱氨酸溶于10ml去离子水中，缓慢滴加到上述溶液，继续搅拌1h，最后将该溶液倒入100ml聚四氟乙烯内胆装进反应釜，在190℃温度下水热12h，反应结束后再将产物离心、洗涤、冻干得到产物得到阻燃剂mos2。
42.2）pet改性母粒的制备方法：将上述步骤制得的5g的阻燃剂mos2加入到含有60g乙二醇的浓度为98wt%的乙二醇溶液（eg）中（阻燃剂mos2占合成pet原料总质量的5%，pet原料具体指乙二醇和精对苯二甲酸），通过超声搅拌30min使溶液混合均匀，得到mos2/乙二醇配合物，备用；将高压反应釜置换氮气后，将40g精对苯二甲酸（pta）、5% mos2/乙二醇配合物加入高压反应釜并提前加入0.1g的缩聚合催化剂乙二醇铝，通入氮气，维持压力为0.3mpa，温度控制在240℃进行酯化反应2h，当回流柱上的温度计温度升温至280℃进行缩聚，开始出水，出水时间大约为90min；最后倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物切粒即得到pet改性母粒。
43.3）阻燃热塑性pet复合材料的制备方法：将得到的pet改性母粒在120℃温度下烘干10h，通过注塑机注塑成型，注塑机从进料口到出料口的五段注塑温度分别为260℃、260℃、255℃、250℃、250℃，注塑压力为120mpa，保压压力为60mpa，得到阻燃热塑性pet复合材料。
44.对比例4（分别加入硅藻土和二硫化钼）一种阻燃热塑性pet复合材料的制备方法，具体如下步骤：1）硅藻土提纯处理：将2g的硅藻土分散于浓度为65wt%的硝酸中，之后在超声处理30min。将超声过后的硅藻土在60℃水浴条件下缓慢搅拌2h，之后进行抽滤、去离子水洗涤至中性，在60℃烘箱中烘干备用，命名为f-de。
45.2）阻燃剂二硫化钼的制备过程：将1g的二水合钼酸钠溶于20ml去离子水中，充分搅拌30min后，备用，然后将0.5g的l-半胱氨酸溶于10ml去离子水中，缓慢滴加到上述溶液，继续搅拌1h，最后将该溶液倒入100ml聚四氟乙烯内胆装进反应釜，在190℃温度下水热12h，反应结束后再将产物离心、洗涤、冻干得到产物得到阻燃剂mos2。
46.3）pet改性母粒的制备方法：将上述步骤制得的2.5g的f-de和2.5g的mos2加入到含有60g乙二醇的浓度为98wt%的乙二醇溶液（eg）中（f-de和mos2加起来占合成pet原料总质量的5%，pet原料具体指乙二醇和精对苯二甲酸），使阻燃剂在原位聚合过程中更好的分散，通过超声搅拌30min使溶液混合均匀，得到乙二醇配合物，备用；将高压反应釜置换氮气后，将40g精对苯二甲酸（pta）、乙二醇配合物加入高压反应釜并提前加入0.1g的缩聚合催化剂乙二醇铝，通入氮气，维持压力为0.3mpa，温度控制在240℃进行酯化反应2h，当回流柱
上的温度计温度升温至280℃进行缩聚，开始出水，出水时间大约为90min；最后倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物切粒即得到pet改性母粒。
47.4）阻燃热塑性pet复合材料的制备方法：将得到的pet改性母粒在120℃温度下烘干10h，通过注塑机注塑成型，注塑机从进料口到出料口的五段注塑温度分别为260℃、260℃、255℃、250℃、250℃，注塑压力为120mpa，保压压力为60mpa，得到阻燃热塑性pet复合材料。
48.性能测试由上表结果可见，随着阻燃剂mos2/f-de用量的增加，复合材料的拉伸强度得到明显提升；结合对比例2和3的数据说明，f-de和mos2的使用有利于增加复合材料的拉伸强度，两者复合改性后使二硫化钼在基体的分散性增加，所以添加mos2/f-de后复合材料的拉伸强度呈上升趋势；断裂伸长率不断下降，这是因为阻燃剂的加入影响了pet的结构。还可以看出，材料的极限氧指数随着阻燃剂用量的增加而增大，阻燃等级逐渐提升，说明复合材料的阻燃性能慢慢增强。
49.实施例5和对比例4的数据说明，添加阻燃剂mos2/f-de和复配添加mos2和f-de，合成的阻燃剂mos2/f-de中硅藻土起到骨架作用，将二硫化钼负载在其表面，比复配添加mos2和f-de的拉伸强度和阻燃性能都有所提升，因为复配添加两种物质，在基体材料中容易发生团聚，其阻燃效果不明显，说明将mos2负载在硅藻土上能够提升阻燃性能。
50.从图1可以看出硅藻土表面有多孔结构，图2可以看出二硫化钼成功负载在硅藻土表面。
51.以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。