小花清风藤中2种三萜类化合物及其制备方法与流程

文档序号:29804987发布日期:2022-04-23 21:24阅读:来源:国知局

技术特征:
1.小花清风藤中2种三萜类化合物,其特征在于,所述2种三萜类化合物分别为3β-羟基-11,13(18)-齐墩果二烯、3β-羟基-9(11),12-齐墩果二烯,所述3β-羟基-11,13(18)-齐墩果二烯的结构式如式ⅰ所示,所述3β-羟基-9(11),12-齐墩果二烯的结构式如式ⅱ所示:2.根据权利要求1所述的小花清风藤中2种三萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括有以下步骤:1)提取:取小花清风藤的干燥茎和叶,粉碎,加入5倍重量的95%乙醇超声提取3次,每次4小时,过滤,合并提取液,将提取液浓缩至总提取体积的十分之一,得到浓缩液ⅰ;向浓缩液中加入等体积量的纯化水,并搅拌均匀,得到制备液,并常温条件下放置过夜,将放置过夜的制备液抽滤,收集滤液,将滤液浓缩至无醇味,得到浓缩液ⅱ;2)萃取:将步骤1)中的浓缩液ⅱ加入其体积2倍量的纯化水稀释,得到稀释液;先用等体积的环己烷对稀释液进行萃取,得到萃取液ⅰ,再使用等体积的乙酸乙酯对萃取液ⅰ进行萃取,得到萃取液ⅱ,将萃取液ⅱ浓缩,得到浸膏;将浸膏其重量2倍量的丙酮溶解,过滤,滤去不溶物后,得到溶解液,并将溶解液在7℃的条件下放置过夜;将放置过夜的溶解液抽滤,收集滤液,将滤液浓缩至干,即得到三萜类化合物的粗制总样品;3)分离纯化:将步骤2)中的三萜类化合物的粗制总样品加入其重量1.5倍量的混合溶剂ⅰ溶解,然后加入与粗制总样品重量相等的柱色谱硅胶,搅拌均匀,并挥去混合溶剂ⅰ,得到纯化样品ⅰ,取纯化样品重量30倍量的柱色谱硅胶,湿法装柱,以混合溶剂ⅱ为起始溶剂进行等度洗脱,每8个柱色谱保留体积收集1段,共收集2段样品,分别命名为s1、s2;将s2用其体积1.5倍量的二氯甲烷溶解,然后加入与s2重量相等的柱色谱硅胶,搅拌均匀,并挥去二氯甲烷溶剂,得到纯化样品ⅱ,取纯化样品ⅱ重量20倍量的柱色谱硅胶,湿法装柱,以混合溶剂ⅲ为起始溶剂进行等度洗脱,每4个柱色谱保留体积收集1段,共收集4段样品,分别命名为s2-1、s2-2、s2-3、s2-4;将s2-1反复重结晶得到化合物1,将s2-4反复重结晶得到化合物2。3.根据权利要求2所述的小花清风藤中2种三萜类化合物的制备方法,其特征在于,所
述化合物1为3β-羟基-11,13(18)-齐墩果二烯,其结构式如式ⅰ所示,所述化合物2为3β-羟基-9(11),12-齐墩果二烯,其结构式如式ⅱ所示。4.根据权利要求3所述的小花清风藤中2种三萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述混合溶剂ⅰ为二氯甲烷:丙酮=1:1的混合液,所述混合溶剂ⅱ为二氯甲烷:丙酮=15:1的混合液,所述混合溶剂ⅲ为二氯甲烷:丙酮=10:1的混合液。5.根据权利要求4所述的小花清风藤中2种三萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述柱色谱硅胶的规格为100-300目。6.根据权利要求5所述的小花清风藤中2种三萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述超声提取的温度为60℃。

技术总结
本发明公开了小花清风藤中2种三萜类化合物及其制备方法,通过提取小花清风藤的干燥茎和叶中的化学成分;采用环己烷、乙酸乙酯依次对其进行萃取得到三萜类化合物的粗制总样品;将三萜类化合物的粗制总样品分离纯化,将洗脱出的S2-1、S2-4分别反复重结晶得到3β-羟基-11,13(18)-齐墩果二烯、3β-羟基-9(11),12-齐墩果二烯,为首次从该属植物中得到的天然产物,本方法操作简单,收率较高。收率较高。收率较高。


技术研发人员:朱仝飞 闫志慧
受保护的技术使用者:重庆医药高等专科学校
技术研发日:2022.01.26
技术公布日:2022/4/22
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