一种从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的方法
技术领域
1.本发明属于塑解剂合成技术领域，具体涉及一种从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的方法。
背景技术：
2.塑解剂dbd(2,2
’‑
二苯甲酰氨基二苯基二硫化物)一般应用到橡胶中，能够降低橡胶的分子量，缩短塑炼时间，降低能耗，提高生产效率。
3.目前，塑解剂dbd的合成方法可分为两大类：一类是通过苯并噻唑水解；另一类是以邻硝基氯苯为原料，通过与硫氢化钠、二硫化钠、硫氢化铵及双硫酸钠等反应制备目标产物，这两种合成方法中塑解剂dbd的总收率只有85～90％，其中有5～10％左右的塑解剂dbd会在洗涤、离心工序随着溶剂进入到后续蒸馏系统，进行溶剂回收利用，最终导致5～10％的塑解剂dbd进入到废弃物中，无法回收利用，不仅会导致残渣量大，而且生产成本显著提高。因此，如何实现从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd成为本领域亟待解决的难题。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的方法。本发明提供的方法能够实现从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd，且纯度高。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的方法，包括以下步骤：
7.(1)将塑解剂dbd废弃物与三氯甲烷混合进行溶解，然后过滤得到溶液；
8.(2)将所述步骤(1)得到的溶液进行溶剂蒸发，得到固态物质；
9.(3)将所述步骤(2)得到的固态物质与甲苯混合，然后过滤得到塑解剂dbd。
10.优选地，所述步骤(1)中塑解剂dbd废弃物与三氯甲烷的混合在搅拌条件下进行。
11.优选地，所述搅拌的时间为0.5～2h。
12.优选地，所述搅拌的时间为0.5～1h。
13.优选地，所述步骤(2)中溶剂蒸发的温度为80～90℃。
14.优选地，所述溶剂蒸发的温度为80～85℃。
15.优选地，所述步骤(3)中甲苯的质量为固态物质质量的10～20％。
16.优选地，所述步骤(3)中甲苯的质量为固态物质质量的10～15％。
17.优选地，所述步骤(3)中过滤完成后还包括干燥。
18.优选地，所述干燥的温度为80～100℃。
19.本发明提供了一种从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的方法，包括以下步骤：将塑解剂dbd废弃物与三氯甲烷混合进行溶解，然后过滤得到溶液；将所述溶液进行溶剂蒸发，得到固态物质；将所述固态物质与甲苯混合，然后过滤得到塑解剂dbd。本发明采用三氯甲烷将塑解剂废弃物中的有机物及塑解剂dbd进行溶解，通过过滤去除塑解剂废弃物中的无机盐和其他不溶性杂质；再通过溶剂蒸发，能够去除大部分的制备塑解剂dbd的原料以及
副产物，得到含有大量塑解剂dbd的固态物质；最后采用甲苯对固态物质进行洗涤，将其他有机物杂质萃取出来，得到塑解剂dbd固体，从而实现了从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的目的。实验结果表明，本发明提供的方法回收得到的塑解剂dbd的熔点为141.7～142.8℃，纯度在95％以上，能够满足行业标准，符合使用的要求。
具体实施方式
20.本发明提供了一种从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的方法，包括以下步骤：
21.(1)将塑解剂dbd废弃物与三氯甲烷混合进行溶解，然后过滤得到溶液；
22.(2)将所述步骤(1)得到的溶液进行溶剂蒸发，得到固态物质；
23.(3)将所述步骤(2)得到的固态物质与甲苯混合，然后过滤得到塑解剂dbd。
24.本发明提供的方法适用于任何方法制备得到的塑解剂dbd产生的塑解剂dbd废弃物。在本发明中，所述塑解剂dbd废弃物中优选包括生产塑解剂dbd的原料、副产物、无机盐和不溶物。
25.本发明将塑解剂dbd废弃物与三氯甲烷混合进行溶解，然后过滤得到溶液。本发明采用三氯甲烷将塑解剂废弃物中的有机物包括塑解剂dbd进行溶解，通过过滤去除塑解剂dbd废弃物中的无机盐和其他不溶性杂质。
26.本发明对所述三氯甲烷的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述三氯甲烷的用量没有特殊的限定，直至塑解剂dbd废弃物中固体不再发生溶解即可。
27.在本发明中，所述塑解剂dbd废弃物与三氯甲烷的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的时间优选为0.5～2h，更优选为0.5～1h；所述搅拌的温度优选为20～50℃。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，根据常识进行判断即可。本发明将塑解剂dbd废弃物与三氯甲烷的混合能够将塑解剂废弃物中的有机物溶解。
28.本发明对所述过滤的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤操作即可。本发明通过过滤能够去除塑解剂dbd废弃物中的无机盐和其他不溶性杂质。在本发明中，所述过滤得到的溶液中包括三氯甲烷、塑解剂dbd、制备塑解剂dbd的原料以及副产物等有机物。
29.得到溶液后，本发明将所述溶液进行溶剂蒸发，得到固态物质。本发明采用溶剂蒸发能够将大部分的三氯甲烷、制备塑解剂dbd的原料以及副产物等有机物去除。
30.在本发明中，所述溶剂蒸发的温度优选为80～90℃，更优选为80～85℃。本发明对所述溶剂蒸发的时间没有特殊的限定，蒸发至无馏分流出即可。本发明通过控制溶剂蒸发的温度能够进一步提高其他有机物杂质的去除率，提高塑解剂dbd的纯度。
31.得到固态物质后，本发明将所述固态物质与甲苯混合，过滤得到塑解剂dbd。本发明采用甲苯对固态物质进行洗涤，将其他有机物萃取出来，得到塑解剂dbd固体。
32.在本发明中，所述甲苯的质量优选为固态物质质量的10～20％，更优选为10～15％。本发明对所述甲苯的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述固态物质与甲苯混合的操作没有特殊的限定，只要保证甲苯的质量满足上述要求，且固态物质与甲苯混合均匀即可。本发明对所述过滤的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤操作即可。
33.过滤完成后，本发明优选将所述过滤得到的固体进行干燥，得到塑解剂dbd。
34.在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃。本发明对所述干燥的时间没有特殊的限定，烘干至恒重即可。
35.在本发明中，将所述固态物质与甲苯混合，过滤优选还得到滤液。在本发明中，所述滤液优选进行溶剂蒸发，得到固体。在本发明中，所述溶剂蒸发的温度优选为90～110℃。本发明对所述溶剂蒸发的时间没有特殊的限定，蒸发至无馏分流出即可。本发明通过控制溶剂蒸发能够去除滤液中的甲苯，从而得到含有原料和副产物的固体，此固体根据组成能够用于后续利用。
36.本发明采用三氯甲烷将塑解剂废弃物中的有机物及塑解剂dbd进行溶解，通过过滤去除塑解剂废弃物中的无机盐和其他不溶性杂质；再通过溶剂蒸发，能够去除大部分的制备塑解剂dbd的原料以及副产物，得到含有大量塑解剂dbd的固态物质；最后采用甲苯对固态物质进行洗涤，将其他有机物杂质萃取出来，得到塑解剂dbd固体，从而实现了从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的目的。
37.本发明通过对溶剂进行选择，用三氯甲烷把废弃物中的有机物全部溶解，过滤掉无机盐或者不溶性杂质，用甲苯洗涤，将塑解剂dbd萃取干净，使得塑解剂dbd指标合格。
38.本发明提供的方法全部用溶剂来完成，可以有效节约成本，溶剂蒸发回收需要的热量很少，避免了浪费；且三氯甲烷对有机物溶解度很高，可以做到完全溶解，确保回收率，其作为有机溶剂，也很安全，不会像其他溶剂易燃易爆；甲苯溶解除塑解剂dbd之外的有机物能力较强，对塑解剂dbd溶解度低，所以可以作为洗涤剂来使用。
39.本发明提供的方法能够降低生产成本，回收物料，而且后续尾废可利用，实现环保工艺，解决了生产成本高，尾废含量高的难题。
40.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
41.实施例1
42.从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的方法，为以下步骤：
43.(1)将100g塑解剂dbd废弃物加入到1000ml烧杯中，加入500ml三氯甲烷进行搅拌，抽滤得到溶液；其中，搅拌的时间为60min，温度为20℃；
44.(2)将所述步骤(1)得到的溶液进行溶剂蒸发，直至无馏分出现，得到固态物质；其中，溶剂蒸发的温度为80℃；
45.(3)采用100ml甲苯分两次与固态物质混合，进行洗涤和抽滤，干燥后得到塑解剂dbd；其中，所述干燥的温度为80℃；甲苯的质量为固态物质质量的10％。
46.实施例2
47.从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的方法，为以下步骤：
48.(1)将100g塑解剂dbd废弃物加入到1000ml烧杯中，加入1000ml三氯甲烷进行搅拌，抽滤得到溶液；其中，搅拌的时间为60min，温度为20℃；
49.(2)将所述步骤(1)得到的溶液进行溶剂蒸发，直至无馏分出现，得到固态物质；其中，溶剂蒸发的温度为80℃；
50.(3)采用200ml甲苯分两次与固态物质混合，进行洗涤和抽滤，干燥后得到塑解剂dbd；其中，所述干燥的温度为80℃；甲苯的质量为固态物质质量的10％。
51.实施例3
52.从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的方法，为以下步骤：
53.(1)将500g塑解剂dbd废弃物加入到1000ml烧杯中，加入2500ml三氯甲烷进行搅拌，抽滤得到溶液；其中，搅拌的时间为60min，温度为20℃；
54.(2)将所述步骤(1)得到的溶液进行溶剂蒸发，直至无馏分出现，得到固态物质；其中，溶剂蒸发的温度为80℃；
55.(3)采用500ml甲苯分两次与固态物质混合，进行洗涤和抽滤，干燥后得到塑解剂dbd；其中，所述干燥的温度为80℃；甲苯的质量为固态物质质量的10％。
56.实施例4
57.从塑解剂dbd废弃物中回收塑解剂dbd的方法，为以下步骤：
58.(1)将500g塑解剂dbd废弃物加入到1000ml烧杯中，加入3000ml三氯甲烷进行搅拌，抽滤得到溶液；其中，搅拌的时间为60min，温度为20℃；
59.(2)将所述步骤(1)得到的溶液进行溶剂蒸发，直至无馏分出现，得到固态物质；其中，溶剂蒸发的温度为80℃；
60.(3)采用400ml甲苯分两次与固态物质混合，进行洗涤和抽滤，干燥后得到塑解剂dbd；其中，所述干燥的温度为80℃；甲苯的质量为固态物质质量的10％。
61.实施例1～4制备得到的塑解剂dbd的性能数据如表1所示。
62.表1实施例1～4制备得到的塑解剂dbd的性能数据
63.实施例塑解剂dbd称重(g)熔点(行业标准熔点＞138℃)纯度133合格，熔点为142.5℃98230合格，熔点为142.8℃98.5335合格，熔点为142℃98.4436合格，熔点为141.7℃98.2
64.从以上实施例可以看出，本发明提供的方法能够实现塑解剂dbd的回收，且回收得到的塑解剂dbd能够满足行业标准，符合使用要求。
65.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。