一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法与流程

1.本发明涉及茶皂素浓缩技术领域，更具体的说是涉及一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法。


背景技术：

2.茶皂素是一类糖苷化合物，具有乳化、分散、湿润、发泡的性能，同时有抗渗、消炎、镇痛等药理功效，并且有灭菌杀虫和刺激某些植物生长的作用。茶皂素是一种性能良好的天然表面活性剂，起泡力强，且泡沫稳定。在茶皂素浓缩过程中，由于茶皂素的起泡性能，会产生大量气泡，如果不加以控制，就会出现“翻管”的现象，造成茶皂素在浓缩过程中的损失，且浓缩时间过长，生产效率低下。所以，在茶皂素提取液的浓缩过程中，如何提高浓缩效率、降低浓缩过程中茶皂素的损失，一直是困扰本领域技术人员的技术难题。
3.因此，提供一种高效浓缩茶皂素提取液的浓缩方法是本领域技术人员亟需解决的问题。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明提供了一种茶皂素提取液的浓缩方法，可缩短茶皂素浓缩时间，提高浓缩效率。
5.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
6.一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，包括以下步骤：
7.(1)茶皂素浸提液利用泡沫分离塔进行初步浓缩，得泡沫和茶皂素浓缩液；
8.(2)向茶皂素浓缩液中加入消泡剂，再经减压恒温蒸发浓缩至相对密度1.05-1.10，得茶皂素浸膏；
9.(3)合并步骤(1)所得泡沫和步骤(2)所得茶皂素浸膏，干燥，得茶皂素。
10.有益效果：茶皂素提取液中含有较多的茶皂素，由于茶皂素具有优良的起泡能力，因此利用泡沫分离塔对茶皂素提取液中的茶皂素进行分离，收集泡沫，得到泡沫和茶皂素浓缩液。
11.作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述初步浓缩的终点为泡沫生成量经过顶峰以后的下降阶段。
12.以上技术方案的有益效果：泡沫分离塔刚启动时，茶皂素提取液中的茶皂素含量比较高，产生的泡沫也多，随着分离进程的深入，茶皂素提取液中茶皂素含量降低，产生的泡沫逐渐变少，此时如果继续用泡沫分离塔进行处理直至没有泡沫或很少的泡沫产生，则处理的时间会很长，影响浓缩效率，也会降低浓缩收率。因此，当泡沫分离塔中分离出的泡沫量处于下降阶段时，即可停止初步浓缩，进入后序步骤，此时，已将茶皂素提取液中大部分的茶皂素分离出来，使后序步骤“翻管”的几率大大降低，可显著提高浓缩效率。
13.作为本发明优选的技术方案，步骤(2)消泡剂为乳化硅油。
14.以上技术方案的有益效果：乳化硅油可以起到消泡的作用，且对人体无毒无害，可
以直接应用于药剂，不需要进一步分离。
15.作为本发明优选的技术方案，所述乳化硅油的添加量以体积分数计为茶皂素浓缩液的万分之三至万分之五。
16.以上技术方案的有益效果：适宜的乳化硅油添加量对后序浓缩尤为重要，低于万分之三时，消泡剂用量小，起不到很好的消泡作用，仍有“翻管”的几率；而添加量过高，虽然消泡作用明显，但是会给茶皂素引入过多辅料成分。
17.作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述减压恒温蒸发浓缩的真空度为0.05-0.09mpa，温度为60-70℃。
18.以上方案的有益效果：相较于未经泡沫分离的茶皂素提取液而言，经过泡沫分离塔处理的茶皂素浓缩液中茶皂素含量少，在减压恒温蒸发时可以选用较高的真空度和浓缩温度，缩短浓缩时间，提高浓缩效率。
19.作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述干燥为常压烘干，设置温度40-50℃。
20.作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述茶皂素浸提液为乙醇热提取法提取而得。
21.以上技术方案的有益效果：乙醇热提取法获得的茶皂素提取液杂质少，纯度高，有利于缩短浓缩时间。
22.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，该方法可缩短茶皂素浓缩时间，提高浓缩效率，且浓缩方法简单，易于推广。
附图说明
23.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
24.图1附图为本发明实施例中泡沫分离塔结构示意图；
25.其中，1为空气压缩机、2为增湿瓶、3为缓冲瓶、4为气体流量计、5为气泡发生器、6为泡沫分离塔、7为进样口、8为浓缩液排出阀、9为泡沫收集装置、10为过滤网。
具体实施方式
26.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.本发明实施例公开了一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，涉及到的试剂均为市售可得，对其来源不做具体限定；涉及到的方法如无特殊提及，均为常规方法，在此不再一一赘述。
28.实施例1
29.一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，包括以下步骤：
30.(1)乙醇热提取法提取所得茶皂素浸提液利用泡沫分离塔进行初步浓缩，收集泡沫，当泡沫生成量刚经过顶峰进入下降阶段后停止，得泡沫和茶皂素浓缩液。
31.(2)向茶皂素浓缩液中加入体积分数万分之五的乳化硅油，再经减压恒温蒸发浓缩至相对密度1.05，得茶皂素浸膏；其中减压恒温蒸发浓缩的真空度设置为0.05mpa，温度设置为60℃。
32.(3)合并步骤(1)所得泡沫和步骤(2)所得茶皂素浸膏，在40℃常压干燥，得茶皂素。
33.乙醇热提取工艺为：油茶籽籽粕与乙醇以料液比1:8(g：ml)的比例加热提取2次，每次2h，乙醇浓度为65％vol，提取温度50-55℃，合并两次提取液的茶皂素浓缩液。
34.实施例2
35.一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，包括以下步骤：
36.(1)乙醇热提取法提取所得茶皂素浸提液利用泡沫分离塔进行初步浓缩，收集泡沫，当泡沫生成量经过顶峰进入下降阶段后再继续浓缩5min停止，得泡沫和茶皂素浓缩液。
37.(2)向茶皂素浓缩液中加入体积分数万分之三的乳化硅油，再经减压恒温蒸发浓缩至相对密度1.08，得茶皂素浸膏；其中减压恒温蒸发浓缩的真空度设置为0.07mpa，温度设置为65℃。
38.(3)合并步骤(1)所得泡沫和步骤(2)所得茶皂素浸膏，在45℃常压干燥，得茶皂素。
39.乙醇热提取工艺同实施例1。
40.实施例3
41.一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，包括以下步骤：
42.(1)乙醇热提取法提取所得茶皂素浸提液利用泡沫分离塔进行初步浓缩，收集泡沫，当泡沫生成量刚经过顶峰进入下降阶段后再继续浓缩5min停止，得泡沫和茶皂素浓缩液。
43.(2)向茶皂素浓缩液中加入体积分数万分之四的乳化硅油，再经减压恒温蒸发浓缩至相对密度1.10，得茶皂素浸膏；其中减压恒温蒸发浓缩的真空度设置为0.09mpa，温度设置为70℃。
44.(3)合并步骤(1)所得泡沫和步骤(2)所得茶皂素浸膏，在50℃常压干燥，得茶皂素。
45.乙醇热提取工艺同实施例1。
46.对比例1
47.一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，包括以下步骤：
48.(1)乙醇热提取法提取所得茶皂素浸提液加入体积分数万分之五的乳化硅油，经常压恒温蒸发浓缩至相对密度1.05，得茶皂素浸膏；其中常压恒温蒸发浓缩的温度设置为60℃。
49.(2)将茶皂素浸膏，在40℃常压干燥，得茶皂素。
50.乙醇热提取工艺同实施例1。
51.对比例2
52.一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，包括以下步骤：
53.(1)乙醇热提取法提取所得茶皂素浸提液加入体积分数万分之五的乳化硅油，经减压恒温蒸发浓缩至相对密度1.05，得茶皂素浸膏；其中减压恒温蒸发浓缩的真空度设置为0.05mpa，温度设置为60℃。
54.(2)将茶皂素浸膏，在40℃常压干燥，得茶皂素。
55.乙醇热提取工艺同实施例1。
56.对比例3
57.一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，包括以下步骤：
58.(1)乙醇热提取法提取所得茶皂素浸提液利用泡沫分离塔进行初步浓缩，收集泡沫，当泡沫生成量刚经过顶峰进入下降阶段后停止，得泡沫和茶皂素浓缩液。
59.(2)向茶皂素浓缩液中加入体积分数万分之一的乳化硅油，再经减压恒温蒸发浓缩至相对密度1.05，得茶皂素浸膏；其中减压恒温蒸发浓缩的真空度设置为0.05mpa，温度设置为60℃。
60.(3)合并步骤(1)所得泡沫和步骤(2)所得茶皂素浸膏，在40℃常压干燥，得茶皂素。
61.乙醇热提取工艺同实施例1。
62.对比例4
63.一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，包括以下步骤：
64.(1)乙醇热提取法提取所得茶皂素浸提液利用泡沫分离塔进行初步浓缩，收集泡沫，当泡沫生成量刚经过顶峰进入下降阶段后停止，得泡沫和茶皂素浓缩液。
65.(2)向茶皂素浓缩液中加入体积分数万分之七的乳化硅油，再经减压恒温蒸发浓缩至相对密度1.05，得茶皂素浸膏；其中减压恒温蒸发浓缩的真空度设置为0.05mpa，温度设置为60℃。
66.(3)合并步骤(1)所得泡沫和步骤(2)所得茶皂素浸膏，在40℃常压干燥，得茶皂素。
67.乙醇热提取工艺同实施例1。
68.对比例5
69.一种缩短茶皂素制备时间的浓缩方法，包括以下步骤：
70.(1)乙醇热提取法提取所得茶皂素浸提液利用泡沫分离塔进行初步浓缩，收集泡沫，当泡沫生成量刚经过顶峰进入下降阶段后停止，得泡沫和茶皂素浓缩液。
71.(2)向茶皂素浓缩液中加入体积分数万分之五的乳化硅油，再经常压恒温蒸发浓缩至相对密度1.05，得茶皂素浸膏；其中常压恒温蒸发浓缩的温度设置为70℃。
72.(3)合并步骤(1)所得泡沫和步骤(2)所得茶皂素浸膏，在50℃常压干燥，得茶皂素。
73.乙醇热提取工艺同实施例1。
74.效果例
75.以上实施例1-3和对比例1-5均采用同一批次乙醇热提取法所得茶皂素提取液(浓度为12.1％)进行浓缩，统计茶皂素的收率和浓缩效率，结果见表1。茶皂素收率＝烘干后茶皂素质量/茶皂素提取液中茶皂素的量*100％
76.浓缩效率＝(对比例1浓缩时间-实施例浓缩时间)/对比例1浓缩时间*100％
77.表1
[0078][0079][0080]
结果可见，本技术实施例相较于对比例1(常压浓缩)而言，显著缩短了浓缩时间，提高了浓缩效率，且还提高了茶皂素的收率。
[0081]
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
[0082]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。