一种合成油脂及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及一种合成油脂及其制备方法和应用。


背景技术：

2.羊毛脂可以让皮肤光滑柔嫩。最早发现它的美肤作用是因为有人发现澳洲养羊的工人的双手一般都比常人的细嫩，后经研究发现是羊毛脂的作用。文献(羊毛脂衍生物及其应用，杨景昌，日用化学工业,2001,31(6):4)记载了工业上用于配制高级防锈油，低温润滑剂，印刷油墨，纤维油剂，皮革加脂剂，塑料增塑剂，胶乳消泡剂等。医药上用于配制风湿膏，氧化锌橡皮膏及软膏基料。
3.化妆品级羊毛脂可用于冷霜，防皱霜，防裂膏，洗头膏，护发素，发乳，唇膏及高级香皂等。常用作油包水型乳化剂，是优良的滋润性物质。可使因缺少天然水分而干燥或粗糙的皮肤软化并得到恢复。它是通过延迟，而不是完全阻止水分透过表皮层来维持皮肤通常的含水量。
4.随着人们对动物来源化妆品原料风险的担忧逐渐提升，大家都更寄希望于天然植物的产品。在以植物成分制备化妆品原料时，往往需要在催化剂的条件下进行，现有技术中常用的催化剂会存在腐蚀性和导致过敏的缺陷。因此，现有技术中动物来源化妆品的风险性，常见催化剂具有强腐蚀性和毒性是制备化妆品过程中亟待解决的问题。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中动物来源化妆品的风险性，制备过程中常见催化剂具有强腐蚀性和毒性的缺陷，而提供了一种合成油脂及其制备方法和应用。本方法从天然植物来源原料出发，避免了强腐蚀性催化剂的使用，整体制备方法安全绿色。通过合适的配比，获得了一款性能优异的合成油脂，可以作为固体动物羊毛脂的替代品使用，具有很高的应用价值。
6.本发明是通过下列技术方案解决上述问题。
7.本发明提供了一种合成油脂的制备方法，其包括以下步骤：将二聚酸、醇和溶剂的混合物在催化剂的作用下回流反应即可；
8.所述醇为植物甾醇、异硬脂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇的混合物；所述醇的摩尔数之和为二聚酸2倍；
9.所述溶剂可为沸点为100～140℃且与水不互溶的溶剂；
10.所述回流反应的温度可为100～140℃；
11.所述回流反应的时间可为16h以上。
12.本发明中，所述二聚酸：植物甾醇：异硬脂醇：鲸蜡醇：硬脂醇：山嵛醇摩尔数比例可为100:(45～75):(60～90):(15～45):(15～35):(5～25)，例如100:50:80:30:25:15，100:45:90:45:15:5，100:75:60:15:25:25。
13.本发明中，所述溶剂可为碳原子数为7～9的烷烃，例如正辛烷、庚烷和壬烷中的一
种或多种；
14.和/或，所述二聚酸为二聚亚油酸、二聚油酸、氢化二聚酸中的任一种。
15.正辛烷沸点114℃，刚好与反应温度相近，且与水不互溶，反应过程中可以使用分水器分出来；采取这种溶剂酯化反应时就可以直接采用分水器回流反应，排出水，保留溶剂，便于工业化生产。
16.本发明中，所述催化剂可为路易斯酸；较佳地为苯甲酸，浓硫酸，二环己基碳二亚胺中的一种或多种；更佳地为对甲苯磺酸。对甲苯磺酸催化效率极高，只需要极少量的添加就可以达到很高的催化效率并且无腐蚀性、过敏性等问题。
17.本发明中，所述回流反应的温度为110～135℃，例如130℃；和/或，所述回流反应的时间为16～22h，例如20h。
18.本发明中，所述反应结束后，还进行溶剂回收、洗杂、除臭、脱水的操作；所述溶剂回收为在真空条件下加热到90℃回收。
19.本发明中，所述洗杂为本领域常规操作；所述洗杂为用丙醇水溶液进行洗杂，较佳地为体积比为1:1的丙醇与水的混合液进行多次洗杂；所述多次为2次以上。
20.本发明中，所述除臭为本领域常规操作，可以真空下通入低温水蒸气进行除臭；所述脱水可为真空脱水；所述脱水的温度为80℃；所述脱水时间为2h。
21.本发明还提供了一种采用上述方法制备的合成油脂。
22.本发明还提供了上述合成油脂在化妆品领域的应用。
23.在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
24.本发明所用试剂和原料均市售可得。
25.本发明的积极进步效果在于：
26.本发明以天然植物成分为原料，通过合适的配比，获得了一款性能优异的合成油脂，可以作为羊毛脂的替代品使用，具有很高的应用价值；在制备过程中，所优选的催化剂既有极高的催化效率，又避免常用催化剂的腐蚀性和毒性；践行了绿色化学的要求，原料利用率极高，溶剂可通过回流反应，得以保留，便于循环利用，产物除了生成少量水之外，其他部分都是产品。
具体实施方式
27.下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
28.本发明所用化学药品来源如下：二聚酸购自志浦化工，植物甾醇购自海斯夫，山嵛醇购自沂川化学，硬脂醇与鲸蜡醇购自花王，异硬脂醇购自oleon，羊毛脂与凡士林购自源叶生物，液体石蜡购自阿拉丁。
29.实施例1
30.以二聚亚油酸：植物甾醇：山嵛醇：硬脂醇：鲸蜡醇：异硬脂醇以摩尔数之比为100:50:80:30:25:15进行投料，实际投料量为二聚亚油酸561g、植物甾醇207g、山嵛醇261g、硬脂醇81g、鲸蜡醇60.5g、异硬脂醇40.5g，投入3l的烧瓶中，加入1g对甲苯磺酸，500g正辛烷
为溶剂，130℃回流反应20小时(通过分液器将水排出)。反应结束后在90℃真空条件下回收正辛烷，使用500g50％丙醇溶液清洗两次，然后真空条件下通入300g水蒸气进行脱臭，最后80℃真空保持2h除水获得1151g产品。
31.实施例2
32.以氢化二聚酸：植物甾醇：山嵛醇：硬脂醇：鲸蜡醇：异硬脂醇以摩尔数之比为100:45:90:45:15:5进行投料，实际投料量为氢化二聚酸563g、植物甾醇186.6g、山嵛醇294g、硬脂醇121.7g、鲸蜡醇36.4g、异硬脂醇13.5g投入3l的烧瓶中，加入1g对甲苯磺酸，500g正辛烷为溶剂，130℃回流反应20小时(通过分液器将水排出)。反应结束后在90℃真空条件下，回收正辛烷，使用500g50％丙醇溶液清洗两次，然后真空条件下通入300g水蒸气进行脱臭，最后80℃真空保持2h除水获得1182g产品。
33.实施例3
34.以氢化二聚酸：植物甾醇：山嵛醇：硬脂醇：鲸蜡醇：异硬脂醇以摩尔数之比100:75:60:15:25:25进行投料，实际投料量为氢化二聚酸563g、植物甾醇311g、山嵛醇196g、硬脂醇40.6g、鲸蜡醇60.6g、异硬脂醇67.6g投入3l的烧瓶中，加入1g对甲苯磺酸，500g正辛烷为溶剂，130℃回流反应20小时(通过分液器将水排出)。反应结束后在90℃真空条件下回收正辛烷，使用500g50％丙醇溶液清洗两次，然后真空条件下通入300g水蒸气进行脱臭，最后80℃真空保持2h除水获得1151g产品。
35.实施例4
36.以二聚油酸：植物甾醇：山嵛醇：硬脂醇：鲸蜡醇：异硬脂醇以摩尔数之比100:75:60:15:25:25进行投料，实际投料量为二聚油酸563g、植物甾醇311g、山嵛醇196g、硬脂醇40.6g、鲸蜡醇60.6g、异硬脂醇67.6g投入3l的烧瓶中，加入1g对甲苯磺酸，500g正辛烷为溶剂，130℃回流反应20小时(通过分液器将水排出)。反应结束后在90℃真空条件下回收正辛烷，使用500g50％丙醇溶液清洗两次，然后真空条件下通入300g水蒸气进行脱臭，最后80℃真空保持2h除水获得1163g产品。
37.实施例5
38.以二聚亚油酸：植物甾醇：山嵛醇：硬脂醇：鲸蜡醇：异硬脂醇以摩尔数之比为100:45:90:45:15:5进行投料，实际投料量为二聚亚油酸561g、植物甾醇186.6g、山嵛醇294g、硬脂醇121.7g、鲸蜡醇36.4g、异硬脂醇13.5g投入3l的烧瓶中，加入1g对甲苯磺酸，500g正辛烷为溶剂，130℃回流反应20小时(通过分液器将水排出)。反应结束后在90℃真空条件下，回收正辛烷，使用500g50％丙醇溶液清洗两次，然后真空条件下通入300g水蒸气进行脱臭，最后80℃真空保持2h除水获得1176g产品。
39.对比例1
40.以氢化二聚酸：植物甾醇：山嵛醇：硬脂醇：鲸蜡醇：异硬脂醇以摩尔数之比100:50:80:30:25:15进行投料，实际投料量氢化二聚酸563g、植物甾醇207g、山嵛醇261g、硬脂醇81g、鲸蜡醇60.5g、异硬脂醇40.5g投入3l的烧瓶中，500g正辛烷为溶剂，130℃回流反应20小时(通过分液器将水排出)。反应结束后在90℃真空条件下回收正辛烷，使用500g50％丙醇溶液清洗两次，然后真空条件下通入300g水蒸气进行脱臭，最后80℃真空保持2h除水获得1188g产品。
41.对比例2
42.以二聚亚油酸：植物甾醇：山嵛醇：硬脂醇：鲸蜡醇：异硬脂醇以摩尔数之比100:50:80:30:25:15进行投料，实际投料量二聚亚油酸561g、植物甾醇207g、山嵛醇261g、硬脂醇81g、鲸蜡醇60.5g、异硬脂醇40.5g投入3l的烧瓶中，500g正辛烷为溶剂，80℃反应20小时(通过分液器将水排出)。反应结束后在90℃真空条件下回收正辛烷，使用500g50％丙醇溶液清洗两次，然后真空条件下通入300g水蒸气进行脱臭，最后80℃真空保持2h除水获得1192g产品。
43.对比例3
44.以氢化二聚酸：植物甾醇：山嵛醇：硬脂醇：鲸蜡醇：异硬脂醇以摩尔数之比100:50:80:30:25:15进行投料，实际投料量氢化二聚酸561g、植物甾醇207g、山嵛醇261g、硬脂醇81g、鲸蜡醇60.5g、异硬脂醇40.5g投入3l的烧瓶中，加入1g对甲苯磺酸，130℃反应20小时(通过分液器将水排出)。反应结束后在90℃真空条件下回收正辛烷，使用500g50％丙醇溶液清洗两次，然后真空条件下通入300g水蒸气进行脱臭，最后80℃真空保持2h除水获得1151g产品。
45.效果实施例1
46.各数据测试方法如下：
47.(1)颜色：感官测试。
48.(2)酸价：根据gb 5009.229-2016第一法进行测试。
49.(3)羟价：根据gb/t 7383-2020方法b进行测试。
50.(4)重金属：根据gb/t 5009.12进行测试。
51.(5)砷：根据gb/t 5009.11进行测试。
52.(6)炽灼残渣：根据gb 5009.4进行测试。
53.表1
[0054][0055]
结合表1可以看出，使用对甲苯磺酸及正辛烷作为溶剂是比较优选的选择，反应进行较为彻底(酸价及羟价都较低)，且不影响感官，可以获得白色有一点点淡黄色的有光泽性的油脂。
[0056]
效果实施例2
[0057]
(1)抱水性:测试方法为英国药局方(bp)的羊毛脂的吸水率(water absorption capacity)的测定方法:向10g样品中，逐滴加入水0.2～0.5ml，同时搅拌，到水无法被吸收时为终点，以样品的百分比表示。
[0058]
本发明实施例2制备的合成油脂的抱水性为300％，与羊毛脂相当，远高于凡士林(抱水性为30％)
[0059]
(2)保湿性：测试方法为20名25～45岁之间的志愿者，均分为4组，清洁皮肤后涂抹此款油脂、羊毛脂、液体石蜡与空白。隔一段时间后使用德国ck公司的cornemeter探头进行测试，结果表2所示(以电导率表示，单位μs/cm2)。
[0060]
表2
[0061]
时间/h本发明合成油脂羊毛脂液体石蜡空白对照178765136276723226362602825451492626548442526
[0062]
电导率的大小可以反应出皮肤含水量的不同，电导率越大，说明皮肤角质层中含水量越多；由表2可以看出，使用了本发明实施例2制备的合成油脂的受试者的角质层含水量保持效果更好，与羊毛脂相当，且远高于市售其他产品或者未使用任何产品。说明本技术合成油脂具有和羊毛脂相当的保湿性能。
[0063]
(3)光泽度:测试方法:液体石蜡/地蜡/样品＝以50/20/30wt％的配比用药匙调制，在石蜡纸上涂布，用光泽度仪(反射角60
°
－60
°
)测定光泽度。
[0064]
测试结果显示，本发明实施例2制备的合成油脂的光泽度为48，羊毛脂的光泽度为42，凡士林的光泽度为38。本发明合成油脂的光泽度远高于市售其他产品，并且与羊毛脂相当。
[0065]
此实施例来举例说明本制备工艺，但对本领域的技术人员来说可以对此作出种种修改和变化，在不背离本发明的精神和范围的情况下，所附的权利要求书覆盖本发明范围内的所有这些修改。