一种电子化学品二甲苯生产方法及装置与流程

1.本发明涉及到半导体芯片、显示面板、太阳能电池制造等领域所需要的高纯电子化学品二甲苯，特别是涉及一种高效、节能、灵活利用工业级二甲苯生产高纯电子级二甲苯的方法及装置。


背景技术：

2.二甲苯一般为对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯三种异构体和乙苯的混合物。随着半导体和液晶显示技术的迅速发展，对高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电路和液晶显示加工过程中，高纯高洁净化学试剂主要用于芯片，硅圆，液晶显示表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。高纯超净二甲苯作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体、液晶显示和太阳能电池制造。随着集成电路和液晶显示的加工尺寸进入纳米时代，对与之配套的高纯超净二甲苯提出了更高的要求，需要达到国际半导体设备和材料组织制定的semi c12(g4)标准，以对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯三种异构体和乙苯混合物为标准纯度99.9％以上，金属阳离子含量小于100ppt，颗粒大小控制在0.2μm以下，颗粒个数与电子化学品需求企业协商。
3.国内高品质、高纯度试剂的研究报道不多，能检索到的资料多停留在基础技术和专利方面的报道。国际上高纯试剂工艺路线属于行业机密。
4.目前，国际上高纯电子级二甲苯通常以工业级二甲苯原料纯化而成，我国在高纯电子级二甲苯生产技术和专利未见报道。相关性专利情况如下：申请号：202111679262.1；授权号：cn114315502a，申请人：南京化学试剂股份有限公司；发明人：王志刚，沈悦，冯惠娟。该发明提出只需要利用活性炭(椰壳活性炭)和分子筛(4a和5a)吸附就能去除二甲苯种易碳化物质和其他杂质，并可以将水含量降低至50ppm以下，对于二甲苯纯度，颗粒及离子含量没有指标说明，无法生产电子级二甲苯。


技术实现要素：

5.为了解决本发明所提出的技术问题，一些实例提供了电子化学品二甲苯生产方法，所述方法包括如下步骤中的一种或多种：
6.1)脱水步骤：该步骤主要是将工业级二甲苯做为进料原料进入脱水处理器以脱除大部分水分，得到脱水步骤之后的二甲苯；或者，所述工业级二甲苯为进料原料直接进入3)阴阳离子脱除步骤或4)精密精馏步骤；
7.2)微过滤步骤：该步骤主要是将所述脱水步骤之后的二甲苯进入微过滤器以脱除颗粒为0.2μm以上颗粒，得到微过滤步骤之后的二甲苯；
8.3)阴阳离子脱除步骤：该步骤主要是将所述微过滤步骤之后的二甲苯进入阴阳离子脱除器以脱除大部分阴离子和阳离子，得到阴阳离子脱除步骤之后的二甲苯；
9.4)精密精馏步骤：该步骤主要是将阴阳离子脱除步骤之后的二甲苯进入常规精馏塔或隔壁塔以脱出有机杂质和少部分水，得到精密精馏步骤之后的二甲苯；
10.5)纳过滤步骤：该步骤主要是将精密精馏步骤之后的二甲苯通过纳过滤器以滤除10nm以上颗粒，得到电子化学品二甲苯；
11.其中，
12.在1)脱水步骤中，进料条件包括：进料压力0.4mpa、进料温度120℃，或者，进料压力1mpa、进料温度160℃，或者，进料压力0.2mpa、进料温度90℃，或者，进料压力0.6mpa、进料温度130℃，或者，进料压力0.2mpa、进料温度65℃，或者，进料压力0.5mpa、进料温度85℃，或者，进料压力0.2mpa、进料温度35℃，或者，进料压力0.2mpa、进料温度40℃；所述脱水处理器采用隔壁塔、常规精馏塔、分子筛吸附剂或分子筛膜中的任意一种；
13.在2)微过滤步骤中，微过滤器采用聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的任意一种；
14.在3)阴阳离子脱除步骤中，阴阳离子脱除器6中的离子交换树脂采用磺酸基苯乙烯功能性树脂、全氟磺酸和季胺基苯乙烯混合树脂、磺酸基苯乙烯和季胺基苯乙烯混合树脂、羧基苯乙烯和仲胺基苯乙烯混合树脂、全氟磺酸和伯胺基苯乙烯混合树脂、磺化聚醚砜树脂和季胺基苯乙烯混合树脂、羧基苯乙烯树脂和伯胺基苯乙烯混合树脂中的任意一种；
15.在4)精密精馏步骤中，所述常规精馏塔包括冷凝器和再沸器，所述隔壁塔两侧面积比范围1:9至9:1；
16.在5)纳过滤步骤中，纳过滤器包括聚四氟乙烯膜、聚酰胺膜、聚酰亚胺膜、聚醚砜膜中的任意一种；
17.优选的是，脱除阴离子和阳离子中，阴离子和/或阳离子包括至少如下一组：
18.第一组：钠离子、钾离子、钙离子和硼离子；
19.第二组：钠离子、钾离子、硼离子、钙离子、铁离子、砷离子、硅离子、铬离子和铂离子；
20.第三组：钠离子、钾离子、硼离子、钙离子和硅离子；
21.第四组：钠离子、钾离子、硼离子、钙离子、硅离子、铁离子、铜离子、铅离子、砷离子和铂离子。
22.另一些实例提供了电子化学品二甲苯生产装置，用于实现前述方法，所述装置包括按工业级异丙醇进料到高纯电子级异丙醇出料的方向串接的如下任意一组：
23.第一组：脱水器2、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
24.第二组：隔壁塔8、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、隔壁塔10、纳过滤器12；
25.第三组：常规精馏塔、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述常规精馏塔包括第一常规精馏塔16和第二常规精馏塔17；优选的是，所述精密精馏塔包括第三常规精馏塔18和第二常规精馏塔19；
26.第四组：精密精馏塔、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、脱水器2、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
27.第五组：精密精馏塔、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、脱水器2、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括第一常规精馏塔16、第二常规精馏塔17、第三常规精馏塔18和第二常规精馏塔19；
28.第六组：微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述
精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
29.第七组：微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括第一常规精馏塔16、第二常规精馏塔17、第三常规精馏塔18和第二常规精馏塔19；
30.第八组：阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
31.第九组：阴阳离子脱除器(6)、精密精馏塔、纳过滤器(12)；优选的是，所述精密精馏塔包括第一常规精馏塔(16)、第二常规精馏塔(17)、第三常规精馏塔(18)和第二常规精馏塔(19)。
32.本发明的有益效果在于：本发明提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高，杂质含量低的高纯电子级二甲苯生产方法及装置，得到满足电子化学品semi c12(g4)标准以上的高纯电子级二甲苯产品。
附图说明
33.图1是本发明的一种电子级高纯二甲苯的生产方法示意图。
34.图2是本发明的一种电子级高纯二甲苯的生产方法变种1的示意图。
35.图3是本发明的一种电子级高纯二甲苯的生产方法变种2的示意图。
36.图4是本发明的一种电子级高纯二甲苯的生产方法变种3的示意图。
37.图5是本发明的一种电子级高纯二甲苯的生产方法变种4的示意图。
38.图6是本发明的一种电子级高纯二甲苯的生产方法变种5的示意图。
39.图7是本发明的一种电子级高纯二甲苯的生产方法变种6的示意图。
40.图8是本发明的一种电子级高纯二甲苯的生产方法变种7的示意图。
41.图9是本发明的一种电子级高纯二甲苯的生产方法变种8的示意图。
42.图10是本发明的一种电子级高纯二甲苯的生产方法变种9的示意图。
43.图11：是本发明的隔壁塔可能形式示意图；其中a形式为中间隔壁；b形式为上隔壁；c形式为下隔壁。
44.附图标记说明：
45.1工业级二甲苯；2脱水处理器；3脱水后二甲苯；4微过滤器；5微过滤后二甲苯；6阴阳离子脱除器；7脱除阴阳离子后二甲苯；8隔壁塔；9一级精馏后二甲苯；10隔壁塔；11二级精馏后二甲苯；12纳过滤器；13电子级高纯二甲苯产品；14轻组分；15重组分；16常规精馏塔；17常规精馏塔；18常规精馏塔；19常规精馏塔；20三级精馏后二甲苯；21四级精馏后二甲苯。
具体实施方式
46.以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
47.本发明实施例中二甲苯原料通常情况下为工业级二甲苯但不限于此，该工业级二甲苯以对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯三种异构体为标准纯度在95％质量含量以上，水含量
在500ppm以上，金属离子在500ppt以上，阴离子在500ppb以上，大于0.2μm颗粒物大于1000个/ml。
48.总体得说，一些实施例是这样实现的：以工业级二甲苯原料，通过脱水处理(主要是通过精馏或渗透膜蒸发或脱水剂实现，其中，精馏可以是常规精馏塔也可以是隔壁塔，渗透蒸发膜为亲水膜，脱水剂可以是分子筛，硅胶，氢化钙，氯化钙，硫酸镁等)脱水后，进入到微滤器脱除部分二甲苯中的大颗粒后，进入阴阳离子脱除装置(该过程通过离子交换树脂或离子交换纤维实现)脱除阴阳离子之后，进入到精密精馏装置(精密精馏为多级精馏采用常规精馏塔或隔壁塔)，从精馏塔或隔壁塔馏出的二甲苯进入到纳滤装置，脱除细微颗粒后进入产品桶封存。
49.本发明实施例的工艺流程可以基本上参见附图1，主要包括脱水处理器2，微过滤器4，阴阳离子脱除器6，隔壁塔8、隔壁塔10和纳过滤器12，及相应的泵和换热器等辅助设备。在一些实施例中，来自界区外的工业级二甲苯1进入脱水处理器2，脱除二甲苯中大部分的水分，微过滤器4脱除二甲苯中的大颗粒，阴阳离子脱除器6脱除二甲苯中的阳离子和阴离子，隔壁塔8、隔壁塔10通过精密精馏脱除二甲苯中其他有机杂质和水等，最后纳过滤器12脱除二甲苯中微小颗粒，使二甲苯中水，颗粒及其他杂质含量满足电子化学品semi c12(g4)标准及以上要求。最终，实现从工业级二甲苯生产满足电子化学品标准要求的高纯二甲苯。
50.在具体实施例中，来自界区外的工业级二甲苯1进入脱水处理器2脱除大部分水分，脱水后二甲苯3进入微过滤器4，脱除颗粒为0.2μm(微米)以上颗粒后进入阴阳离子脱除器6，脱除二甲苯中阴阳离子，脱除阴阳离子二甲苯进入精密精馏塔8(亦称为隔壁塔8)和精密精馏塔10(亦称为隔壁塔10)，在另外一些实施例中，根据实际原料和产品标准要求可以增加或减少精密精馏塔数目0-6个。在一些实施例中采用常规精馏塔或隔壁精馏塔，在满足相同分离精度要求条件下隔壁塔可大幅降低常规精馏塔数目，可选但不限于如下实例，把原来两座精馏塔减少到1座，把原来4座精馏塔减少至2座，把常规6座精馏塔减少至3座精馏塔，大幅降低和能耗和投资，精密精馏得到的产品二甲苯通过纳滤滤除10nm(纳米)及以上颗粒，得到最终满足semi c12(g4)及以上标准要求的二甲苯产品。
51.在前述脱水处理器2脱除二甲苯中大部分的水分进一步的实施例中，脱水处理器可以采用常规精馏塔或隔壁精馏塔脱水、脱水剂脱水、膜分离脱水和吸附脱水四种方法，脱水剂可以选择氢化钙，氯化钙等，膜分离脱水可以采用3a分子筛膜、4a分子筛膜、5a分子筛膜等，吸附脱水可以选择3a分子筛吸附剂、4a分子筛吸附剂、5a分子筛吸附剂等。
52.在前述微过滤器4脱除二甲苯中的大颗粒进一步的实施例中，微过滤器4脱除颗粒为0.2μm以上颗粒，微过滤器可以采用孔径为0.1-0.2μm的聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(pvdf)、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜或其他同等性质膜。
53.在前述阴阳离子脱除器6脱除二甲苯中的阳离子和阴离子进一步的实施例中，阴阳离子脱除器可以采用离子交换树脂或离子交换纤维，离子交换树脂采用定制功能性树脂，离子交换纤维采用定制功能性纤维，主要包括磺酸基苯乙烯纤维羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种；可参见图1-图10，脱除阴阳离子二甲苯进入精密精馏塔16、精密精馏塔17、精密精馏塔18、精密精馏塔19，或精密精馏塔8和精密精馏塔10，根据实际原料和产品标准要求可以增加或减少精密精馏塔数目0-6
个，本发明实施例可采用常规或隔壁精馏塔，隔壁精馏塔在满足相同分离精度要求条件下可大幅降低常规精馏塔数目，可以把原来两个常规精馏塔减少至一座塔，把原来4座精馏塔减少至两座塔，把常规6座精馏塔减少至3座精馏塔，大幅降低能耗和投资，隔壁精馏塔两侧面积比范围1:9至9:1。
54.在前述纳过滤器12脱除二甲苯中微小颗粒实施例中，精密精馏得到的产品二甲苯通过纳滤滤除10nm以上颗粒，纳滤膜可以采用10-50nm孔径的聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(pvdf)、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜或其他同等性质膜。
55.一些实施例目的之一是提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的电子级高纯电子级二甲苯生产方法及装置，可满足电子化学品标准semi c12(g4)及以上要求的高纯二甲苯生产。
56.一些实施例目的之二是利用多级常规精馏塔或隔壁塔设备提供了一种低能耗、短流程、低投资生产电子级高纯二甲苯的方法。
57.本发明的常规精馏塔不做具体限定，一般公知的精馏塔均在可选的范围之内。隔壁塔进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1。
58.本发明的隔壁塔不做具体限定，一般公知的隔壁塔均在可选的范围之内，比如图11所示不同类型隔壁塔的隔壁，自左至右分别为中间隔壁、上隔壁和下隔壁。
59.本发明的隔壁塔8或隔壁塔10塔顶可以设有冷凝器，塔釜可以设置有再沸器。
60.以下实施例为电子级高纯电子级二甲苯生产方法的具体技术方案：
61.1)脱水步骤。来自界区外的工业级二甲苯1进入脱水处理器2脱除大部分水分；
62.2)微过滤步骤。脱水步骤之后的二甲苯3进入微过滤器4，脱除颗粒为0.2μm(微米)以上颗粒；
63.3)阴阳离子脱除步骤。微过滤步骤之后进入阴阳离子脱除器6，脱除二甲苯中大部分阴阳离子；
64.4)精密精馏步骤。阴阳离子脱除步骤之后的二甲苯进入精密精馏塔16、精密精馏塔17、精密精馏塔18、精密精馏塔19，或隔壁塔8、隔壁塔10；
65.5)纳过滤步骤。精密精馏得到的产品二甲苯通过纳滤滤除10nm(纳米)以上颗粒，得到最终满足semi c12(g4)标准及以上的高纯电子级二甲苯产品。
66.在4)精密精馏步骤中，所述常规精馏塔，包括冷凝器和再沸器。
67.在4)精密精馏步骤中，所述隔壁塔两侧面积比范围1:9至9:1。
68.在一些实施例中，所述常规精馏塔选取的理论板数为20-90，操作压力为0.1kpa-0.8mpa，塔顶温度为-15-230℃，回流比为3-8。
69.在另外一些实施例中，所述隔壁塔选取的理论板数为50-100，操作压力为0.5kpa-0.6mpa，塔顶温度为10-210℃，回流比为3-8。
70.另一些实例提供了电子化学品二甲苯生产装置，所述装置包括按工业级异丙醇进料到高纯电子级异丙醇出料的方向串接的如下任意一组：
71.第一组：脱水器2、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
72.第二组：隔壁塔8、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、隔壁塔10、纳过滤器12；
73.第三组：常规精馏塔、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优
选的是，所述常规精馏塔包括第一常规精馏塔16和第二常规精馏塔17；优选的是，所述精密精馏塔包括第三常规精馏塔18和第二常规精馏塔19；
74.第四组：精密精馏塔、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、脱水器2、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
75.第五组：精密精馏塔、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、脱水器2、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括第一常规精馏塔16、第二常规精馏塔17、第三常规精馏塔18和第二常规精馏塔19；
76.第六组：微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
77.第七组：微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括第一常规精馏塔16、第二常规精馏塔17、第三常规精馏塔18和第二常规精馏塔19；
78.第八组：阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
79.第九组：阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括第一常规精馏塔16、第二常规精馏塔17、第三常规精馏塔18和第二常规精馏塔19。
80.在一些优选的实施例中，隔壁塔冷凝器与再沸器的组合形式可以有以下八种但不限于以下八种：两个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器两个再沸器；两个冷凝器两个再沸器；没有冷凝器或一个再沸器；没有冷凝器两个再沸器；两个冷凝器没有再沸器，一个冷凝器没有再沸器。
81.术语解释
82.隔壁塔亦称为隔壁精馏塔，根据作用本发明可以分为脱水处理用隔壁塔、精密精馏用隔壁塔等；
83.常规精馏塔亦称为精馏塔，根据作用本发明可以分为脱水处理用常规精馏塔、精密精馏用常规精馏塔；
[0084]“隔壁塔两侧面积比”亦称为“进料侧和产品采出侧面积比”或“料侧与产品出料测面积比”、“两侧面积比”，是指隔壁塔塔板被隔板分隔开的面积之比。
[0085]“高纯电子级二甲苯”，本发明亦称为“电子化学品二甲苯”、“电子级二甲苯”、“高纯电子化学品二甲苯”、“符合semi c12(g4)标准的超纯二甲苯标准以上的高纯电子级二甲苯”。术语“以上标准“，是指比如比semi c12(g4)的杂质限度要求更高的已知标准和可合理预期的标准。
[0086]“之前”或“之后”是指，按工业级异丙醇进料到高纯电子级异丙醇出料的方向，各个装置的先后串接顺序。
[0087]“串接”本发明不做具体限定，能够确保各步骤异丙醇通过的现有技术均在本发明的选择范围之内，包括直接连接和间接连接。
[0088]
实施例1
[0089]
继续参考图2，进料原料压力0.4mpa；进料温度120℃；脱水处理器采用隔壁塔8，隔壁塔采用a型形式，两侧面积比为6：4，塔顶压力为0.2mpa，塔顶温度159℃，理论板数为61，回流比为3.5；微过滤器采用0.2μm孔径均一系数为1.15的聚四氟乙烯膜；离子交换树脂采
用粒径0.4mm、均一系数为1.2磺酸基苯乙烯和伯胺基苯乙烯混合树脂体积比为2：1；隔壁塔10，采用b型形式，操作条件：塔顶压力50kpa，塔顶温度115℃，两侧面积比4:6，理论板数92，回流比5；纳滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚偏氟乙烯膜。得到高于semi c12(g4)标准的高净高纯二甲苯产品，产品指标见表1。
[0090]
实施例2
[0091]
继续参考图3，进料原料压力1mpa；进料温度160℃；脱水采用常规两个精馏塔实现，操作参数：精馏塔16塔顶压力0.8mpa，塔顶温度228℃，理论板数65，回流比3；精馏塔17塔顶压力0.4mpa，塔顶温度191℃，理论板数65，回流比4；微过滤器采用0.2μm、孔径均一系数1.2的聚醚砜膜；离子交换树脂采用粒径0.5mm、均一系数为1.15的全氟磺酸和季胺基苯乙烯混合树脂体积比为2：1；精馏过程采用两个常规精馏塔事项，精馏塔18塔顶压力0.1mpa，塔顶温度139℃，理论板数58，回流比4；精馏塔19塔顶压力30kpa，塔顶温度99℃，理论板数64，回流比5；纳滤器采用孔径为20nm、孔径均一系数为1.18的聚酰胺膜。得到高于semi c12(g4)标准的高净高纯二甲苯产品，产品指标见表1。
[0092]
实施例3
[0093]
继续参考图4，进料原料压力0.2mpa；进料温度90℃；隔壁塔(8)采用a型式，操作参数：塔顶压力80kpa，塔顶温度分别为124℃，两侧面积比5：5，理论板数88，回流比5.5；隔壁塔(10)采用a型式操作参数：两侧面积比4:6，理论板数90，塔顶压力10kpa，塔顶温度70℃，回流比5；微过滤器采用0.1μm、孔径均一系数1.24的聚四氟乙烯膜；离子交换树脂采用粒径0.6mm、孔径均一系数为1.05的磺酸基苯乙烯和季胺基苯乙烯混合树脂体积比为3：2；脱水处理器采用4a分子筛吸附剂；纳滤器采用孔径为20nm、孔径均一系数为1.15的聚酰亚胺膜。得到高于semi c12(g4)标准的高净高纯二甲苯产品，产品指标见表1。
[0094]
实施例4
[0095]
继续参考图5，进料原料压力0.6mpa；进料温度130℃；精馏塔操作参数：精馏塔16塔顶压力0.5mpa，塔顶温度202℃，理论板数80，回流比6.5；精馏塔17塔顶压力0.3mpa，塔顶温度185℃，理论板数72，回流比5.5；精馏塔18塔顶压力70kpa，塔顶温度126℃，理论板数58，回流比4；精馏塔19塔顶压力20kpa，塔顶温度88℃，理论板数60，回流比4；微过滤器采用0.2μm、孔径均一系数为1.13的聚酰亚胺膜；离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.2的全氟磺酸和季胺基苯乙烯混合树脂体积比为3：2；脱水处理器采用5a分子筛膜；纳滤器采用孔径为10nm、孔径均一系数为1.23的聚四氟乙烯膜。得到高于semi c12(g4)标准的高净高纯n-甲基吡咯烷酮(nmp)产品，产品指标见表1。
[0096]
实施例5
[0097]
继续参考图6，进料原料压力0.2mpa；进料温度65℃；微过滤器采用0.1μm、孔径均一系数为1.3的聚酰胺膜；离子交换树脂采用粒径0.5mm、粒径均一系数1.12的羧基苯乙烯和仲胺基苯乙烯混合树脂体积比为3：1；隔壁塔(8)采用a型式操作参数：塔顶压力30kpa，塔顶温度分别为93℃，两侧面积比5:5，理论板数95，回流比7；隔壁塔(10)采用c型式操作参数：两侧面积比3:7，理论板数86，塔顶压力5kpa，塔顶温度86℃，回流比5。纳滤器采用孔径为30nm、孔径均一系数为1.1的聚醚砜膜。得到高于semi c12(g4)标准的高净高纯二甲苯产品，产品指标见表1。
[0098]
实施例6
[0099]
继续参考图7，进料原料压力0.5mpa；进料温度85℃；微过滤器采用0.2μm、孔径均一系数为1.16的聚酰亚胺膜；离子交换树脂采用粒径0.6mm、粒径均一系数为1.07的全氟磺酸和伯胺基苯乙烯混合树脂体积比为3：1；精馏塔操作参数：精馏塔16塔顶压力0.4mpa，塔顶温度190℃，理论板数90，回流比6；精馏塔17塔顶压力15kpa，塔顶温度80℃，理论板数60，回流比5；精馏塔18塔顶压力7kpa，塔顶温度62℃，理论板数50，回流比4；精馏塔19塔顶压力0.2kpa，塔顶温度-1℃，理论板数50，回流比4。纳滤器采用孔径为10nm、孔径均一系数为1.25的聚酰胺膜。得到高于semi c12(g4)标准的高净高纯二甲苯产品，产品指标见表1。
[0100]
实施例7
[0101]
继续参考图8，进料原料压力0.2mpa；进料温度35℃；离子交换树脂采用粒径0.5mm、粒径均一系数为1.1的磺化聚醚砜树脂和季胺基苯乙烯混合树脂体积比3：2；隔壁塔8采用b型式操作参数：塔顶压力4kpa，塔顶温度为45℃，两侧面积比7:3，理论板数95，回流比7；隔壁塔10采用c型式操作参数：两侧面积比5:5，理论板数85，塔顶压力1.5kpa，塔顶温度31℃，回流比6，纳过滤器采用50nm、孔径均一系数为1.06的聚酰亚胺膜，得到高于semi c12(g4)标准的高净高纯二甲苯产品，产品指标见表1。
[0102]
实施例8
[0103]
继续参考图9，进料原料压力0.2mpa；进料温度40℃；离子交换树脂采用粒径0.4mm、粒径均一系数为1.16的羧基苯乙烯树脂和伯胺基苯乙烯混合树脂体积比为3：2；精馏塔操作参数：精馏塔16塔顶压力2kpa，塔顶温度32℃，理论板数82，回流比4；精馏塔17塔顶压力1kpa，塔顶温度23℃，理论板数73，回流比7；精馏塔18塔顶压力0.5kpa，塔顶温度12℃，理论板数55，回流比5；精馏塔19塔顶压力0.1kpa，塔顶温度-11℃，理论板数55，回流比6；纳过滤器采用50nm、孔径均一系数为1.05的聚四氟乙烯膜。得到高于semi c12(g4)标准的高净高纯二甲苯产品，产品指标见表1。
[0104]
对比例1
[0105]
本对比例与实施例1原料和流程相同，继续参考图2，与实施例1的区别在于离子交换脱除器采用的离子交换树脂粒径均一系数改变为1.3。产品指标见表2。钠，钾，钙，硼无法满足semi c12(g4)要求；钠，钾，硼，钙，铁，砷，硅和铂无法满足semi c12(g5)要求。
[0106]
对比例2
[0107]
本对比例与实施例2原料和流程相同，继续参考图3，与实施例2的区别在于离子交换脱除器采用的离子交换树脂粒径改变为0.7mm。产品指标见表2。钠，钾，硼，钙和硅无法满足semi c12(g4)要求；钠，钾，硼，钙，硅，铁，铜，铅，砷，铂无法满足g5要求。
[0108]
对比例3
[0109]
本对比例与实施例7原料和流程相同，继续参考图8，与实施例7的区别在于，将纳过滤器孔径均一系数改变为1.3，其他相同。产品指标见表2。颗粒无法满足semi c12(g4)和semi c12(g5)。
[0110]
对比例4
[0111]
本对比例与实施例8原料和流程相同，继续参考图9，与实施例8的区别在于将纳过滤器孔径改变为100nm，其他相同。产品指标见表2。颗粒无法满足semi c12(g4)和semi c12(g5)要求。
[0112]
对比例5
[0113]
本对比例进料及操作条件与实施例8完全相同，区别在于将离子交换树脂和精馏顺序调换，继续参考图10，产品指标见表2。水含量无法满足semi c12(g4)要求。
[0114]
对比例6
[0115]
本对比例与实施例3原料和流程相同，继续参考图4，与实施例3的区别在于，隔壁塔(8)的型式由a改变为b，隔壁塔(10)的型式由a改变为b，其他相同。产品指标见表2(续)。纯度可满足semi c12(g4)要求，但无法满足g5要求。
[0116]
对比例7
[0117]
本对比例与实施例3原料和流程相同，继续参考图4，与实施例3的区别在于，隔壁塔(8)的型式由a改变为c，隔壁塔(10)的型式也由a改变为c，其他相同。产品指标见表2(续)。纯度可满足semi c12(g4)要求，但无法满足g5要求。
[0118]
对比例8
[0119]
本对比例与实施例3原料和流程相同，继续参考图4，与实施例3的区别在于，隔壁塔(8)的型式由a改变为b，其他相同。产品指标见表2(续)。纯度满足semi c12(g4)和g5要求。
[0120]
试验例1
[0121]
对实施例1-8和对比例1-5的电子化学品二甲苯中的成分进行含量检测，检测仪器为：阳离子采用安捷伦icp-ms/ms8900，阴离子采用瑞士万通940离子色谱，水含量采用851型库伦法卡式水分析仪，有机杂质采用安捷伦gc-ms气相色谱。结果见表1-2，表1中的原料指的是工业级二甲苯。
[0122]
表1工业级二甲苯组成及通过本发明处理后得到产品指标
[0123]
[0124][0125]
表1工业级二甲苯组成及通过本发明处理后得到产品指标(续)
[0126]
[0127][0128]
[0129]
表2实施例与对比例产品指标对比
[0130]
[0131][0132]
表2实施例与对比例产品指标对比(续)
[0133]
[0134][0135]
以上表格是为了说明二甲苯原料中含有的组分，可来源于油基，也可来源于煤基等，但不限制该发明的适用性，经过该专利发明方法生产的二甲苯产品均可达到semi c12(g4)以上标准要求。
[0136]
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。