一种天然尼古丁提纯工艺的制作方法

1.本发明涉及一种天然尼古丁提纯工艺，具体为将浓度为40%的硫酸烟碱原料，通过本发明工艺流程，提纯至天然尼古丁纯度大于99.95%，且原料中尼古丁得率达到99.5%以上的生产工艺，属于天然植物有效成分提纯工艺设备技术领域。


背景技术：

2.尼古丁是烟草原料中的烟用有效成份，天然尼古丁产品主要用于电子烟雾化液的功能性添加剂，少量用于医药上戒烟药物和农药上用于杀虫剂。天然尼古丁来源于将烟草加工过程中将会产生的少量烟末、碎梗、烟叶碎片等烟草残质废弃物，经过技术处理后得到。所制得的天然尼古丁中存在少量的杂质，这些杂质主要是烟草中的香味物质。由于烟叶产地、品种、自然发酵程度等诸多方面的差异，使得该杂质的成分不一，正是因为这些杂质因数，将会一定程度上导致用于电子烟行业的天然尼古丁原料的香气、香味出现差异，也就是说，天然尼古丁原料的纯度不够，最终会影响到电子烟雾化液的香味出现较大差异（一致性差），进而影响到电子烟的产品质量。
3.现有国内外公知的天然尼古丁提纯工艺如下：40%硫酸烟碱
→
碱化处理
→
萃取分离
→
蒸馏脱溶剂
→
精馏提纯
→
密封入库所述工艺中，40%硫酸烟碱是指：呈液态的天然尼古丁含量占比约为40%的烟草提取物，将该原料经碱化、萃取、蒸馏及精馏后，即可得到纯度高于99%的液态天然尼古丁。由于该种原料属贵重物品，且对水生态有毒害性危险，提取后遗留物需经处理后才能排放，因此提高纯度、增加回收得率一直是业内不断追求的重要目标。
4.现有提纯工艺存在的不足之处在于：1、由于萃取后采用直接分离方式，没有赋予物料中应沉降分离物质所需的足够的沉降分离时间，导致废水层含有溶剂及尼古丁，以及溶剂中含水及水溶性杂质不能有效分离。在有水的情况下尼古丁沸点大幅度降低，进而导致天然尼古丁的回收率不足，最终的综合回收率仅在83.5%左右。
5.2、精馏提纯工艺中，因没有设置强制回流管，精馏过程中精馏塔管中虽有少量的精馏液自然回流现象，但该回流量与成品收集量之比太小（＜10%），极不利于去除物料中高沸点杂质，最终纯度达不到理想目标。基于此，目前国际、国内行业中，按该工艺提纯出的产品，天然尼古丁纯度普遍只有99.0%左右，最高纯度亦无法高于99.8%。
6.3、工艺生产过程中，天然尼古丁的回收率是个重要指标，回收率不足之不利因数之一是浪费了贵重的原料，增加提纯成本；之二是增大了不能循环再利用的未回收原料的污染排放压力，进而增加了废料处理成本。
7.查新国内外天然尼古丁提纯方面相关工艺，均无综合回收率≥99.5%和/或产品纯度≥99.95%方面的介绍或公开文献。


技术实现要素：

8.本发明的目的是针对背景技术所述问题，设计一种天然尼古丁提纯工艺，是将呈液态的40%硫酸烟碱原料，亦即尼古丁含量占40%的烟草提取物，通过本发明工艺流程，提纯至纯度≥99.95%的天然尼古丁烟用原料，且尼古丁得率≥99.5%的生产工艺。
9.本发明的技术方案是：一种天然尼古丁提纯工艺，其特征在于：所述工艺包括：抗乳化剂制备、碱化处理、萃取分离、静置沉降、废水分离、蒸馏脱溶剂、精馏提纯工序；各工序中所需装置或设备包括：配料罐1、混料罐2、萃取罐3、沉降罐4、管道过滤器5、清液接收罐6、管道视镜7、1#输料泵8、蒸馏塔9、冷凝器一10、溶剂回收罐11、2#输料泵12、溶剂缓存罐13、进料缓存罐14、精馏塔15，内置不锈钢丝网填料的精馏塔管16、冷凝器二17、冷凝液缓冲罐18、自动强制回流分配器19、合格品接收罐20、不合格品接收罐21、回流管22和设置于回流管22前部的样品采集阀24、精馏液收集管25；还包括用于检测和控制各装置或设备运行的：真空泵及负压管道、冷却水循环管道、冷冻水循环管道、导热油循环管道、温度传感器、压力传感器、流量计、液位计、电控阀门以及集中控制系统；所述1#输料泵用于输送清液，2#输料泵用于输送可回用的正己烷，真空泵用于抽取指定容器内气体和/或负压引入所需的物料；所述冷凝液缓冲罐18接收冷凝器二17流出的物料，并流向自动强制回流分配器19，自动强制回流分配器19内设置有一进两出比例调节三通阀，其中一个出口通过回流管22与精馏塔管16上部连通，另一个出口通过精馏液收集管25连接至合格品接收罐20或不合格品接收罐21；所述蒸馏塔9和精馏塔15的外部均设置有恒温加热夹套，所述冷凝器一10和冷凝器二17的内部均设置有热交换列管；提纯过程具体步骤如下：stp1、抗乳化剂制备：以负压方式向配料罐1中注入设定份量净水，然后边搅拌边缓慢加入设定份量且纯度≥98%的烧碱，制成抗乳化剂；控制烧碱加入时间≥30min，搅拌至烧碱完全溶解后，继续搅拌直至配料罐1内抗乳化剂的温度降至40~45℃；stp2、碱化处理：将需提纯的液态40%硫酸烟碱原料，即：尼古丁含量占40%的烟草提取物，以负压吸取方式注入混料罐2内，然后边搅拌边缓慢加入按stp1制备的抗乳化剂；控制抗乳化剂的加入时间≥30min，抗乳化剂全部加入烟草提取物中以后，继续搅拌90~120min；制成萃取液；stp3、萃取分离：先以负压方式向萃取罐3内注入设定份量的正己烷，再边搅拌边加入按stp2制成的萃取液；控制萃取液的加入时间≥60min, 萃取液全部加入以后，继续搅拌90-150min；完成萃取过程，制得萃取混合液；stp4、静置沉降：将按stp3制得的萃取混合液以负压方式输送至沉降罐4内；萃取混合液在沉降罐4内的静置状态下自由沉降，最终萃取混合液的物料因密度差异实现自由分层，其中：低密度的清液位于上层、中密度的乳化液位于中层、高密度的废水位于下层；所述清液是指萃取有尼古丁成份的正己烷溶液；设定：萃取混合液在静置状态下自由沉降时间≥60h；stp5、废水分离：按stp4达到静置沉降设定时间后，观察沉降罐4中的液位及分层情况，通过沉降罐4底部设置的阀门排出废水，直至沉降罐4中废水液位低于沉降罐4上设置的清液出料口高度；再通过重力自流方式分别排出清液、废水、乳化液，将所述清液排入清液接收罐6，所述废水排入废水处理暂存容器，所述乳化液排出另存；
stp6、蒸馏脱溶剂；通过1#输料泵将清液接收罐6中存放的清液分批次输送至蒸馏塔9，通过蒸发、冷凝方式分离出清液中的正己烷，边蒸馏边将分离出的正己烷暂存于溶剂回收罐11，再通过2#输料泵输送至溶剂缓存罐13中，用于下批次原料的萃取；完成蒸馏脱溶剂过程后，蒸馏塔内存留的是：尼古丁纯度≥95 %的粗净油，之后将所述粗净油以负压传送方式输送至进料缓存罐14；设定：蒸馏塔9内清液的蒸馏温度为80~140℃；蒸馏后期，当测定溶剂回收罐11输入流量不足最大流量的1%时，关闭溶剂回收罐11出口处设置的排空阀，并将溶剂回收罐11与外部抽真空管道连通，继续在负压条件下蒸馏，直至蒸馏塔顶部设置的温度计显示温度不降反升时，即表示已全部蒸馏出清液中的正己烷；然后向蒸馏塔内送入氮气破空，并关闭加热源；stp7、精馏提纯：所述精馏提纯包括五个环节，分别为：进料及平衡温度、前馏分收集、高纯尼古丁收集、后馏分收集、重质净油回收；作业过程中，通过调节自动强制回流分配器19中设置的比例调节三通阀，实现回流管22与精馏液管25之间的流量比i值可调节效果；本步骤具体操作过程如下：a、进料及平衡温度：首先设定：回流管22全开，精馏液收集管25关闭，流经冷凝液缓冲罐18全部回流至精馏塔管16上端，亦即i值为无限大，且精馏塔15内真空度高于-0.09mpa；再将进料缓存罐14的粗净油抽入精馏塔15并加热至135
±
1℃，设定精馏塔15中的粗净油在此恒温状态下连续蒸发及回流时间为：3~4小时；b、前馏分收集：定时从所述样品采集阀24处抽取精馏液样品并分析，当精馏液中单一高沸点杂质含量≤100mg/kg时，调节i值=（5~3），并将精馏液管25流出的物料导入不合格品接收罐21；当采集到的样品中，尼古丁纯度≥99.95%时，即表示已完成前馏收集过程；c、高纯尼古丁馏分收集：保持i值为步骤b中设定值继续精馏，当采集到的样品中尼古丁纯度≥99.95%，且单一高沸点杂质含量大于100mg/kg，但小于200mg/kg时，立即将精馏液管25流出的物料导入合格品接收罐20，直至样品中尼古丁纯度由高向低至等于99.95%时，停止高纯尼古丁的馏分收集，并关闭合格品接收罐20与精馏液管25连通的进料阀门；d、后馏分收集：完成步骤c后，调节i值=0，即切断回流，并将精馏液管25中流出的物料导入不合格品接收罐21；精馏塔15继续按步骤a设定的温度精馏，直至精馏塔15内温度不升反降后结束精馏；最后，将不合格品接收罐21收集到的不合格精馏液回流至清液接收罐6中；e、重质净油回收：精馏结束后，使用氮气破空并排出精馏塔15内残留的重质净油，之后进入下一个精馏循环过程。优选地，所述配料罐1和混料罐2外壳下部设置有冷却夹套，所述冷却夹套用于加速冷却配料罐1和混料罐2内存放的物料，冷却夹套与外部设置的冷却水循环管道连接；所述冷凝器一10和冷凝器二17也分别与外部设置的冷却水循环管道连接；设定：循环冷却水进水温度≤30℃，回水温度≤35℃；优选地，所述合格品接收罐20和不合格品接收罐21外壳下部设置有冷冻夹套，所述冷冻夹套用于低温条件下存放合格品接收罐20和不合格品接收罐21中的物料，冷冻夹套与外部设置的冷冻水循环管道连接；设定：循环冷冻水进水温度≤5℃，回水温度≤10℃；进一步地，所述stp1中，设定：所述净水与烧碱按重量配比为4：（0.8~1.2）；所述
stp2中，设定：所述抗乳化剂与尼古丁含量占40%的烟草提取物重量配比为5：（3.5~4.5）；所述stp3中，设定：所述正己烷与萃取液重量配比为13：（8~10）；进一步地，所述配料罐1、混料罐2中设置有扇形螺旋桨搅拌器，工作中设定：扇形螺旋桨搅拌器转速为：90~120转/min。
10.优选地，所述萃取分离罐3、蒸馏塔9内设置有沿垂直向同轴分布的三组搅拌器，自上至下依次为扇形螺旋桨搅拌器、框式搅拌器、扇形螺旋桨搅拌器，工作中设定: 三组搅拌器转速为：80~160转/min。
11.进一步地，所述stp5中，将排出的乳化液通过震荡破乳方法，进一步分离出乳化液中残存的清液，并将分离出的清液导入清液接收罐6，排入废水处理暂存容器中的废水导入废水无害化处理装置。
12.更进一步地，所述stp7中，自动强制回流分配器19与回流管22之间，串联有一个管道泵或计量泵，集中控制系统通过所述管道泵或计量泵，精确控制精馏液的回流量。
13.本发明的优点和有益效果是：1、本发明技术方案与现有工艺相比较，最突出的创新点在于：增加了静置沉降工序，且沉降时间设定为大于60h，有利于萃取后的物料沉淀与分离，进而将原料中的天然尼古丁综合回收率提升至99.5%以上，有利于原料的应用尽用，有利于减轻环保压力。
14.2、采用本发明技术方案，精馏工序中设定回流量i值为5~3，大大高于现有工艺仅依靠自然回流方式，从而使得成品尼古丁的纯度可达99.95%以上，极有利于适应最终用户对产品的纯度需求。
15.3、采用本发明技术方案所需设备少，易于实现自动化操作，单位产品能耗低，原料的综合利用率高，废弃物排放量少，废物处理所需费用低。
16.4、本发明技术方案推广价值高。
附图说明
17.图1是本发明技术方案工艺流程图；图2是本发明技术方案实施例之设备配置图；图3是图2中精馏提纯部分冷凝与回流设备放大示意图；图4是按本发明技术方案实施例一之工艺流程图。
18.附图中的标记说明：图2、图3中，1—配料罐，2—混料罐，3—萃取罐，4—沉降罐，5—管道过滤器，6—清液接收罐，7—管道视镜，8—1#输料泵，9—蒸馏塔，10—冷凝器一，11—溶剂回收罐，12—2#输料泵，13—溶剂缓存罐，14—进料缓存罐，15—精馏塔，16—精馏塔管，17—冷凝器二，18—冷凝液缓冲罐，19—自动强制回流分配器，20—合格品接收罐，21—不合格品接收罐，22—回流管，24—样品采集阀，25—精馏液收集管。
具体实施方式
19.以下结合附图对本发明实施例作进一步说明，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明
的限制，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内，本技术方案中未详细述及的，均为公知技术。
20.参见图1~图3，本发明一种天然尼古丁提纯工艺，包括：抗乳化剂制备、碱化处理、萃取分离、静置沉降、废水分离、蒸馏脱溶剂、精馏提纯工序。
21.各工序中所需装置或设备包括：配料罐1、混料罐2、萃取罐3、沉降罐4、管道过滤器5、清液接收罐6、管道视镜7、1#输料泵8、蒸馏塔9、冷凝器一10、溶剂回收罐11、2#输料泵12、溶剂缓存罐13、进料缓存罐14、精馏塔15，内置不锈钢丝网填料的精馏塔管16、冷凝器二17、冷凝液缓冲罐18、自动强制回流分配器19、合格品接收罐20、不合格品接收罐21、回流管22和设置于回流管22前部的样品采集阀24、精馏液收集管25；还包括用于检测和控制各装置或设备运行的：真空泵及负压管道、冷却水循环管道、冷冻水循环管道、导热油循环管道、温度传感器、压力传感器、流量计、液位计、电控阀门以及集中控制系统。
22.所述1#输料泵用于输送清液，2#输料泵用于输送可回用的正己烷，真空泵用于抽取指定容器内气体和/或负压引入所需的物料；所述冷凝液缓冲罐18接收冷凝器二17流出的物料，并流向自动强制回流分配器19，自动强制回流分配器19内设置有一进两出比例调节三通阀，其中一个出口通过回流管22与精馏塔管16上部连通，另一个出口通过精馏液收集管25连接至合格品接收罐20或不合格品接收罐21；所述蒸馏塔9和精馏塔15的外部均设置有恒温加热夹套，所述冷凝器一10和冷凝器二17的内部均设置有热交换列管。
23.所述配料罐1、混料罐2中设置有扇形螺旋桨搅拌器，工作中设定：扇形螺旋桨搅拌器转速为：90~120转/min；所述萃取分离罐3、蒸馏塔9内设置有沿垂直向同轴分布的三组搅拌器，自上至下依次为扇形螺旋桨搅拌器、框式搅拌器、扇形螺旋桨搅拌器，工作中设定: 三组搅拌器转速为：80~160转/min。
24.所述配料罐1和混料罐2外壳下部设置有冷却夹套，所述冷却夹套用于加速冷却配料罐1和混料罐2内存放的物料，冷却夹套与外部设置的冷却水循环管道连接；所述冷凝器一10和冷凝器二17也分别与外部设置的冷却水循环管道连接；设定：循环冷却水进水温度≤30℃，回水温度≤35℃。
25.所述合格品接收罐20和不合格品接收罐21外壳下部设置有冷冻夹套，所述冷冻夹套用于低温条件下存放合格品接收罐20和不合格品接收罐21中的物料，冷冻夹套与外部设置的冷冻水循环管道连接；设定：循环冷冻水进水温度≤5℃，回水温度≤10℃。
26.提纯过程具体步骤如下：stp1、抗乳化剂制备：以负压方式向配料罐1中注入设定份量净水，然后边搅拌边缓慢加入设定份量且纯度≥98%的烧碱，制成抗乳化剂；控制烧碱加入时间≥30min，搅拌至烧碱完全溶解后，继续搅拌直至配料罐1内抗乳化剂的温度降至40~45℃；设定：所述净水与烧碱按重量配比为4：（0.8~1.2）；stp2、碱化处理：将需提纯的液态40%硫酸烟碱原料，即：尼古丁含量占40%的烟草提取物，以负压吸取方式注入混料罐2内，然后边搅拌边缓慢加入按stp1制备的抗乳化剂；控制抗乳化剂的加入时间≥30min，抗乳化剂全部加入烟草提取物中以后，继续搅拌90~120min；制成萃取液；设定：所述抗乳化剂与尼古丁含量占40%的烟草提取物重量配比为5：（3.5~4.5）；stp3、萃取分离：先以负压方式向萃取罐3内注入设定份量的正己烷，再边搅拌边
加入按stp2制成的萃取液；控制萃取液的加入时间≥60min, 萃取液全部加入以后，继续搅拌90-150min；完成萃取过程，制得萃取混合液；设定：所述正己烷与萃取液重量配比为13：（8~10）；stp4、静置沉降：将按stp3制得的萃取混合液以负压方式输送至沉降罐4内；萃取混合液在沉降罐4内的静置状态下自由沉降，最终萃取混合液的物料因密度差异实现自由分层，其中：低密度的清液位于上层、中密度的乳化液位于中层、高密度的废水位于下层；所述清液是指萃取有尼古丁成份的正己烷溶液；设定：萃取混合液在静置状态下自由沉降时间≥60h；stp5、废水分离：按stp4达到静置沉降设定时间后，观察沉降罐4中的液位及分层情况，通过沉降罐4底部设置的阀门排出废水，直至沉降罐4中废水液位低于沉降罐4上设置的清液出料口高度；再通过重力自流方式，分别排出清液、废水、乳化液；并将所述清液排入清液接收罐6，所述废水排入废水处理暂存容器，所述乳化液排出后，进一步的通过震荡破乳方法，分离出乳化液中残存的清液，并将分离出的清液导入清液接收罐6，排入废水处理暂存容器中的废水导入废水无害化处理装置；stp6、蒸馏脱溶剂；通过1#输料泵将清液接收罐6中存放的清液分批次输送至蒸馏塔9，通过蒸发、冷凝方式分离出清液中的正己烷，边蒸馏边将分离出的正己烷暂存于溶剂回收罐11，再通过2#输料泵输送至溶剂缓存罐13中，用于下批次原料的萃取；完成蒸馏脱溶剂过程后，蒸馏塔内存留的是：尼古丁纯度≥95 %的粗净油，之后将所述粗净油以负压传送方式输送至进料缓存罐14；设定：蒸馏塔9内清液的蒸馏温度为80~140℃；蒸馏后期，当测定溶剂回收罐11输入流量不足最大流量的1%时，关闭溶剂回收罐11出口处设置的排空阀，并将溶剂回收罐11与外部抽真空管道连通，继续在负压条件下蒸馏，直至蒸馏塔顶部设置的温度计显示温度不降反升时，即表示已全部蒸馏出清液中的正己烷；然后向蒸馏塔内送入氮气破空，并关闭加热源；stp7、精馏提纯：所述精馏提纯包括五个环节，分别为：进料及平衡温度、前馏分收集、高纯尼古丁收集、后馏分收集、重质净油回收；作业过程中，通过调节自动强制回流分配器19中设置的比例调节三通阀，实现回流管22与精馏液管25之间的流量比i值可调节效果；本步骤具体操作过程如下：a、进料及平衡温度：首先设定：回流管22全开，精馏液收集管25关闭，流经冷凝液缓冲罐18全部回流至精馏塔管16上端，亦即i值为无限大，且精馏塔15内真空度高于-0.09mpa；再将进料缓存罐14的粗净油抽入精馏塔15并加热至135
±
1℃，设定精馏塔15中的粗净油在此恒温状态下连续蒸发及回流时间为：3~4小时；b、前馏分收集：定时从所述样品采集阀24处抽取精馏液样品并分析，当精馏液中单一高沸点杂质含量≤100mg/kg时，调节i值=（5~3），并将精馏液管25流出的物料导入不合格品接收罐21；当采集到的样品中，尼古丁纯度≥99.95%时，即表示已完成前馏收集过程；c、高纯尼古丁馏分收集：保持i值为步骤b中设定值继续精馏，当采集到的样品中尼古丁纯度≥99.95%，且单一高沸点杂质含量大于100mg/kg，但小于200mg/kg时，立即将精馏液管25流出的物料导入合格品接收罐20，直至样品中尼古丁纯度由高向低至等于99.95%
时，停止高纯尼古丁的馏分收集，并关闭合格品接收罐20与精馏液管25连通的进料阀门；d、后馏分收集：完成步骤c后，调节i值=0，即切断回流，并将精馏液管25中流出的物料导入不合格品接收罐21；精馏塔15继续按步骤a设定的温度精馏，直至精馏塔15内温度不升反降后结束精馏；最后将不合格品接收罐21收集到的不合格精馏液回流至清液接收罐6中；e、重质净油回收：精馏结束后，使用氮气破空并排出精馏塔15内残留的重质净油，之后进入下一个精馏循环过程。
27.以下用一个具体实施例进一步的对本发明技术方案进行说明实施例一：参考附图4、图2、图3，设定单次需要提纯的尼古丁含量占40%的烟草提取物原料为400kg，采用本发明提纯工艺，所需的其它主要原料分别为：纯度≥98%的烧碱100kg，自来水400kg，正己烷1300kg，少量氮气，生产工艺所需的冷却水及冷冻水均为循环使用，几乎无损耗。冷冻水由制冷机组制备，设定：冷冻水进回水温度分别为：5℃、10℃，冷却水选用自来水，设定冷却水进、回水温度分别为：20℃、30℃，蒸馏及精馏工序所需加热源为导热油循环管道，设定：导热油进、回油温度分别为：160℃、155℃。具体提纯工艺步骤如下：stp1、抗乳化剂制备：以负压方式向配料罐1中注入自来水，然后边搅拌边缓慢加入烧碱，制成抗乳化剂；控制烧碱加入时间35min，搅拌至烧碱完全溶解后，继续搅拌直至配料罐1内抗乳化剂，配合配料罐外的自来水冷却循环作用，直至配料罐1内抗乳化剂温度降至40℃以下；采用风扇叶状弧形搅拌器，扇叶直径400mm，搅拌速度100转/min。
28.stp2、碱化处理：将需提纯的原料，以负压吸取方式注入混料罐2内，然后边搅拌边缓慢加入按stp1制备的抗乳化剂；控制抗乳化剂的加入时间为40min, 抗乳化剂全部加入烟草提取物中以后，继续搅拌90min；制成萃取液。
29.stp3、萃取分离：先以负压方式向萃取罐3内注入1300kg正己烷，再边搅拌边加入按stp2制成的萃取液；控制萃取液的加入时间60min, 萃取液全部加入以后，继续搅拌90min；完成萃取过程，制得萃取混合液。
30.stp4、静置沉降：将按stp3制得的萃取混合液以负压方式全部输送至沉降罐4内；萃取混合液在沉降罐4内的静置状态下自由沉降60h，最终萃取混合液的物料因密度差异实现自由分层，其中：低密度的清液位于上层、中密度的乳化液位于中层、高密度的废水约700kg位于下层；所述清液是指萃取有尼古丁成份的正己烷溶液。
31.stp5、废水分离：沉降过程结束后，通过沉降罐4上设置的管道视镜7观察沉降罐4中的液位及分层情况，先通过沉降罐4底部设置的阀门排出部分废水，直至废水液位低于沉降罐4上设置的清液出料口高度；再通过重力自流方式，分别排出清液、废水、乳化液；并将所述清液排入清液接收罐6，所述废水排入废水处理暂存容器，所述乳化液排出后，进一步的通过震荡破乳方法，分离出乳化液中残存的清液，并将分离出的清液导入清液接收罐6，排入废水处理暂存容器中的废水导入废水无害化处理装置。
32.stp6、蒸馏脱溶剂；通过1#输料泵将清液接收罐6中存放的清液分批次输送至蒸馏塔9，通过蒸发、冷凝方式分离出清液中的正己烷，边蒸馏边将分离出的正己烷暂存于溶剂回收罐11，再通过2#输料泵输送至溶剂缓存罐13，用于下批次硫酸烟碱原料的萃取。设定：蒸馏塔9内清液的蒸馏温度为100
±
1℃，完成蒸馏脱溶剂过程后，蒸馏塔9内存留的是尼古丁纯度≥95%的粗净油，之后将所述粗净油以负压传送方式输送至进料缓存罐14。
33.蒸馏后期，当测定溶剂回收罐11输入流量不足最大流量的1%时，关闭溶剂回收罐11出口处设置的排空阀，并将溶剂回收罐11与外部抽真空管道连通，继续在负压条件下蒸馏，直至蒸馏塔顶部设置的温度计显示温度不降反升时，即表示已全部蒸馏出清液中的正己烷；然后向蒸馏塔内送入氮气破空，并关闭加热源。
34.stp7、精馏提纯：所述精馏提纯包括四个环节，分别为：进料及平衡温度、前馏分收集、高纯尼古丁收集、后馏分收集、重质净油回收。
35.作业过程中，通过调节自动强制回流分配器19中设置的比例调节三通阀，实现回流管22与精馏液管25之间的流量比i值可调节效果。
36.本步骤具体操作过程如下：a、进料及平衡温度：首先设定：回流管22全开，精馏液收集管25关闭，流经冷凝液缓冲罐18全部回流至精馏塔管16上端，亦即i值为无限大，且精馏塔15内真空度高于-0.09mpa；再将进料缓存罐14的粗净油抽入精馏塔15并加热至135
±
1℃，设定精馏塔15中的粗净油在此恒温状态下连续蒸发及回流时间为：3~4小时。
37.b、前馏分收集：定时从所述样品采集阀24处抽取精馏液样品并分析，当精馏液中单一高沸点杂质含量≤100mg/kg时，调节i值=5，并将精馏液管25流出的物料导入不合格品接收罐21；当采集到的样品中，尼古丁纯度≥99.95%时，即表示已完成前馏收集过程；此过程大约需要3~5小时。
38.c、高纯尼古丁馏分收集：保持i值为步骤b中设定值继续精馏，当采集到的样品中尼古丁纯度≥99.95%，且单一高沸点杂质含量大于100mg/kg，但小于200mg/kg时，立即将精馏液管25流出的物料导入合格品接收罐20，直至样品中尼古丁纯度由高向低至等于99.95%时，停止高纯尼古丁的馏分收集，并关闭合格品接收罐20与精馏液管25连通的进料阀门；本过程大约需要13~15小时。d、后馏分收集：完成步骤c后，调节i值=0，即关闭回流管22，并将精馏液管25中流出的物料导入不合格品接收罐21；精馏塔15继续按步骤a设定的温度精馏，直至精馏塔15内温度不升反降后结束精馏；最后将不合格品接收罐21收集到的不合格精馏液回流至清液接收罐6中；此过程大约需要30~50分钟。
39.e、重质净油回收：精馏结束后，使用氮气破空并排出精馏塔15内残留的约5kg重质净油，之后进入下一个精馏循环过程。
40.本发明技术方案与现有工艺相比较，最突出的创新点之一是增加了静置沉降工序，且沉降时间设定为大于60h，有利于萃取后的物料沉淀与分离，进而将原料中的天然尼古丁综合回收率提升至99.5%以上，有利于原料的应用尽用，有利于减轻环保压力；其二是精馏工序中设定回流量i值为5~2.5，大大高于现有工艺仅依靠自然回流方式，致使最终获得的尼古丁成品纯度可达99.95%以上，极有利于适应最终用户对产品的纯度需求；采用本发明技术方案所需设备少，易于实现自动化操作，单位产品能耗低，原料的综合利用率高，废弃物排放量少，废物处理所需费用低，推广价值高。
41.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”、“固连”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
42.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。