高导热硅脂及其制备方法

1.本发明属于导热新材料制备领域，具体涉及一种高导热硅脂及其制备方法。


背景技术：

2.导热硅脂作为电子工业导热材料的重要组成部分，广泛应用于pcb基板、导热硅脂、导热垫片等领域，为芯片等功率器件提供热流通道。
3.随着目前新能源、风电等行业的发展，芯片的性能和功率不断提高，对导热材料的性能也不断提出新的要求。导热硅脂的导热性能主要取决于导热填料的导热性能。
4.目前广泛使用的导热填料主要分为两类：一类是以金属和碳系材料为代表的导电导热材料，这类材料来源广泛、价格低廉、导热率普遍较高，但由于其导电的性能缺陷，难以在需要绝缘的领域如pcb基板、ic封装基板等领域使用。
5.第二类是以陶瓷粉体为代表的绝缘导热材料，如氧化铝、氧化镁、氮化硼、氮化铝等，这类材料的热导率有高有低，但普遍存在其固有的缺陷：如氧化铝导热率不高、硬度大对刀具损伤较大；氮化硼表面性能较差、松装密度低、难以填充；氮化铝、氧化镁(球形)价格高昂，稳定性较差。
6.因此，开发一类价格低廉、加工性好、导热率高、填充能力强的导热材料，对于复合导热材料的性能提升、价格下降具有重要的意义。
7.铝粉是一类工业中的常用材料，具有制备工艺成熟，供应量大，导热率高的优点。
8.但由于金属铝具有优良的导电性，因此铝粉加入体系中会很大程度增加体系的导电性，对于需要绝缘的领域，将造成击穿甚至导通的风险，因此需要对铝粉进行改性。
9.氧化铝是一种优良的绝缘材料，导热性能也十分优异，并且氧化铝非常容易生成，因此在铝粉表面通过化学方法形成一层氧化铝，是一种十分简便，且效果突出的铝粉改性方法。
10.在前期的工作中我们已经验证了这类方法的有效性，但通过化学法形成的氧化铝层为多孔结构，较容易发生剥离，脱落等现象。


技术实现要素：

11.针对上述不足，本发明的目的是提供采用一种采用原位聚合的技术，提高材料的整体导热性能，使其满足更高的应用场合的高导热硅脂。
12.本发明的另一目的在于提供上述高导热硅脂的制备方法。
13.为实现上述目的，本发明第一个技术方案：
14.一种高导热硅脂的制备方法，依次包括下述步骤：
15.步骤一，将含铝材料和溶剂以1∶5～20的比例均匀混合均匀；
16.步骤二，将混合液在超声、真空环境下搅拌，温度从室温缓慢升温至60-85℃，恒温搅拌0.5-1.5h；再继续升温至100-110℃，继续搅拌0.5-1.5h；后缓慢将至室温；
17.步骤三，将混合液在真空条件下进行抽滤；
18.步骤四，将抽滤后的滤饼进行烘干，在100℃～140℃的温度下，进行烘干5～10h，得到改性铝粉；
19.步骤五，将改性后的铝粉作为导热填料，与硅油按照质量比1∶7～20加入至捏合机中，在50℃～180℃进行均匀捏合1～2h。
20.进一步的，上述的一种高导热硅脂的制备方法，所述的含铝材料铝粉和、铜铝合金、铝镁合金、铝硅合金、铝锌合金的其中之一或者任意组合。
21.进一步的，上述的一种高导热硅脂的制备方法，所述的含铝材料粒径为1μm-100μm。
22.进一步的，上述的一种高导热硅脂的制备方法，所述的硅油为甲基硅油，含氢硅油，乙烯硅油，烯丙硅油，氟化硅油，氨基硅油，氯烃基硅油，聚醚硅油中的一种或多种。
23.进一步的，上述的一种高导热硅脂的制备方法，所述的溶剂为水、醇、醚、酮的其中之一或者混合。
24.进一步的，上述的一种高导热硅脂的制备方法，所述的醇为无水乙醇。
25.进一步的，上述的一种高导热硅脂的制备方法，所述的真空恒温条件下搅拌真空度为0.085mpa-0.09mpa。
26.进一步的，上述的一种高导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述的超声搅拌超声频率25～50hz。
27.进一步的，上述的一种高导热硅脂的制备方法，所述的真空条件下进行抽滤的真空度为：0.095mpa
28.本发明的第二个技术方案是通过上述的方法制备得到的高导热硅脂。
29.本发明具有如下有益效果：
30.1、本发明提供的技术方案对表面氧化铝层进行加固，有利于结构的稳定和应用后的绝缘性的将制备的氧化铝和添加到硅脂中，所制备的导热硅脂，既具有高的导热性能又具有强绝缘性能。
31.2、本发明提供的技术方案通过控制溶剂的种类和用量，对表面生成的氧化铝厚度进行有效控制，大大提高了产品的可靠性和稳定性
32.3、本发明制备工艺简单，对生产设备要求较低，原料广泛且廉价易得，加工性好、导热率高、填充能力强的导热材料，易于实现工业生产，应用前景广泛。
附图说明
33.图1是a-2和ma-1表面生成的氧化铝xrd图。
具体实施方式
34.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实例对本发明作进一步详细说明，但所举实例不作为对本发明的限定。
35.实施案例1
36.将10g平均粒径20um铝粉和100g去离子水均匀混合，采用超声波搅拌器进行均匀搅拌，超声频率为30hz，真空度为0.082mpa，在室温下搅拌均匀，然后升温至60℃，搅拌1h，继续升温至100℃下继续搅拌1h，缓慢将至室温后进行真空抽滤，真空速率为-0.2bar，真空
度为0.095mpa，抽滤时间为1h；继续在110℃下进行烘干3h，制得改性铝粉。
37.将100g改性铝粉和800g甲基硅油在捏合机中进行捏合，温度为70℃，时间为1.2h，制得导热硅脂，导热率为3.6w/(m
·
k)，标记为a-1，性能如下表所示。
38.实施案例2
39.将10g平均粒径25um铝粉和110g无水乙醇均匀混合，采用超声波搅拌器进行均匀搅拌，超声频率为30hz，真空度为0.09mpa，在室温下搅拌均匀，然后升温至70℃，搅拌1h，继续升温至100℃下继续搅拌1h，缓慢降至室温后进行真空抽滤，真空速率为-0.2bar，真空度为0.095mpa，抽滤时间为1h；继续在110℃下进行烘干3h，制得改性铝粉。
40.将100g改性铝粉和950g甲基硅油在捏合机中进行捏合，温度为80℃，时间为1.2h，制得导热硅脂，导热率为4.5w/(m
·
k)，标记为a-2，性能如下表所示。
41.实施案例3
42.将10g平均粒径30um镁铝合金粉末和100g无水乙醇均匀混合，采用超声波搅拌器进行均匀搅拌，超声频率为30hz，真空度为0.09mpa，在室温下搅拌均匀，然后升温至85℃，搅拌1h，继续升温至110℃，继续搅拌1h，缓慢将至室温后进行真空抽滤，真空速率为-0.2bar，真空度为0.095mpa，抽滤时间为1h；继续在110℃下进行烘干3h，制得改性铝粉。
43.将100g改性铝粉和1200g甲基硅油在捏合机中进行捏合，温度为70℃，时间为1.2h，制得导热硅脂，导热率为3.9w/(m
·
k)，标记为ma-1，性能如下表所示。
44.实施案例4
45.将10g平均粒径35um锌铝合金粉末和100g无水乙醇水均匀混合，采用超声波搅拌器进行均匀搅拌，超声频率为30hz，真空度为0.085mpa，在室温下搅拌均匀，然后升温至85℃，搅拌1h，继续升温至110℃，继续搅拌1h，缓慢将至室温后进行真空抽滤，真空速率为-0.2bar，真空度为0.095mpa，抽滤时间为1h；继续在110℃下进行烘干3h，制得改性铝粉。
46.将100g改性铝粉和800g甲基硅油在捏合机中进行捏合，温度为70℃，时间为1.2h，制得导热硅脂，导热率为3.8w/(m
·
k)，标记为za-1，性能如下表所示。
47.对比例1
48.本比较例与实施案例2不同之处在于，将铝粉直接加入甲基硅油，在捏合机中进行捏合。制得导热系数为3.2w/(m
·
k)，标记为a-2-1，性能如下表所示。
49.对比例2
50.本比较例与实施案例3不同之处在于，将镁铝合金粉末直接加入甲基硅油，不对合金粉末进行改性，在捏合机中进行捏合。制得导热系数为3.4w/(m
·
k)，标记为a-2-1，性能如下表所示。
51.序号导热率w/(m
·
k)挥发份质量分数/％针入度/10-1mma-13.60.28174a-24.50.23160ma-13.90.38165za-13.80.32170a-2-13.20.32184ma-1-13.40.31179
52.本发明方法经济合理，降低了生产成本，操作便捷，工艺简单。本发明通过控制溶
剂的种类和用量，对表面生成的氧化铝厚度进行有效控制，大大提高了产品的可靠性和稳定性。对a-2和ma-1进行表面xrd分析，如图1所示，结果发现，表面均生成稳定的氧化铝结构。
53.以上描述实施案例只是本发明部分举例，在不脱离本发明的范围下还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入要求保护的本发明范围内。。