一种止痒精油的制备方法与流程

1.本发明属于植物精油领域，具体公开了一种止痒精油的制备方法。


背景技术：

2.蚊虫叮咬后可以出现红肿、水疱、疙瘩，伴有剧烈瘙痒。搔抓后容易破溃感染流脓。长期反复刺激容易形成小结节，影响人们生活质量，而长期瘙痒更常常人体不适，缺乏有效的治疗药物，严重降低生活质量。
3.在我国青蒿拥有长期临床用药历史和实践，具有清虚热、凉血除蒸、解暑、截疟的功效，是治疗疟疾的重要中药。研究表明其主要化学成分为倍半萜类、二萜类、黄酮类、苯丙酸类、香豆素类和挥发油等。而青蒿提取物及其单体化合物具有抗疟、抗肿瘤、抑菌杀虫、解热抗炎、免疫调节等药理作用。
4.抗菌驱虫也是青蒿的重要作用之一，这种中药中含有多种天然药用成分，特别是青蒿提取物，它能消灭人体内的多种寄生虫病，能让它们随身体代谢排出体外。
5.目前已有的止痒药物，存在效果不佳，副作用明显，给药不便等不足，虽然目前已有青蒿精油上市，但是均为青蒿提取物的全部成分，并未进行进一步的精制和浓缩区分其各种有效成分，经济效果和止痒效果均不能让人满意。


技术实现要素：

6.针对上述情况，本发明公开了一种止痒精油的制备方法，提供了一种常用青蒿中药提取物，结合辅料，通过涂抹的方式的新型止痒精油，基本功效为消肿止痒，效果显著，能够切实解决虫蚊咬伤及其他引起瘙痒的问题。
7.本发明的技术方案如下：一种止痒精油的制备方法，包括以下步骤：（1）提取：将黄花蒿原料粉碎，加入到提取罐，加入溶剂，加热提取；（2）浓缩：加热浓缩提取液，挥发溶剂至无溶剂味；（3）装硅胶柱：将硅胶装入层析柱，压实；（4）拌样：将步骤（2）获得的浓缩提取液与硅胶混合搅拌后干燥，加入到步骤（3）中的硅胶柱上面压实；（5）除杂：用溶剂淋洗硅胶柱除杂；（6）洗脱：混合溶剂洗脱，收集洗脱液；（7）浓缩与干燥：加热浓缩洗脱液，干燥，获得干浸膏；（8）制得精油液：干浸膏加入溶剂后加热溶解，趁热粗滤，滤液冷却，离心得上清为所述止痒精油。
8.优选的，包括以下步骤：（1）提取：将黄花蒿原料粉碎，加入到提取罐，同时加入有机溶剂，加热回流提取2次，提取2次，合并提取液；
（2）浓缩：浓缩步骤（1）提取液，浓缩至无醇味；（3）装硅胶柱：按照步骤（2）无醇味浓缩液：硅胶（1:15）质量比，硅胶装入层析柱，压实；（4）拌样：步骤（2）无醇味与硅胶（1:1）质量比，混合搅拌，干燥。加入到步骤（3）硅胶柱上面压实；（5）除杂：用2个bv的石油醚淋洗步骤（3）硅胶柱；（6）洗脱：用6个bv石油醚：乙酸乙酯（1:5）体积比洗脱，收集洗脱液；前3个柱体积和后3个柱体积分开；（7）浓缩与干燥：浓缩步骤（6）洗脱剂，收集液微干，从前3个柱体积中制备获得干燥浸膏a青蒿素粗品，从后3个柱体积中制备获得干浸膏b；（8）精油液：将步骤（7）干浸膏b与75%乙醇（1:10）g/ml加热溶解，趁热粗滤，滤液冷却，离心，得上清液即是精油液。
9.进一步的，上述一种止痒精油的制备方法，所述步骤（1）中，所述黄花蒿原料为黄花蒿茎叶。
10.进一步的，上述一种止痒精油的制备方法，所述步骤（1）中的溶剂为亲脂性有机溶剂。
11.进一步的，上述一种止痒精油的制备方法，所述步骤（1）中的溶剂为甲醇、乙醇、氯仿中的至少一种；优选的，为甲醇和乙醇至少一种。
12.进一步的，上述一种止痒精油的制备方法，所述步骤（1）中，加热的温度为40-80℃，所述加热的时间为0.5-4h。优选地，所述加热的温度为70℃，所述提取的时间为2h。
13.进一步的，上述一种止痒精油的制备方法，所述步骤（2）中浓缩的温度为50-80℃；优选地，浓缩温度为70℃进一步的，上述一种止痒精油的制备方法，所述步骤（3）和步骤（4）中的硅胶的目数是100-300目。
14.进一步的，上述一种止痒精油的制备方法，所述步骤（5）中的溶剂为石油醚、正己烷、环己烷中的至少一种；优选的，所述溶剂为石油醚。
15.进一步的，上述一种止痒精油的制备方法，所述步骤（6）中的混合溶剂为为石油醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少2种；优选地，所述洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯（1:5）体积比。
16.进一步的，上述一种止痒精油的制备方法，所述步骤（7）的浓缩的温度为50-80℃；优选的，所述温度为50℃。
17.进一步的，上述一种止痒精油的制备方法，所述步骤（8）的溶剂为乙醇、甲醇的至少一种，所述加热温度为50-80℃。优选的，所述温度为70℃，所述溶剂为75%乙醇。
18.本发明具有如下有益效果:本发明是根据市场上相关的止痒或者中药产品结合，通过给药途径和方法，利用精油容易被吸收和保护皮肤的特点，采用快捷的给药途径和方式，研制的新型止痒精油，以中草药为宗旨的新型，便携方便，效果显著，满足多种人群需求。
具体实施方式
19.一种止痒精油的制备方法，包括以下步骤：（1）提取：将黄花蒿原料粉碎，加入到提取罐，同时加入有机溶剂，加热回流提取2次，提取2次，合并提取液；（2）浓缩：浓缩步骤（1）提取液，浓缩至无醇味；（3）装硅胶柱：按照步骤（2）无醇味浓缩液：硅胶（1:15）质量比，硅胶装入层析柱，压实；（4）拌样：步骤（2）无醇味与硅胶（1:1）质量比，混合搅拌，干燥。加入到步骤（3）硅胶柱上面压实；（5）除杂：用2个bv的石油醚淋洗步骤（3）硅胶柱；（6）洗脱：用6个bv石油醚：乙酸乙酯（1:5）体积比洗脱，收集洗脱液；前3个柱体积和后3个柱体积分开；（7）浓缩与干燥：浓缩步骤（6）洗脱剂，收集液微干，从前3个柱体积洗脱液中制备获得干燥浸膏a：青蒿素粗品，从后3个柱体积洗脱液中制备获得干浸膏b；（8）制备精油液：将步骤（7）干浸膏b与75%乙醇（1:10）g/ml加热溶解，趁热粗滤，滤液冷却，离心，得上清液即是精油液。
20.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
21.本发明实施例中使用的试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
22.实施例1（1）提取：取100kg黄花蒿茎叶，粉碎，6倍量600l甲醇70℃，提取2次，每次2小时，合并提取液；（2）浓缩：70℃条件下，浓缩提取液，浓缩至无醇味，微干膏30kg；（3）装柱：称取450kg200~300目硅胶，加入到层析柱（800*60cm）中，压实，（4）拌样：称取30kg200~300目硅胶与步骤（2）微干膏30kg，甲醇溶解加热拌样，浓缩干；加入操作（3）层析柱上层，再用少点硅胶压实即可。
23.（5）除杂：用2bv800l石油醚洗脱硅胶柱；（6）洗脱：用6bv2400l石油醚和乙酸乙酯（1:5)洗脱，收集流出液2400l,前1200l和后1200l；（7）浓缩与干燥：将步骤（6）收集液50℃条件下，浓缩微干，70℃条件下干燥得干浸膏青蒿素粗品8kg（前1200l）和混合物干浸膏12kg（后1200l）；（8）制备精油液：将步骤（7）混合物干浸膏12kg与180l75%乙醇70℃加热溶解，趁热粗滤，滤液冷却，离心，得上清液即是精油液170l。
24.实施例2（1）提取：取150kg黄花蒿茎叶，粉碎，6倍量900l甲醇70℃，提取2次，每次2小时，合并提取液，（2）浓缩：70℃条件下，浓缩提取液，浓缩至无醇味，微干膏45kg，
（3）装柱：称取675kg200~300目硅胶，加入到层析柱（800*60cm）中，压实，（4）拌样：称取45kg200~300目硅胶与步骤（2）微干膏45kg，甲醇溶解加热拌样，浓缩干，加入操作（3）层析柱上层，再用少点硅胶压实即可。
25.（5）除杂：用2bv1200l石油醚洗脱硅胶柱；（6）洗脱：用6bv3600l石油醚和乙酸乙酯（1:5)洗脱，收集流出液3600l前1800l和后1850l,（7）浓缩与干燥：将步骤（6）收集液50℃条件下，浓缩微干，70℃条件下干燥得干浸膏青蒿素粗品12kg(前1200l)和混合物干浸膏18kg（后1250l）；（8) 制备精油液：将步骤（7）混合物干浸膏与270l75%乙醇70℃加热溶解，趁热粗滤，滤液冷却，离心，得上清液即是精油液285l。
26.实施例3（1）提取：取200kg黄花蒿茎叶，粉碎，6倍量1200l甲醇70℃，提取2次，每次2小时，合并提取液，（2）浓缩：70℃条件下，浓缩提取液，浓缩至无醇味，微干膏59.8kg，（3）装柱：称取900kg200~300目硅胶，加入到层析柱中（800*60cm），压实，（4）拌样：称取60kg200~300目硅胶与步骤（2）微干膏60kg，甲醇溶解加热拌样，浓缩干，加入操作（3）层析柱上层，再用少点硅胶压实即可。
27.（5）除杂：用2bv1800l石油醚洗脱硅胶柱；（6）洗脱：用6bv5400l石油醚和乙酸乙酯（1:5)洗脱，收集流出液5400l前2700l和后2700l；（7）浓缩与干燥：将步骤（6）收集液50℃条件下，浓缩微干，70℃条件下干燥得干浸膏青蒿素粗品16kg（前2700l）和混合物干浸膏24kg（后2700l）；（8) 制备精油液：将步骤（7）混合物干浸膏与360l75%乙醇70℃加热溶解，趁热粗滤，滤液冷却，离心，得上清液即是精油液340l。
28.实施例4（1）提取：取200kg黄花蒿茎叶，粉碎，6倍量1200l甲醇70℃，提取2次，每次2小时，合并提取液，（2）浓缩：70℃条件下，浓缩提取液，浓缩至无醇味，微干膏59.5kg，（3）装柱：称取900kg200~300目硅胶，加入到层析柱中（800*60cm），压实，（4）拌样：称取60kg200~300目硅胶与步骤（2）微干膏60.5kg，甲醇溶解加热拌样，浓缩干，加入操作（3）层析柱上层，再用少点硅胶压实即可。
29.（5）除杂：用2bv1800l石油醚洗脱硅胶柱；（6）洗脱：用6bv5400l石油醚和乙酸乙酯（1:5)洗脱，收集流出液5400l前2700l和后2700l；（7）浓缩与干燥：将步骤（6）收集液50℃条件下，浓缩微干，70℃条件下干燥得干浸膏青蒿素粗品15.8kg（前2700l）和混合物干浸膏24.5kg（后2700l）；（8) 制备精油液：将步骤（7）混合物干浸膏与360l75%乙醇70℃加热溶解，趁热粗滤，滤液冷却，离心，得上清液即是精油液341l。
30.实施例5
（1）提取：取200kg黄花蒿茎叶，粉碎，6倍量1200l甲醇70℃，提取2次，每次2小时，合并提取液，（2）浓缩：70℃条件下，浓缩提取液，浓缩至无醇味，微干膏59.7kg，（3）装柱：称取900kg200~300目硅胶，加入到层析柱中（800*60cm），压实，（4）拌样：称取60kg200~300目硅胶与步骤（2）微干膏60.3kg，甲醇溶解加热拌样，浓缩干，加入操作（3）层析柱上层，再用少点硅胶压实即可。
31.（5）除杂：用2bv1800l石油醚洗脱硅胶柱；（6）洗脱：用6bv5400l石油醚和乙酸乙酯（1:5)洗脱，收集流出液5400l前2700l和后2700l；（7）浓缩与干燥：将步骤（6）收集液50℃条件下，浓缩微干，70℃条件下干燥得干浸膏青蒿素粗品15.7kg（前2700l）和混合物干浸膏23.9kg（后2700l）；（8) 制备精油液：将步骤（7）混合物干浸膏与360l75%乙醇70℃加热溶解，趁热粗滤，滤液冷却，离心，得上清液即是精油液340l。
32.测试例1根据以上实例制备青蒿素粗品和混合物干浸膏，以及精油液，产量结果如下表所示。
33.表1实施例1-5的制备参数表。
34.上述表1结果说明，本制备方法，制备条件温和，青蒿素和目的精油的产率高。
35.测试例2止痒效果实验，选取35只体重在2kg左右的兔子，随机分为空白对照1组，实例5组，市场对比1组，每组5只，各组左爪背去买1cm*2cm，涂抹各组样品2ml，空白对照组涂抹2ml蒸馏水。10min后在以上部位涂抹磷酸组织胺，5min后再等量涂抹1次，直到出现舔足为止，记录磷酸组织胺的总量，结果见表2。
36.表2 止痒效果实验
结果表明，本发明实施例的5组具有较高的止痒阈，明显高于空白对照组和市场对比组，说明发明有较好的止痒效果。
37.以上所述实施例仅表达了本发明的有限几种优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。