一种醋粉及其制备方法与流程

1.本发明属于醋粉技术领域，具体涉及一种醋粉及其制备方法。


背景技术：

2.据已有研究表明，陈醋中含有川穹嗪这一功能成分，它不仅赋予老陈醋浓醇的香气，还使老陈醋具有降血压、活血化瘀等功能。学者发现，川穹嗪是食醋的重要保健功能因子及风味成分。在食醋酿造工艺中，对于吡嗪类物质的形成，大多数学者仍认为：食醋在加热、煎煮条件下和陈化过程中所发生的美拉德反应是食醋中川穹嗪的主要来源。但是，食醋发酵过程中，通过发酵工艺控制食醋中川穹嗪富集还鲜有报道，且调控机理尚不明确，因此还需进一步的研究。
3.目前，喷雾干燥技术已成为最普遍的将液态食品转变成粉末食品的生产方式之一，在食品工业中的应用也越来越广泛，在醋粉的制作过程中，受限于喷雾干燥技术的工艺参数不同，导致川穹嗪的转化率和回收率不高，为此，有必要提出一种醋粉的制造方法。


技术实现要素：

4.为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种醋粉及其制备方法。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
6.本发明提供了一种醋粉的制备方法，包括以下步骤：
7.s1：将食醋原料和包埋剂混合搅拌均匀后进行发酵，得到第一次发酵液；
8.s2：将所述第一次发酵液浓缩，然后加入酶制剂，再次发酵，随后进行曝气发酵，得到第二次发酵液；
9.s3：向所述第二次发酵液中加入助干剂混合均匀得到混合液，然后将所述混合液进行喷雾、真空冷冻干燥，得到醋粉。
10.有益效果：加入酶制剂，结合曝气发酵，有利于前体物质乙偶姻的产生，进而提高川穹嗪的产量；助干剂可以提高后续喷雾、真空冷冻干燥的效率。
11.进一步地，步骤s1中，所述食醋原料包括高粱熟料、醋曲和水，其中，食醋原料的重量为100kg，所述醋曲的重量为高粱熟料的7.5％～8.5％，所述水的重量为高粱熟料的115％～130％；所述包埋剂为糊精或变性淀粉中的其中一种，且包埋剂与食醋原料的重量比为1:50。
12.有益效果：本发明中加入的醋曲的重量为高粱熟料的7.5％～8.5％，有利于后续进行充分发酵；加入包埋剂能够提高发酵液的稳定性。
13.进一步地，步骤s1中，所述搅拌的转速为80～100rpm，搅拌时间为5～8min；所述发酵为厌氧发酵，且发酵的温度为30～35℃，发酵时间为20～26h。
14.有益效果：本发明采用厌氧发酵，有利于食醋发酵前体物质丙酮酸的产生。
15.进一步地，步骤s2中，在进行浓缩前先加入所述食醋原料重量1.0～1.3倍的水，其中，水的温度为20℃，以能够在对第二次发酵液进行稀释的同时，还对其进行降温；所述浓
缩的温度为40～50℃，浓缩至稀释后的第一次发酵溶液重量的60-70％。
16.有益效果：本技术中将稀释后的第一次发酵液进行浓缩至重量份的60-70％，可以使发酵产品的产香味更加独特。
17.进一步地，步骤s2中，所述酶制剂的重量为食醋原料的0.5％；所述酶制剂包括α-乙酰乳酸合酶、α-乙酰乳酸脱羧酶、乙偶姻脱氢酶和氨基转移酶，且所述α-乙酰乳酸合酶、α-乙酰乳酸脱羧酶、乙偶姻脱氢酶和氨基转移酶的重量比为1.5:1:1:1.5；所述再次发酵的温度为30～40℃，时间为22～28h，所述曝气发酵的温度为30～40℃，时间为30～36h。
18.其中，步骤s2中所述第二次发酵液中丙酮酸到川穹嗪的关键酶或反应类型见表1。
19.表1发酵液中丙酮酸到川穹嗪的关键酶或反应类型
[0020][0021]
步骤s2中最后进行的曝气发酵能够使发酵液可以与氧气进行充分接触，提高溶解氧的浓度，促进需氧微生物降解发酵液中有机物的目的。
[0022]
进一步地，步骤s3中，所述混合液的进料量为25ml/min，助干剂添加量为高粱熟料重量的3％；所述助干剂为麸皮；所述喷雾过程为：将混合液喷雾到干燥仓中形成冰粉，喷雾口温度为110～130℃，所述干燥仓的温度为-50～-30℃。
[0023]
进一步地，步骤s3中，真空冷冻干燥时间为10～24h，温度为-60～-50℃。
[0024]
有益效果：上述过程使得混合液中水和乙酸蒸发较多，有利于川穹嗪的回收，进一步提高川穹嗪在醋粉制备过程中转化率和回收率，醋粉中川穹嗪质量含量达到5％左右；另外，本发明中助干剂的适量添加能有效改善醋粉的感官品质，得到的醋粉感官品质较好，香味浓郁，便于运输、携带和保存。
[0025]
本发明还提供一种采用上述制备方法制得的醋粉。
[0026]
进一步地，所述醋粉中川穹嗪的含量为4.6～5.2％。
[0027]
更进一步地，所述醋粉中川穹嗪含量的检测方法，包括以下步骤：
[0028]
取1g醋粉溶解到10g去离子水中，得到醋粉溶液；
[0029]
采用液相色谱法对所述醋粉溶液中的川穹嗪含量进行检测，流动相为：乙腈:水＝
30:70；流速为0.8ml/min；固定相为unitary c18反向色谱柱(4.6
×
250mm)；柱温为45℃；紫外检测波长为279nm；样品进样量10μl。
[0030]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0031]
本发明在制备醋粉的过程中，先将食醋原料依次进行一次发酵、酶发酵以及曝气发酵处理，然后将发酵混合液喷雾到干燥仓中进行干燥，最终使得川穹嗪在醋粉制备过程中转化率和回收率得到提高，醋粉的得率可达31.67％，醋粉中川穹嗪质量含量达到4.6-5.2％。
具体实施方式
[0032]
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
[0033]
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0034]
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
[0035]
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
[0036]
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
[0037]
本发明实施例中所用原料均通过商购途径获得。
[0038]
实施例1
[0039]
一种醋粉的制备方法，由以下步骤组成：
[0040]
s1：称取100kg食醋原料，食醋原料包括高粱熟料、醋曲和水，其中醋曲的重量为高粱熟料的7.5％，水的重量为高粱熟料的130％，然后将上述食醋原料与2kg糊精放入搅拌器中进行搅拌，转速为80rpm，搅拌时间为8min，升温至30℃开始发酵，发酵26h后，得到第一次发酵液，然后加入100kg 20℃的水使第一次发酵液降温的同时并稀释；
[0041]
s2：将上述被稀释的第一次发酵液在50℃下进行浓缩，浓缩至上述被稀释后的第一次发酵液重量的60％，加入0.5kg的酶制剂，其中酶制剂为重量比为1.5:1:1:1.5的α-乙酰乳酸合酶、α-乙酰乳酸脱羧酶、乙偶姻脱氢酶和氨基转移酶，在32℃下继续发酵22h，随后在32℃下曝气发酵36h，得到第二次发酵液；
[0042]
s3：向步骤s2得到的第二次发酵液中加入重量为高粱熟料3％的麸皮得到混合液，然后将混合液接入输液管，喷雾到干燥仓中形成冰粉，其中混合液的进料量为25ml/min，喷
雾口的温度为110℃，干燥仓内的温度为-30℃；
[0043]
s4：将步骤s3得到的冰粉在-60℃进行真空冷冻干燥10h，使水分升华消失，得到醋粉。
[0044]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的31.02％。
[0045]
取1g上述得到的醋粉溶解到10g去离子水中，得到醋粉溶液，然后采用液相色谱法对所述醋粉溶液中的川穹嗪的含量进行检测，流动相为：乙腈:水＝30:70；流速为0.8ml/min；固定相为unitary c18反向色谱柱(4.6
×
250mm)；柱温为45℃；紫外检测波长为279nm；样品进样量10μl，结果为醋粉中川穹嗪的含量为4.7％。
[0046]
实施例2
[0047]
一种醋粉的制备方法，由以下步骤组成：
[0048]
s1：称取100kg食醋原料，食醋原料包括高粱熟料、醋曲和水，其中醋曲的重量为高粱熟料的8.0％，水的重量为高粱熟料的120％，然后将上述食醋原料与2kg糊精放入搅拌器中进行搅拌，转速为90rpm，搅拌时间为7min，升温至33℃，然后开始发酵，发酵24h后，得到第一次发酵液，然后加入115kg 20℃的水使发酵液降温的同时并稀释；
[0049]
s2：将上述被稀释的第一次发酵液在46℃下进行浓缩，浓缩至上述被稀释后的第一次发酵液重量的65％，加入0.5kg的酶制剂，其中酶制剂为重量比为1.5:1:1:1.5的α-乙酰乳酸合酶、α-乙酰乳酸脱羧酶、乙偶姻脱氢酶和氨基转移酶，在35℃下继续发酵25h，随后在35℃下曝气发酵35h，得到第二次发酵液；
[0050]
s3：向步骤s2得到的第二次发酵液中加入重量为高粱熟料3％的麸皮得到混合液，然后将混合液接入输液管，喷雾到干燥仓中形成冰粉，其中混合液的进料量为25ml/min，喷雾口的温度为120℃，干燥仓内的温度为-45℃；
[0051]
s4：将步骤s3得到的冰粉在-50℃进行真空冷冻干燥13h，使水分升华消失，得到醋粉。
[0052]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的31.67％。
[0053]
取1g上述得到的醋粉溶解到10g去离子水中，得到醋粉溶液，然后采用液相色谱法对所述醋粉溶液中的川穹嗪的含量进行检测，流动相为：乙腈:水＝30:70；流速为0.8ml/min；固定相为unitary c18反向色谱柱(4.6
×
250mm)；柱温为45℃；紫外检测波长为279nm；样品进样量10μl，结果为醋粉中川穹嗪的含量为5.2％。
[0054]
实施例3
[0055]
一种醋粉的制备方法，由以下步骤组成：
[0056]
s1：称取100kg食醋原料，食醋原料包括高粱熟料、醋曲和水，其中醋曲的重量为高粱熟料的8.5％，水的重量为高粱熟料的115％，然后将上述食醋原料与2kg变性淀粉放入搅拌器中进行搅拌，转速为100rpm，搅拌时间为5min，升温至35℃，然后开始发酵，发酵22h后，得到第一次发酵液，然后加入130kg 20℃的水使发酵液降温的同时并稀释；
[0057]
s2：将上述被稀释的第一次发酵液在40℃下进行浓缩至上述被稀释后的第一次发酵液重量的70％，加入0.5kg的酶制剂，其中酶制剂为重量比为1.5:1:1:1.5的α-乙酰乳酸合酶、α-乙酰乳酸脱羧酶、乙偶姻脱氢酶和氨基转移酶，在38℃下继续发酵28h，随后在38℃下曝气发酵35h得到第二次发酵液；
[0058]
s3：向步骤s2得到的第二次发酵液中加入重量为高粱熟料3％的麸皮得到混合液，
然后将混合液接入输液管，喷雾到干燥仓中形成冰粉，其中混合液的进料量为25ml/min，喷雾口的温度为130℃，干燥仓内的温度为-50℃；
[0059]
s4：将步骤s3得到的冰粉在-50℃进行真空冷冻干燥24h，使水分升华消失，得到醋粉。
[0060]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的30.85％。
[0061]
取1g上述得到的醋粉溶解到10g去离子水中，得到醋粉溶液，然后采用液相色谱法对所述醋粉溶液中的川穹嗪的含量进行检测，流动相为：乙腈:水＝30:70；流速为0.8ml/min；固定相为unitary c18反向色谱柱(4.6
×
250mm)；柱温为45℃；紫外检测波长为279nm；样品进样量10μl，结果为醋粉中川穹嗪的含量为4.6％。
[0062]
对比例1
[0063]
一种醋粉的制备方法，由以下步骤组成：
[0064]
原料预处理：将苦荞面用70℃水拌料，料水比为3:2g/ml，在0.17mpa下蒸煮20min将原料蒸熟，至原料既不粘手也无硬心，然后向蒸好的原料中趁热加入90℃热水搅拌均匀进行焖料，蒸好的原料与水的比例为1:2g/ml，维持20min后冷却。
[0065]
糖化液化：将冷却到28℃的上述蒸熟的苦荞原料按冷却后原料与快曲比例为10:1加入快曲，翻拌均匀后，加入42kg水，在40℃温度范围恒温保持8h。
[0066]
酒精发酵：进入酒精发酵阶段，加入4.8kg大曲，6g酵母进行发酵，在前3d每天打粑两次，3d后扎紧缸口静止发酵，考虑到苦荞功能成分的保留，酒精发酵16d，成熟酒醪酒精度为10.04％vol。
[0067]
醋酸发酵：将16.8kg燕麦麸皮、14.4kg黑豆皮作为辅料加入到酒精发酵好的酒精醪中，翻拌均匀，进行醋酸发酵，在醋酸发酵第2d接入新鲜火醅进行发酵，醋酸发酵阶段新醅酒精度4.5％vol，醋酸发酵时间为6d。
[0068]
熏醅：将发酵好的醋醅入熏醅炉进行熏醅，熏火要均匀，每天翻醅，避免焦糊，53h后完成熏制，熏醅阶段结束后，将熏好的醋醅进行真空冷冻干燥，得到醋粉。
[0069]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的23.5％。
[0070]
取1g上述得到的醋粉溶解到10g去离子水中，得到醋粉溶液，然后采用液相色谱法对所述醋粉溶液中的川穹嗪的含量进行检测，流动相为：乙腈:水＝30:70；流速为0.8ml/min；固定相为unitary c18反向色谱柱(4.6
×
250mm)；柱温为45℃；紫外检测波长为279nm；样品进样量10μl，结果为醋粉中川穹嗪的含量为2.9％。
[0071]
对比例2
[0072]
一种醋粉的制备方法，步骤s1-s2同实施例2；
[0073]
s3：向步骤s2得到的第二次发酵液接入输液管，喷雾到干燥仓中形成冰粉，其中混合液的进料量为25ml/min，喷雾口的温度为120℃，干燥仓内的温度为-45℃；
[0074]
步骤s4同实施例2，得到醋粉。
[0075]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的22.5％。
[0076]
然后采用实施例2中测定川穹嗪含量的方法对本实施例得到的醋粉中的川穹嗪的含量进行测定，结果为醋粉中川穹嗪的含量为3.2％。
[0077]
对比例3
[0078]
一种醋粉的制备方法，步骤s1-s2同实施例2；
[0079]
s3：向步骤s2得到的第二次发酵液中加入重量为高粱熟料3％的麸皮得到混合液，然后将混合液接入输液管，喷雾到干燥仓中形成冰粉，其中混合液的进料量为25ml/min，喷雾口的温度为100℃，干燥仓内的温度为-45℃；
[0080]
步骤s4同实施例2，得到醋粉。
[0081]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的26.33％。
[0082]
然后采用实施例2中测定川穹嗪含量的方法对本实施例得到的醋粉中的川穹嗪的含量进行测定，结果为醋粉中川穹嗪的含量为3.5％。
[0083]
对比例4
[0084]
一种醋粉的制备方法，步骤s1-s2同实施例2；
[0085]
s3：向步骤s2得到的第二次发酵液中加入重量为高粱熟料3％的麸皮得到混合液，然后将混合液接入输液管，喷雾到干燥仓中形成冰粉，其中混合液的进料量为25ml/min，喷雾口的温度为120℃，干燥仓内的温度为-75℃；
[0086]
步骤s4同实施例2，得到醋粉。
[0087]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的36.0％。
[0088]
然后采用实施例2中测定川穹嗪含量的方法对本实施例得到的醋粉中的川穹嗪的含量进行测定，结果为醋粉中川穹嗪的含量为3.3％。
[0089]
对比例5
[0090]
一种醋粉的制备方法，步骤s1-s2同实施例2；
[0091]
s3：向步骤s2得到的第二次发酵液中加入重量为高粱熟料3％的麸皮得到混合液，然后将混合液接入输液管，喷雾到干燥仓中形成冰粉，其中混合液的进料量为30ml/min，喷雾口的温度为120℃，干燥仓内的温度为-75℃；
[0092]
步骤s4同实施例2，得到醋粉。
[0093]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的25.9％。
[0094]
然后采用实施例2中测定川穹嗪含量的方法对本实施例得到的醋粉中的川穹嗪的含量进行测定，结果为醋粉中川穹嗪的含量为3.7％。
[0095]
对比例6
[0096]
一种醋粉的制备方法，包括以下步骤：
[0097]
s1：称取100kg食醋原料，食醋原料包括高粱熟料、醋曲和水，其中醋曲的重量为高粱熟料的8.0％，水的重量为高粱熟料的120％，加入115kg 20℃的水对食醋原料进行稀释；
[0098]
s2：将上述被稀释的食醋原料在46℃下进行浓缩，浓缩至上述被稀释后的第一次发酵液重量的65％，加入0.5kg的酶制剂，其中酶制剂为重量比为1.5:1:1:1.5的α-乙酰乳酸合酶、α-乙酰乳酸脱羧酶、乙偶姻脱氢酶和氨基转移酶，在35℃下发酵25h，随后在35℃下曝气发酵35h，得到发酵液；
[0099]
步骤s3-s4同实施例2，得到醋粉。
[0100]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的22.46％。
[0101]
然后采用实施例2中测定川穹嗪含量的方法对本实施例得到的醋粉中的川穹嗪的含量进行测定，结果为醋粉中川穹嗪的含量为2.5％。
[0102]
对比例7
[0103]
一种醋粉的制备方法，步骤s1同实施例2；
[0104]
s2：将上述被稀释的第一次发酵液在46℃下进行浓缩，浓缩至上述被稀释后的第一次发酵液重量的65％，随后在35℃下曝气发酵36h，得到第二次发酵液；
[0105]
步骤s3-s4同实施例2，得到醋粉。
[0106]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的21.58％。
[0107]
然后采用实施例2中测定川穹嗪含量的方法对本实施例得到的醋粉中的川穹嗪的含量进行测定，结果为醋粉中川穹嗪的含量为2.1％。
[0108]
对比例8
[0109]
一种醋粉的制备方法，步骤s1同实施例2；
[0110]
s2：将上述被稀释的第一次发酵液在46℃下进行浓缩，浓缩至上述被稀释后的第一次发酵液重量的65％，加入0.5kg的酶制剂，其中酶制剂为重量比为1.5:1:1:1.5的α-乙酰乳酸合酶、α-乙酰乳酸脱羧酶、乙偶姻脱氢酶和氨基转移酶，在35℃下继续发酵25h，得到第二次发酵液；
[0111]
步骤s3-s4同实施例2，得到醋粉。
[0112]
其中，得到的醋粉的量为食醋原料的23.66％。
[0113]
然后采用实施例2中测定川穹嗪含量的方法对本实施例得到的醋粉中的川穹嗪的含量进行测定，结果为醋粉中川穹嗪的含量为2.3％。
[0114]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。