一种导热凝胶及其制备方法和应用与流程

本发明涉及新材料及其应用，具体涉及一种导热凝胶及其制备方法和应用。

背景技术：

1、随着电子设备向高功耗、微型化、集成性发展，其能量密度大幅提高，随之带来严峻的散热问题。失效的热管理将导致设备卡顿、电路破坏，埋下严重的安全隐患。热界面材料是帮助解决散热问题的最佳选择。导热凝胶是以硅油和导热填料等材料制备成的一种导热界面材料。它能与元器件表面充分贴合，进而填充各种缝隙，减小元器件与散热器之间的接触热阻，形成散热通道，同时还能起到绝缘、减震、密封等作用。

2、导热凝胶是具有超高适配性的一种热界面材料，相较于导热垫片，导热凝胶更加柔软，并且具有更好的表面亲和性，可以压缩至非常低的厚度。导热凝胶常温下一般以胶体的形式存在，具有优异的可塑性，可以适应各种不规则、形状多变以及凹凸不平的散热界面，应用场景更加灵活多变。目前市面上的导热凝胶主要是通过在硅油体系中掺杂导热填料的方式制备。为了获取更高的导热系数，一般会在树脂体系中添加更多的导热填料，通过提高导热填料的填充比例来获取更好地导热性能。传统的导热凝胶在长时间高温条件工作的情况下，会不可避免的产生内部开裂问题，空气作为热的不良导体，进入开裂处缝隙，影响工作性能，减少使用寿命。

3、因此，开发一种导热凝胶能够避免导热凝胶在长时间高温条件工作的情况下，产生内部开裂问题是当务之急。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种导热凝胶，具有良好的导热性能，而且经长时间使用出现的裂纹可实现自主愈合。

2、根据本发明的第一方面实施例的一种导热凝胶，制备原料包括导热填料、硅油基体和环氧树脂e51；

3、所述导热填料包括改性石墨烯、改性金刚石和改性碳纳米管；

4、所述改性石墨烯的表面修饰有氨基基团；

5、所述改性金刚石的表面修饰有氨基基团；

6、所述改性碳纳米管面修饰有羧基。

7、根据本发明实施例的一种导热凝胶，至少具有以下有益效果：

8、1、本发明在金刚石的表面修饰有氨基基团；改性碳纳米管面修饰有羧基，改性石墨烯的表面修饰有氨基基团，利用氨基与羧基通过氢键相互作用，从而实现导热填料间和形成定向分布，在后续形成导热凝胶时减小了体系热阻，提升了导热性。

9、2、当导热凝胶长时间在高温条件下工作，出现开裂现象时，导热填料具有大量对温度敏感的氢键，能够形成可逆的相互作用，具有刺激响应性，通过裂纹处羧基和氨基的重新交联，形成交联网络，从而达到使裂纹在高温下自修复的功能。环氧树脂e51是一种低玻璃化温度的热塑性树脂，由于石墨烯和改性碳纳米管均具有优异的导电性能，在高频交变微波场中，石墨烯片层及碳纳米管内部会感应出涡电流，这些涡电流将产生大量的焦耳热，传递给环氧树脂e51。当环氧树脂e51受热的温度高于其玻璃化转变温度(44℃)时，环氧树脂e51的链段溶解重新缠绕，从而使其裂纹实现自愈合。

10、根据本发明的一些实施例，按重量份计，所述导热凝胶的制备原料包括所述改性石墨烯2～10份、所述改性金刚石2～10份、所述改性碳纳米管2～10份、所述硅油基体20～40份和所述环氧树脂e5110～20份。

11、根据本发明的一些优选地实施例，所述改性石墨烯和所述碳纳米管的重量比为5:2。

12、根据本发明的一些实施例，所述导热凝胶的制备原料还包括溶剂。

13、根据本发明的一些实施例，所述溶剂包括乙醇和n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。

14、根据本发明的一些实施例，所述硅油基体包括含乙烯基硅油和含氢硅油中的至少一种。

15、根据本发明的一些实施例，所述改性石墨烯的制备方法包括：将氨基硅烷偶联剂的醇水溶液和石墨烯混合。

16、根据本发明的一些实施例，所述改性石墨烯的制备方法中，所述混合的时间为6～8h。

17、根据本发明的一些实施例，所述改性石墨烯的制备方法中，所述混合的温度为70～80℃。

18、根据本发明的一些实施例，所述改性石墨烯的制备原料包括氨基硅烷偶联剂、醇水溶液和石墨烯。

19、根据本发明的一些实施例，所述改性石墨烯的制备原料中，所述氨基硅烷偶联剂包括kh-550和kh-792中的至少一种。

20、根据本发明的一些实施例，按照等面积的圆的直径计，述石墨烯片层的直径为2～5μm。

21、根据本发明的一些实施例，所述氨基硅烷偶联剂的醇水溶液的制备方法包括将氨基硅烷偶联剂和水混合。

22、根据本发明的一些实施例，所述氨基硅烷偶联剂和水的混合的温度为30～40℃。

23、根据本发明的一些实施例，所述氨基硅烷偶联剂的醇水溶液的制备中，所述混合的时间为30～60min。

24、根据本发明的一些实施例，所述改性金刚石的制备方法包括：将氨基硅烷偶联剂的醇水溶液和金刚石混合。

25、根据本发明的一些实施例，所述改性金刚石的制备原料包括氨基硅烷偶联剂、醇水溶液和金刚石。

26、根据本发明的一些实施例，所述改性金刚石的制备原料中，所述氨基硅烷偶联剂包括kh-550和kh-792中的至少一种。

27、根据本发明的一些实施例，所述金刚石的粒径范围为4μm～10μm。

28、根据本发明的一些实施例，所述氨基硅烷偶联剂的醇水溶液的制备方法包括将氨基硅烷偶联剂和水混合。

29、根据本发明的一些实施例，所述氨基硅烷偶联剂的醇水溶液的制备中所述混合的温度为30～40℃。

30、根据本发明的一些实施例，所述氨基硅烷偶联剂的醇水溶液的制备中所述混合的时间为30～60min。

31、根据本发明的一些实施例，所述改性金刚石的制备方法中，所述混合的时间为2～8h。

32、根据本发明的一些实施例，所述改性金刚石的制备方法中，所述混合的温度为60～80℃。

33、根据本发明的一些实施例，所述改性碳纳米管的制备方法包括：将碳纳米管与硝酸溶液进行混合反应，得到改性碳纳米管。

34、根据本发明的一些实施例，所述改性碳纳米管的制备方法中，所述混合的温度为60～70℃。

35、根据本发明的一些实施例，所述改性碳纳米管的制备方法中，所述混合的时间为2～5h。

36、根据本发明的一些实施例，所述硝酸溶液的质量浓度为60～70％。

37、根据本发明的第二方面实施例的一种导热凝胶的制备方法，包括：将所述导热填料、所述环氧树脂e51和所述硅油基体混合反应。

38、根据本发明的一些实施例，所述导热凝胶的制备中，所述混合的温度为60～75℃。

39、根据本发明的一些实施例，所述导热凝胶的制备中，所述混合的时间为2～5h。

40、根据本发明的一些实施例，所述导热凝胶的制备中，所述混合反应还包括加入所述溶剂。

41、根据本发明的一些实施例，所述导热凝胶的制备方法中，所述混合包括搅拌。

42、根据本发明的一些实施例，所述导热凝胶的制备方法中，所述搅拌混合的转速为200～500r/min。

43、根据本发明的第三方面实施例的一种上述导热凝胶在电子设备散热领域中的应用。

44、本发明的导热凝胶在电子设备散热领域中的应用。

45、包括如上述第1方面实施例所述的导热凝胶。由于该应用采用了上述实施例的热凝胶的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果。

46、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。