一种三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂及其制备方法

本发明属于水滑石阻燃，具体涉及一种三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂及其制备方法。

背景技术：

1、层状双金属氢氧化物(ldh)是一种层状阴离子粘土，由带正电的金属阳离子层板和带负电的层间阴离子组成。由于其独特的结构与性质，ldh被广泛用于催化剂、吸附剂、生物医药、阻燃剂等领域。其中，镁铝水滑石(mgal-ldh)作为最典型的层状双金属氢氧化物，由于无卤、低烟、易制备、低价等特点被用于各种高分子的阻燃剂。

2、然而，作为一种无卤阻燃剂，mgal-ldh层板上含有大量的羟基基团，极易导致形成氢键而造成mgal-ldh的团聚。另外，mgal-ldh作为一种无机粘土类材料与非极性的聚合物基体存在兼容性差的问题，从而容易导致复合材料的机械性能被破坏。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目在于提供了一种三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂及其制备方法，通过在mgal-ldh表面原位聚合反应生成三嗪基有机共价骨架，在提高水滑石稳定性和疏水性的同时，改善了水滑石自身的团聚性能以及与聚合物基体之间的兼容性，明显提升了复合材料的机械性能和阻燃性能。

2、为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将三聚氰胺和mgal-ldh置于dmf中，超声搅拌得到浆液a；将三聚氯氢置于dmf中，超声搅拌得到浆液b；

5、(2)搅拌条件下，将浆液b缓慢滴加至浆液a中，再加入三乙胺，得浆液c；浆液c经加热反应，即得三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂。

6、本发明通过在mgal-ldh表面原位聚合反应生成三嗪基有机共价骨架，在引入氮元素的同时，mgal-ldh表面形貌发生了明显的变化，既提高了水滑石的稳定性和疏水性，同时还改善了水滑石自身的团聚性能以及与聚合物基体之间的兼容性。而且，发明人还意外发现，反应过程中，原料的添加顺序和混合过程均会对最终生成的三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂的表面形貌和性能产生明显的影响。只有当采用本发明的先将mgal-ldh与三聚氰胺混合，再加入三聚氯氢的添加顺序和混合方式，才能使得mgal-ldh更易于表面改性，mgal-ldh自我堆叠情况得到明显改善。而采用其它如，先将三聚氰胺和三聚氯氢混合，再加入mgal-ldh；或直接将三者混合的方式，得到的水滑石基阻燃剂的表面相对光滑，且自我堆叠的情况并没有得到改善。这一点，在最终获得的阻燃复合材料的机械性能和阻燃性能中，也得到明显的体现。

7、进一步地，步骤(1)中，mgal-ldh和三聚氰胺的质量比为2-3：1；浆液a中，mgal-ldh的浓度为10-20g/l；浆液b中，三聚氯氢的浓度为20-30g/l。

8、进一步地，步骤(2)中，浆液c中，mgal-ldh和三聚氯氢的质量比为3-5：1，mgal-ldh和三乙胺的质量体积比为0.3-0.6g：1ml。

9、进一步地，步骤(2)中，加热反应的温度为70-90℃，时间为8-12h。

10、本发明还提供了上述制备方法制得的三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂。

11、本发明的优势在于：

12、本发明通过严格控制反应原料的添加顺序和混合过程，在mgal-ldh表面原位聚合反应生成三嗪基有机共价骨架，在引入氮元素的同时，mgal-ldh表面形貌发生了明显的变化，既提高了水滑石的稳定性和疏水性，同时还改善了水滑石自身的团聚性能以及与聚合物基体之间的兼容性，明显提升了复合材料的机械性能和阻燃性能。

技术特征：

1.一种三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，mgal-ldh和三聚氰胺的质量比为2-3：1；浆液a中，mgal-ldh的浓度为10-20g/l；浆液b中，三聚氯氢的浓度为20-30g/l。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，浆液c中，mgal-ldh和三聚氯氢的质量比为3-5：1，mgal-ldh和三乙胺的质量体积比为0.3-0.6g：1ml。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加热反应的温度为70-90℃，时间为8-12h。

5.权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂。

技术总结
本发明公开了一种三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂及其制备方法，将三聚氰胺和MgAl‑LDH置于DMF中，超声搅拌得到浆液A；将三聚氯氢置于DMF中，超声搅拌得到浆液B；搅拌条件下，将浆液B缓慢滴加至浆液A中，再加入三乙胺，得浆液C；浆液C经加热反应，即得三嗪基有机共价骨架修饰的水滑石基阻燃剂。本发明通过在MgAl‑LDH表面原位聚合反应生成三嗪基有机共价骨架，在提高水滑石稳定性和疏水性的同时，改善了水滑石自身的团聚性能以及与聚合物基体之间的兼容性，明显提升了复合材料的机械性能和阻燃性能。

技术研发人员：徐圣,汤哲鸿,胡杰,罗芊,贺巧玉,崔笑笑,范启勋,刘志豪,丁驰捷
受保护的技术使用者：湘潭大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12