一种基于镍催化剂制备己二胺的方法与流程

文档序号:33820635发布日期:2023-04-19 19:15阅读:50来源:国知局

本发明涉及化工催化剂,特别涉及一种基于镍催化剂制备己二胺的方法。


背景技术:

1、己二胺是一种重要的化工中间体,主要用于制备尼龙66、尼龙610;尼龙66是己二胺最重要的下游产品,在化纤行业、服装纺织行业、电子设备以及航空航天等诸多产业中有着广泛的应用;随着新能源汽车行业迅速发展,尼龙66未来消费将会持续增长。

2、目前己二胺的主要方法有专利cn 112079725a,专利cn 112079726a;将氨气与己内酰胺催化剂作用下进行氨化反应,得到氨化液,加入催化剂和溶剂后,进行加氢反应,得到产品己二胺、正己胺和环己亚胺;所述催化剂为雷尼镍、铂炭和钯炭;上述方法采用的催化成本较高,加氢反应较复杂,操作不便。

3、专利cn 113461539a公开了一种从氨基腈类有机物制备有机二胺的方法,在催化剂作用下,氨基腈类有机物和氢气在溶剂中进行反应,得到含有机二胺的反应后料;反应后料经精制,得到粗有机二胺,粗有机二胺经吸附提纯,得到提纯的有机二胺上述方法操作过于复杂,不适合大规模生产。


技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种基于镍催化剂的低压法制备己二胺的方法,采用镍催化剂,采用化合物为助催化剂,利用己二腈与氢气发生加成反应,获得己二胺。

2、本发明的方法按以下步骤进行:

3、1、将己二胺中间体溶于乙醇中,获得己二胺中间体-乙醇溶液;

4、2、将己二胺中间体-乙醇溶液置于装有镍催化剂的反应釜中;

5、3、向反应釜中加入助催化剂,提高镍催化剂的活性;向反应釜中通入氢气,将空气排出;

6、4、对反应釜升温;

7、5、开始进行加成反应,反应完成,获得反应产物;

8、6、将反应产物进行蒸馏,获得己二胺。

9、上述的步骤1中,己二胺中间体为与己二腈或氨基己腈。

10、上述的步骤1中,己二胺中间体与乙醇的质量比为1:(2-3)。

11、上述的步骤2中,镍催化剂为负载型催化剂;催化剂的载体为二氧化硅或活性氧化铝,催化剂的负载活性组分为镍。

12、上述的步骤2中,镍催化剂为己二胺中间体与乙醇总质量的5-8%。

13、上述的步骤5中,加成反应的反应式为:

14、nc(ch2)4cn+4h2→h2n(ch2)6nh2。

15、上述的步骤3中,所述助催化剂为碳酸锰、碳酸铜或碳酸铝。

16、上述的步骤3中,所述助催化剂的加入量占镍催化剂质量的10-20%。

17、上述的步骤4中,升温至反应釜的温度为60-100℃。

18、上述的步骤4中,对反应升温,至反应釜内的压力为0.5-0.8mpa。

19、上述的步骤5中,当反应时间达到20-24h时,反应完成。

20、上述的步骤5中,将反应产物进行蒸馏,获得己二胺。

21、上述的步骤6中,获得的己二胺纯度≥99%。

22、上述的步骤6中,己二胺的收率≥90%。

23、本发明的方法利用镍催化剂,在低压条件下,将己二腈反应生成己二胺;原料来源易得,反应过程简单,产品纯度较高;本发明的方法适合工业规模化生产。



技术特征:

1.一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,其特征在于按以下步骤进行:

2.根据权利要求1所述的一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,其特征在于步骤(1)中,己二胺中间体为与己二腈或氨基己腈。

3.根据权利要求1所述的一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,其特征在于步骤(1)中,己二胺中间体与乙醇的质量比为1:(2-3)。

4.根据权利要求1所述的一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,其特征在于步骤(2)中,镍催化剂为负载型催化剂;催化剂的载体为二氧化硅或活性氧化铝,催化剂的负载活性组分为镍;镍催化剂为己二胺中间体-乙醇总质量的5-8%。

5.根据权利要求1所述的一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,其特征在于步骤(3)中,所述助催化剂为碳酸锰、碳酸铜或碳酸铝。

6.根据权利要求1所述的一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,其特征在于步骤(3)中,所述助催化剂的加入量占镍催化剂质量的10-20%。

7.根据权利要求1所述的一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,其特征在于步骤(4)中,升温至反应釜的温度为60-100℃。

8.根据权利要求1所述的一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,其特征在于步骤(4)中,对反应升温,至反应釜内的压力为0.5-0.8mpa。

9.根据权利要求1所述的一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,其特征在于步骤(5)中,当反应时间达到20-24h时,反应完成。

10.根据权利要求1所述的一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,其特征在于步骤(5)中,将反应产物进行蒸馏,获得己二胺。


技术总结
一种基于镍催化剂制备己二胺的方法,按以下步骤进行:(1)将己二胺中间体溶于乙醇中,获得己二胺中间体‑乙醇溶液;(2)将己二胺中间体‑乙醇溶液置于装有镍催化剂的反应釜中;(3)向反应釜中加入助催化剂;向反应釜中通入氢气,将空气排出;(4)对反应釜升温;(5)开始进行加成反应,反应完成,获得反应产物;(6)将反应产物进行蒸馏,获得己二胺。本发明的方法利用镍催化剂,在低压条件下,将己二胺中间体反应生成己二胺;原料来源易得,反应过程简单,产品纯度较高;本发明的方法适合工业规模化生产。

技术研发人员:王炳春,李进,孙红影,李治成
受保护的技术使用者:中触媒新材料股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/13
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