一种从丹参中提取纯化丹酚酸B的方法与流程

文档序号:34749470发布日期:2023-07-13 01:01阅读:435来源:国知局

本发明具体涉及一种从丹参药用部位提取纯化丹酚酸b的方法,属于天然产物提取纯化领域。


背景技术:

1、目前,丹参的主要药用部位也就是传统的药用部位是丹参的根,在临床上广泛用于心血管系统疾病,具有活血祛瘀,通经止痛,凉血消痈的功效,用于胸痹心痛,热痹疼痛,心烦不免,月经不调,疮疡肿痛。研究表明,水溶性酚酸类是其主要活性成分,市场售卖的丹参注射液含有各种酚酸类,具有活血化瘀,通脉养心的功效,常用于冠心病,心绞痛,心悸不宁,舌质紫黯,胸部疼痛等症状,丹酚酸b作为丹参中含量最多的水溶性酚酸类成分,具有重要地位,但其化学结构不稳定,容易水解,各种水解产物又具有复杂的药理活性,这为丹酚酸b的临床应用带来很大困难。现有技术中,提取纯化丹酚酸b的方法主要用水提醇沉后过大孔树脂法,70%乙醇提取后过大孔树脂法,超声波提取法等,这些方法操作复杂,工艺繁琐,不利于工业化放大生产。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本发明提供了一种从丹参根中快速提取分离纯化丹酚酸b的方法,该方法工艺简单,效率高,可用于工业化生产。

2、本发明技术方案如下:

3、一种丹酚酸b的提取分离纯化方法,包括以丹参根为原料,经水或醇水混合溶剂提取后过滤,浓缩,取水溶解物加入柠檬酸调ph=2-3,有机溶剂萃取,氢氧化钙脱色,亚硫酸钠吸附,有机溶剂解吸,浓缩,再次溶解在水中,柠檬酸调ph=2-3,有机溶剂萃取,亚硫酸钠吸附,有机溶剂解吸,浓缩,重结晶,获得丹酚酸b。

4、一种丹酚酸b的提取分离方法如下:

5、(1)提取:选择丹参干燥药材,粉碎,按照比例1克药材加入8-20毫升水煎煮1-2小时,过滤,浓缩除去大量水分。

6、(2)纯化:将提取浓缩后的提取液加入柠檬酸调ph=2-3,用等体积乙酸乙酯萃取1次,萃取液分批次加入氢氧化钙脱色,脱色后的萃取液加入亚硫酸钠固体吸附丹酚酸b,过滤,用乙酸乙酯洗,甲醇洗,收集甲醇层,减压浓缩,用水溶解,再次用柠檬酸调ph=2-3,乙酸乙酯萃取,萃取液再次加入亚硫酸钠吸附丹酚酸b,依次用乙酸乙酯洗,无水乙醇洗,收集无水乙醇层,减压浓缩。

7、(3)结晶:将得到的浓缩产物用无水乙醇或混合溶剂重结晶,获得丹酚酸b纯品。

8、所述提取丹酚酸b的溶剂为自来水,饮用水,去离子水,甲醇,乙醇,丙酮,正丙醇,异丙醇,四氢呋喃,1,4-二氧六环,dmf,dmso,乙二醇一甲醚,乙腈及其二种或二种以上混合溶剂。

9、所述提取丹酚酸b的方法包括煎煮法,超声法,回流法提取物的水溶液层。

10、所述调ph的有机酸为柠檬酸。

11、所述萃取丹酚酸b的有机溶剂为乙酸乙酯,正丁醇,异丁醇,乙醚,但不包括二氯甲烷,三氯甲烷,四氯化碳,萃取温度为2-30℃,萃取次数不超过2次。

12、所述脱色及吸附杂质的试剂为氢氧化钙,氢氧化镁,碳酸钙,碳酸镁,碳酸钠,碳酸氢钠,脱色温度为2-30℃。

13、所述吸附丹酚酸b的试剂为亚硫酸钠,吸附丹酚酸b的温度为2-30℃。

14、所述洗脱丹酚酸b的溶剂为甲醇,乙醇,乙二醇一甲醚,水,温度为室温。

15、所述重结晶溶剂为无水乙醇,甲醇或乙醇与丙酮,异丙醇,正丙醇,异丁醇,正丁醇,甲基丁基酮中任意2种混合物,乙酸乙酯与石油醚,环己烷,正己烷的任意2种混合物。



技术特征:

1.一种丹酚酸b的提取分离纯化方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的丹参提取溶剂为自来水,饮用水,去离子水,水与甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,丙酮,四氢呋喃,二氧六环,dmf,dmso,dma,乙腈任意比例混合,提取,浓缩后用水溶解,过滤得到的水层,提取方法包括煎煮法,超声提取法,回流法,渗漉法,静浸法;

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的浓缩方法可以是煎煮浓缩,冷冻干燥浓缩,调ph的有机酸为柠檬酸,ph范围是2-3,温度是室温;

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的萃取溶剂是乙酸乙酯,正丁醇,异丁醇,乙醚,乙酸乙酯/正丁醇/乙醚/异丁醇的1种或2种以上任意比例混合物,萃取次数不超过2次,萃取体积为等体积浓缩液,萃取温度是2-30℃,但萃取溶剂不包括二氯甲烷,三氯甲烷,四氯化碳;

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)脱色用的试剂为适量氢氧化钙固体,氢氧化镁固体,碳酸钙固体,碳酸钠固体,碳酸氢钠固体,脱色温度是2-30℃;

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)的吸附剂为亚硫酸钠,吸附温度为2-30℃,洗脱丹酚酸b的试剂为甲醇,乙醇,乙二醇一甲醚,水,dmf,dmso,dma;

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)获得的产物可用自来水,饮用水,去离子水溶解,吸附剂为亚硫酸钠,洗脱剂为无水乙醇,甲醇,乙二醇一甲醚,dmf,dmso,水,dma;

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)重结晶用的试剂可以是无水乙醇,甲醇或乙醇与丙醇,正丁醇,异丁醇,乙酸乙酯,丙酮,四氢呋喃,二氧六环,乙腈的混合溶剂,或者乙酸乙酯与石油醚,正己烷,环己烷,二氯甲烷,三氯甲烷的混合溶剂;

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤纯化可用柱色谱,固定相为硅胶,洗脱剂为0-75%的乙酸乙酯/石油醚,0-5%的甲醇/二氯甲烷。


技术总结
发明名称一种从丹参中提取纯化丹酚酸B的方法摘要本发明提出了一种从丹参药用部分提取纯化丹酚酸B的方法,其采用丹参根为原料,经过粉碎,自来水提取,过滤,浓缩,柠檬酸调ph=2‑3,有机溶剂萃取丹酚酸B,氢氧化钙固体脱色,过滤,亚硫酸钠固体吸附丹酚酸B,无水乙醇洗,收集无水乙醇层,减压浓缩,所得产物用无水乙醇重结晶获得高纯度丹酚酸B。本发明利用水提取丹酚酸B,有机溶剂萃取产物,经脱色,吸附,结晶获得产物,工艺简单,所用的无机试剂和有机溶剂用量少,绝大部分可以回收重复使用,减少了溶剂的浪费和环境的污染,降低工艺成本,有巨大的经济和社会效益。

技术研发人员:蔡朝庭,甘梦兰,龙纺,韩雪,胡建春,韩丛丛
受保护的技术使用者:蔡朝庭
技术研发日:
技术公布日:2024/1/13
网友询问留言 留言:0条
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!