超吸收性聚合物的制备方法与流程

[]相关申请的交叉引用本申请基于分别于2021年10月21日和2022年10月20日提交的韩国专利申请no.10-2021-0141344和no.10-2022-0135391，并要求它们的优先权，它们的公开内容在此全部引入作为参考。本发明涉及制备超吸收性聚合物的方法。更具体地，本发明涉及制备超吸收性聚合物的方法，其通过在聚合步骤中包括特定的还原剂化合物来实现优异的干燥效率，从而改善聚合物的吸收性能。

背景技术：

0、[背景技术]

1、超吸收性聚合物(sap)是能够吸收其自身重量500至1000倍的水分的合成聚合物材料。各种制造商已经将其命名为不同的名称，例如sam(超吸收性材料)、agm(吸收性凝胶材料)等。自从这样的超吸收性聚合物开始实际应用于卫生产品中以来，现在它们已经广泛用于园艺用保水土壤产品、土木工程和建筑用止水材料、育苗用片材、食品分配领域用保鲜剂和泥罨剂材料等。

2、这些超吸收性聚合物广泛用于卫生材料如尿布、卫生垫等。在卫生材料内，超吸收性聚合物通常分布在整个纸浆中。然而，最近一直在努力提供较薄的卫生材料，例如具有较薄厚度的尿布等，并且作为其一部分，具有降低的纸浆含量的尿布，以及没有纸浆的尿布，所谓的无纸浆尿布正积极地在开发中。

3、具有降低的纸浆含量或不具有纸浆的这种卫生材料包含相对高比例的超吸收性聚合物，并且超吸收性聚合物颗粒不可避免地作为多层包含在卫生材料中。为了使作为多层而被包含的所有超吸收性聚合物颗粒更有效地吸收大量液体如尿等，需要超吸收性聚合物基本上表现出高吸收性能和快吸收速率。

4、另一方面，这种超吸收性聚合物通常通过以下步骤制备：通过聚合单体而制备含有大量水的含水凝胶聚合物的步骤，和干燥含水凝胶聚合物，然后将含水凝胶聚合物粉碎成具有所需粒径的聚合物颗粒的步骤。含水凝胶聚合物具有彼此聚集的性质，并且当其被制备为聚集的细颗粒时，存在在随后的干燥过程中不能很好地发生干燥的问题。具体地，由于含水凝胶聚合物的内聚强度的增加，在干燥过程中干燥层中的孔隙率显著降低，因此热空气的压差增加，因此存在仅干燥层的外侧干燥而内部未充分干燥的问题。在这种情况下，最终制备的超吸收性聚合物的吸收性能受到影响，并且保水能力和吸收速率等降低，因此，持续需要开发提高干燥效率的技术。

技术实现思路

0、[
技术实现要素：
]

1、[技术问题]

2、因此，提供了一种制备超吸收性聚合物的方法，其中在聚合步骤中使用特定的添加剂制备含水凝胶聚合物，以在随后的干燥过程中表现出优异的干燥效率，并且最终可以实现优异的吸收性能。

3、[技术方案]

4、为了实现上述目的，提供了一种制备超吸收性聚合物的方法，所述方法包括以下步骤：

5、在内部交联剂、聚合引发剂、十二烷基硫酸钠和还原剂的存在下，通过使具有至少一部分被中和的酸性基团的水溶性烯键式不饱和单体交联聚合，形成含水凝胶聚合物；以及

6、通过干燥所述含水凝胶聚合物，制备基础聚合物，

7、其中，所述还原剂是选自由草酸、焦亚硫酸钠和苯甲酸钠组成的组中的一种或多种，并且

8、所述基础聚合物具有5wt％以下的未干燥率，所述未干燥率定义为当用根据astme11的筛将所述基础聚合物分级时，未通过4目筛的基础聚合物的重量比。

9、[发明效果]

10、根据本发明的制备超吸收性聚合物的方法，在聚合步骤中组合使用特定的还原剂和十二烷基硫酸钠来制备含水凝胶聚合物，并且因此由于聚合速率的增加而在聚合物内部形成微孔，从而在随后的干燥过程中表现出优异的干燥效率，并且因此，可以将基础聚合物的未干燥率控制在期望的范围内。最后，提供了制备能够实现优异吸收性能的超吸收性聚合物的方法。

技术特征：

1.一种制备超吸收性聚合物的方法，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基础聚合物的未干燥率为1重量％以下。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，根据edena方法wsp 241.3，所述基础聚合物的离心保留容量(crc)为60.0g/g以上。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于所述水溶性烯键式不饱和单体的重量，所述还原剂的含量为500ppmw至10,000ppmw。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于所述水溶性烯键式不饱和单体的重量，所述十二烷基硫酸钠的含量为500ppmw至10,000ppmw。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述内部交联剂为选自由n,n’-亚甲基双丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三芳胺、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇、甘油和碳酸亚乙酯组成的组中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于所述水溶性烯键式不饱和单体的重量，所述内部交联剂的含量为50ppmw至1,000ppmw。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚合引发剂选自偶氮类化合物，例如2,2-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2-偶氮双-(n,n-二亚甲基)异丁脒二盐酸盐、2-(氨基甲酰偶氮)异丁腈和2,2-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、4,4-偶氮双-(4-氰基戊酸)；和

9.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于所述水溶性烯键式不饱和单体的重量，所述聚合引发剂的含量为500ppmw至10,000ppmw。

10.根据权利要求1所述的方法，其还包括：通过在表面交联剂的存在下对所述基础聚合物进行热处理，使所述基础聚合物的表面的一部分交联的步骤。

技术总结
本发明提供了一种制备超吸收性聚合物的方法。更具体地，提供了一种制备超吸收性聚合物的方法，其通过在聚合步骤中组合使用特定的还原剂化合物和十二烷基硫酸钠来实现优异的干燥效率，从而改善该聚合物的吸收性能。

技术研发人员：李世隣,金柱圻,李镐溶,李正民
受保护的技术使用者：株式会社LG化学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29