一种安赛蜜的制备方法与流程

本发明属于甜味剂制备，具体涉及一种安赛蜜的制备方法。

背景技术：

1、安赛蜜是当前世界上第4代合成甜味剂，化学名称为乙酰磺胺酸钾，又称ak糖。其作为一种非营养型甜味剂，可与其他甜味剂混合使用，特别是与阿斯巴甜以及环己基氨基磺酸盐合用时效果较佳，可广泛用于固体饮料、酱菜类、蜜饯及餐桌用甜味料等各种食品。

2、在过去的几十年里，人们对安赛蜜的合成方法进行了一定的研究。据报道，其合成路线主要有以下几条：（1）乙酰乙酰胺-n-磺酰氟法：由氟磺酰异氰酸酯与各种活性亚甲基化合物（包括炔、酮、β-二酮、β-酮酸、β-酮酯等加成而形成中间体；或由氨磺酰氟与双乙烯酮加成生成中间体，再经环化、成盐而获得产品。（2）乙酰乙酰胺-三氧化硫法：由乙酰乙酰胺与至少二倍的三氧化硫反应获得产品。（3）氨基磺酸-三氧化硫法：由氨基磺酸（或其盐）与双乙烯酮加成制得中间体，再经三氧化硫闭环，最后用氢氧化钾中和而获得产品。以上3种合成方法中，方法（1）、（2）均存在原料来源困难，反应条件苛刻等缺点，不利于工业化生产；方法（3）以工业上易得的氨基磺酸、双乙烯酮、三乙胺、三氧化硫和冰醋酸为原料，反应条件温和产品收率高、纯度高，是一种较理想的工业化生产方法。

3、现有技术的工艺流程如图1所示，中和反应釜中内容物的结构示意图如图3所示。在水解工序中加入过量的水，水解分层，上层酸溶液比重1.1-1.2，下层二氯甲烷和乙酰磺氨酸溶液。上层酸溶液至萃取工序萃取，下层二氯甲烷溶液经水洗后至中和工序中和分层，上层二氯甲烷去萃取工艺，下层形成乙酰磺氨酸钾，水洗水作水解用水。该工艺的缺点是：设备投入大，工艺复杂，二氯甲烷用量大。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种安赛蜜的制备方法。

2、为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种安赛蜜的制备方法，包括下列步骤：

3、步骤1：缩合反应

4、将氨基磺酸加入缩合反应釜中，并向所述缩合反应釜中加入二氯甲烷，在搅拌条件下加入三乙胺，搅拌混合均匀，再加入冰醋酸，调节ph值至6，然后加入双乙烯酮，并控制温度为0-5℃，双乙烯酮加入结束后，保持在0-5℃条件下，搅拌反应1-2小时；搅拌反应过程中料液逐渐升温，控制温度不超过25℃反应5-10小时，得到含有乙酰乙酰磺胺酸的缩合液中间体；

5、步骤2：环合水解反应

6、将二氯甲烷和三氧化硫加入一环合反应釜中，然后降温至-35℃，接着加入步骤1得到的含有乙酰乙酰磺胺酸的缩合液中间体，然后向环合反应釜中加入水，搅拌反应30-60分钟，物料温度低于-30℃时停止降温，然后停止搅拌，静置15-30分钟以进行分层，使得含有二氯甲烷的部分位于上层，含有乙酰磺氨酸的部分位于下层；对含有乙酰磺氨酸的部分进行离心分离，获得固体粉末；

7、步骤3：中和反应

8、将水加热至45-55℃，然后与所述固体粉末混合，使其溶解得到乙酰磺氨酸溶液，然后向一中和釜中国同时加入氢氧化钾溶液和乙酰磺氨酸溶液，结束后调节ph值至11，结束后降温至0-5℃再离心。

9、优选的技术方案为：步骤3中，中和釜的温度为21-32℃。

10、优选的技术方案为：步骤3中，在加入溶液阶段，ph值为5.8-6.3。

11、由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：

12、本发明加水水解步骤中，乙酰磺氨酸在饱和状态下析出晶体，与二氯甲烷（轻液）分层，沉淀在底层。上层二氯甲烷（轻液）至蒸馏工序蒸馏后循环使用，下层离心脱水。乙酰磺氨酸溶液（重液），经离心脱水，固体乙酰磺氨酸至中和工序，用氢氧化钾中和形成乙酰磺氨酸钾（ak），离心后母液（酸液）去环保回收。工艺特点：工艺简单，操作方便，设备投入少。

技术特征：

1.一种安赛蜜的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的安赛蜜的制备方法，其特征在于：步骤3中，中和釜的温度为21-32℃。

3.根据权利要求1所述的安赛蜜的制备方法，其特征在于：步骤3中，在加入溶液阶段，ph值为5.8-6.3。

技术总结
一种安赛蜜的制备方法，包括下列步骤：步骤1：缩合反应、步骤2：环合水解反应和步骤3：中和反应。步骤2中，将二氯甲烷和三氧化硫加入一环合反应釜中，然后降温至‑35℃，接着加入步骤1得到的含有乙酰乙酰磺胺酸的缩合液中间体，然后向环合反应釜中加入水，搅拌反应30‑60分钟，物料温度低于‑30℃时停止降温，然后停止搅拌，静置15‑30分钟以进行分层，使得含有二氯甲烷的部分位于上层，含有乙酰磺氨酸的部分位于下层；对含有乙酰磺氨酸的部分进行离心分离，获得固体粉末。本发明采用离心工艺获得乙酰磺氨酸，工艺简单，操作方便，设备投入少。

技术研发人员：李腾观
受保护的技术使用者：苏州纽特食品科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11