一种碳纤维生产废水溶剂回收工艺及装置的制作方法

本发明涉及废水回收，具体涉及一种碳纤维生产废水溶剂回收工艺及装置。

背景技术：

1、对溶剂的回收再利用至关重要，目前市场上的碳纤维主要以聚丙烯腈为原丝制备得到。碳纤维生产工艺流程中，会使用到大量的溶剂。dmso是一种优良有机溶剂，大量用于聚丙烯腈原丝的制备过程，碳纤维生产废水中含有大量dmso、聚丙烯腈、盐及其它短链聚合物，其中dmso沸点低，通过蒸发回收，但废水中还存在dmso分解物等组成的高沸物，这些高沸物浓缩富集后在回收系统内容易结垢、堵塞，对回收设备的稳定运行产生严重的不良影响。需要将浓缩后的废液排出系统并对设备进行清洗。排放的浓缩液难以处理，不但造成了资源浪费，而且影响了生产环境，同时排放的含高沸物的废液对生产企业带来了环保的压力。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种在线连续剥离高沸物，使回收系统能连续稳定运行的碳纤维生产废水溶剂回收工艺及装置。

2、本发明解决上述问题的技术方案为：一种碳纤维生产废水溶剂回收工艺，具体包括以下步骤：

3、步骤1，对生产废水进行浓缩；

4、步骤2，将经过浓缩的废水进行高沸物脱除，具体包括以下步骤：

5、s2a，将废水泵入蒸发干燥装置采用蒸汽进行蒸发，此时废水中含有dmso、水、还有聚丙烯腈、盐及其它短链聚合物，将蒸发干燥装置抽真空，dmso在-0.090mpa的真空度下沸点降至120℃，蒸汽使用0.3mpa的饱和蒸汽，dmso和水一起被蒸出，蒸发不出液时物料呈流动态，此时物料重量不再变化，蒸发结束；

6、s2b，蒸发干燥装置对物料进行进一步加热干化，物料温度在干化过程中逐步上升至130℃时，干化结束，此时物料呈颗粒离散态；

7、s2c，将s2a蒸出的dmso和水的混合蒸汽通入脱水精制塔，与塔顶流下的水溶液及塔底上升的dmso蒸汽进行传热传质，最终塔顶分离出水蒸汽经冷凝器冷凝，塔底获得纯度99.9%以上的精制dmso，经冷却后收集于精制dmso中间罐。

8、在其中一种实施方式中，步骤1的具体方法为：

9、s1a，将废水通过进料泵泵入预热系统进行预热，废水中dmso浓度为22%，温度为50℃，所述预热系统包括四个预热器，废水经过四个预热器升温至114℃；

10、s1b，将预热后的生产废水进行浓缩，依次采用四组精馏装置进行加热浓缩，每组精馏装置分别包括循环泵、加热器和精馏塔，循环泵将废水泵入加热器中进行加热，加热后的废水进入精馏塔进行蒸发浓缩，进入精馏塔的废水通过循环泵抽出通过加热器进行循环加热，四组精馏装置的料液温度分别为162℃，146℃，124℃，91℃，经过四组精馏装置蒸发浓缩后的废水中dmso浓度分别为27%，35%，53%和90%；所述加热器采用蒸汽进行加热，使用后的蒸汽通入预热器中用于给废水预热。

11、在其中一种实施方式中，步骤1的具体方法为：

12、s1a，将废水通过进料泵泵入预热器预热至85℃，废水中dmso浓度为22%，废水预热前的温度为50℃；

13、s1b，将预热后的废水泵入一级浓缩塔进行暂存，与一级浓缩塔塔顶进入的回流液混合后流向一段循环泵入口管道；

14、s1c，将废水由一段循环泵泵入一体四段降膜再沸器进行四段式浓缩，dmso浓度依次提升至28%，38%，49%和60%，随着物料浓度的提升，底部的物料沸点随之升高。在操作压力0.58bar下，一体四段降膜再沸器内物料温度分别为88℃，89℃，92℃，96℃；

15、s1d，从一体四段降膜再沸器底部排出的物料通过一效转料泵输送至二级浓缩塔底部进行浓缩，二级浓缩塔内压力控制在0.2bar，物料再由二效循环泵泵入二效降膜再沸器进行加热，加热温度77℃，蒸发浓缩至73%的浓度；

16、s1e，从二级浓缩塔底部排出的物料通过二效转料泵输送至三级浓缩塔底部进行浓缩，三级浓缩塔内压力控制在0.7bar，物料再由一效循环泵泵入一效降膜再沸器进行加热，加热温度133℃，蒸发浓缩至90%的浓度；一效降膜再沸器的加热热源为5bar左右的生蒸汽，温度为152℃。二效降膜再沸器的加热热源为三级浓缩塔顶的二次蒸汽，压力为0.7bar，温度为90℃。

17、一种碳纤维生产废水溶剂回收装置，包括浓缩系统以及蒸发干燥装置；废水先由浓缩系统将废水进行浓缩，所述蒸发干燥装置用于回收dmso后干化脱除高沸物。

18、进一步的，所述浓缩系统包括进料泵、预热器、一级浓缩塔、一体四段降膜再沸器、二级浓缩塔、三级浓缩塔，所述进料泵与预热器连接，所述预热器与一级浓缩塔连接，所述一级浓缩塔通过一段循环泵与一体四段降膜再沸器进口连接，并且所述一段循环泵进料端通过管道与一体四段降膜再沸器出口连接，所述一体四段降膜再沸器的出口和进口之间还分别通过二段循环泵、三段循环泵和四段循环泵连接，所述一体四段降膜再沸器的出口通过一效转料泵与二级浓缩塔连接，所述二级浓缩塔通过二效循环泵与二效降膜再沸器连接，所述二级浓缩塔通过二效转料泵与三级浓缩塔连接，所述三级浓缩塔通过一效循环泵与一效降膜再沸器连接，所述三级浓缩塔连接浓缩液出料泵。

19、进一步的，所述蒸发干燥装置包括主机、除沫器、真空泵组、称重装置；

20、所述主机包括机体、进料口、进料泵、搅拌装置，所述进料口通过进料管与进料泵连接，所述机体呈卧式设置，机体的上方设有蒸汽出口，机体的下方设有出料口，所述除沫器设置在蒸汽出口处，所述出料口处设有出料阀；

21、所述机架设置在称重装置上；

22、所述真空泵组连接机体。

23、进一步的，所述进料管上设有取样装置和流量阀，进料时对废水进行取样，测量废水的进料固含量浓度，从而计算出单批次处理的总进料量并设定单批次的总进料量。

24、进一步的，所述搅拌装置包括搅拌轴、加热装置，所述搅拌轴的两端分别与机体的两侧采用转动密封连接，所述机体固定安装在机架上，机架上还安装有驱动电机，所述搅拌轴由驱动电机驱动转动，所述搅拌轴的一端连接蒸汽进汽管件，另一端连接蒸汽排汽管件，所述蒸汽进汽管件、蒸汽排汽管件分别与搅拌轴密封转动连接，蒸汽进气管件连接蒸汽进汽管道，所述蒸汽排汽管件分别连接蒸汽排汽管道和冷凝水管道；所述蒸汽进汽管道上设有蒸汽阀。

25、进一步的，所述加热装置包括若干蝶形加热片，若干所述蝶形加热片等距均匀的设置在机体内的搅拌轴上，所述蝶形加热片由两片圆盘组成，两片圆盘的内壁密封焊接在搅拌轴上，两片圆盘的外壁密封焊接形成蒸汽腔，所述搅拌轴内部中空并且分别与多个蒸汽腔连通。

26、进一步的，所述蝶形加热片的外端设有环形刮板，所述环形刮板分别与两个圆盘焊接连接，环形刮板用于搅动和推动物料。

27、本发明具有有益效果：

28、本发明提供了一种碳纤维生产废水溶剂回收工艺及装置，实现废水中dmso的高效回收，首先对废水进行浓缩，浓缩采用四组精馏装置或一体四段降膜再沸器进行四段式浓缩提高蒸汽利用率；浓缩后的废水采用蒸发干燥装置进行高沸物脱除，蒸发干燥装置通过温度和质量监控，判断物料状态，自动化程度高。