一种液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法

本发明属于液晶材料，具体是一种液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法。

背景技术：

1、激光雷达成像技术因为极高的频域、空域和时域分辨率而在目标探测、跟踪、瞄准和成像识别等方面广泛地应用于地形测绘、导航、航天领域。

2、相控阵激光雷达，即采用光学相控阵技术的激光雷达。通过对液晶相控阵各阵元施加不同的电压，使每个阵元产生不同的相位延迟，进而改变入射光波的波前相位，经过波束合成后改变入射光波的传播方向。与传统机械光束控制技术相比，液晶相控阵具有体积小、重量轻、精度高、速度快、功耗低和无机械惯量等优点。

3、目前，液晶相控阵制造工艺难度大，导致液晶盒厚度不均匀，液晶电极宽度与理想值存在偏差；且制备的液晶电极热稳定性差，容易受温度影响而产生热胀冷缩的现象使电极宽度随之变化，进而导致液晶相控阵受到器件本身及外界大气扰动等影响下实际偏转角与预期偏转角存在误差。

4、基于液晶相控阵的光束偏转可实现一定范围内的小角度偏转，有望通过控制向列相液晶、紫外线可聚合单体、手性化合物、雷达波吸收剂、光引发剂以及纳米添加剂混合物的比例，从而简化液晶相控阵雷达用液晶材料的制造工艺，提高液晶相控阵的稳定性，进而降低服役环境对液晶材料的影响，最终实现对偏转角精确控制。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，不仅工艺简单易于控制，而且提高了液晶材料的稳定性，降低了环境对液晶材料的影响从而实现了对偏转角的精确控制。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

3、一种液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，包括如下步骤：

4、步骤1、将纳米添加剂加入氨基化合物液体中，在20～50℃温度下浸泡，然后过滤烘干得到氨基化修饰的纳米添加剂；

5、步骤2、按照重量份数将30～60份紫外线可聚合单体、15～35份手性化合物、50～90份向列相液晶、1～10份雷达波吸收剂、0.1～1份光引发剂和0～5份氨基化修饰的纳米添加剂混合，加热并超声分散使其混合均匀，得到混合物a；

6、步骤3、将混合物a灌入间隙厚度为5～35μm的液晶盒中，并排出盒内空气；

7、步骤4、将灌有混合物a的液晶盒置于光照强度为1～1000mw/cm2且波长为365nm的紫外光下照射使其充分反应，得到液晶相控阵雷达用液晶材料。

8、进一步地，所述步骤1的纳米添加剂为二氧化钛纳米粒子、多壁碳纳米管、钛酸钡纳米粒子、氧化铝纳米粒子中的一种或多种；

9、所述二氧化钛纳米粒子浸泡在0～10重量份二乙烯三胺、0～10重量份三乙烯四胺和0～10重量份3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合液中进行氨基修饰，且三种物质的重量份不同时为零；

10、所述多壁碳纳米管浸泡在0～10重量份二乙烯三胺、0～10重量份右旋多巴胺和0～10重量份壳聚糖的混合液中进行氨基修饰，且三种物质的重量份不同时为零；

11、所述钛酸钡纳米粒子浸泡在0～10重量份三乙烯四胺、0～10重量份聚烯丙基胺盐酸盐、0～10重量份3-氨丙基三乙氧基硅烷和0～10重量份右旋多巴胺混合液中进行氨基修饰，且三种物质的重量份不同时为零；

12、所述氧化铝纳米粒子浸泡在0～10重量份三乙烯四胺、0～10重量份3-氨丙基三乙氧基硅烷和0～10重量份壳聚糖的混合液中进行修饰，且三种物质的重量份不同时为零。

13、进一步地，所述步骤1的浸泡时间为30～90min；烘干温度为20～60℃，烘干时间为30～90min。

14、进一步地，所述步骤2的紫外线可聚合单体是2-(4-苯甲酰苯氧基)2-甲基丙-2-烯酸乙酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙二醇酯或乙氧化双酚a甲基丙烯酸双酯中的一种或多种；其中：2-(4-苯甲酰苯氧基)2-甲基丙-2-烯酸乙酯的结构式如下：

15、

16、进一步地，所述步骤2的手性化合物是(r)-2-氯丁酸、(s)-2-氯-4-甲基丙基乙酸、(s)-3-羟基丁酸甲酯、l-乳酸甲酯或乳酸锂盐中的一种或多种。

17、进一步地，所述步骤2的雷达波吸收剂是2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、苯并三氮唑、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯种的一种或多种。

18、进一步地，所述步骤2的光引发剂是(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、双(1-(2,4-二氟苯基)-3-吡咯基)二茂钛、2-异丙基硫杂蒽酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯或2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的一种或多种。

19、进一步地，所述步骤2的加热温度为40～80℃，时间为5～15min；超声分散时间为5～35min。

20、进一步地，所述步骤4的照射时间为10～40min。

21、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

22、通过控制紫外线可聚合单体、手性化合物、紫外线吸收剂、光引发剂以及纳米添加剂之间的比例，通过简单的制备工艺使得最终得到的液晶材料的驱动电压、驱动频率、对比度、光透过率、关态响应时间和开态响应时间等参数被改变，提高了液晶相控阵光束偏转精度、稳定性、抗老化性、抗紫外线性和光透过率，从而降低了环境对液晶材料的影响，可以拓宽服役环境，并实现对偏转角的更精确控制，同时提高了液晶材料的使用寿命；而且，由于手性化合物同时含有左旋与右旋的手性化合物，可以通过控制左旋与右旋手性化合物的种类和用量来控制其旋光性，可以使光束偏转更加精确，进一步实现光束偏转角度更加精确地控制。

23、在液晶体系中加入纳米添加剂，可以赋予液晶体系新的附加功能，具体地，由于二氧化钛具有较好的紫外线掩蔽作用、碳纳米管的化学键稳定以及极高的强度和韧性、钛酸钡具有高介电常数和低介电损耗，将三者引入液晶材料中，可以提高液晶材料的抗氧化性能、力学性能和介电常数，降低介电损耗以及增加使用寿命。使用氨基化合物对纳米添加剂进行功能化修饰使纳米粒子能够更加稳定的存在于体系中。

24、通过控制雷达波吸收剂的重量份数以实现对雷达波的最大吸收效果，降低其对人体的危害，二苯甲酮类、苯并三唑类的雷达波吸收剂均具有良好的紫外线吸收能力，分子中的酮基与羟基能生成内在氢键，构成一个螯合环，吸收紫外光能量后，发生分子的热振动使内在氢键破坏从而螯合环打开，把紫外光能量释放出来，而紫外线被吸收后可以减缓液晶材料被氧化的速率，从而延长液晶材料的使用寿命。

25、选用结构与性质稳定、储存稳定安全可靠、反应速度可控的光引发剂可以实现对聚合速率的控制，且反应后不会对得到的液晶盒的使用造成影响，对液晶材料的使用效果影响也很小。

技术特征：

1.一种液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1的纳米添加剂为二氧化钛纳米粒子、多壁碳纳米管、钛酸钡纳米粒子、氧化铝纳米粒子中的一种或多种；

3.根据权利要求1所述的液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1的浸泡时间为30～90min；烘干温度为20～60℃，烘干时间为30～90min。

4.根据权利要求1所述的液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的紫外线可聚合单体是2-(4-苯甲酰苯氧基)2-甲基丙-2-烯酸乙酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙二醇酯或乙氧化双酚a甲基丙烯酸双酯中的一种或多种；其中：2-(4-苯甲酰苯氧基)2-甲基丙-2-烯酸乙酯的结构式如下：

5.根据权利要求1所述的液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的手性化合物是(r)-2-氯丁酸、(s)-2-氯-4-甲基丙基乙酸、(s)-3-羟基丁酸甲酯、l-乳酸甲酯或乳酸锂盐中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的雷达波吸收剂是2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、苯并三氮唑、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯种的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的光引发剂是(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、双(1-(2,4-二氟苯基)-3-吡咯基)二茂钛、2-异丙基硫杂蒽酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯或2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的加热温度为40～80℃，时间为5～15min；超声分散时间为5～35min。

9.根据权利要求1所述的液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4的照射时间为10～40min。

技术总结
本发明公开了一种液晶相控阵雷达用液晶材料的制备方法，包括步骤：1、将纳米添加剂加入氨基化合物液体中，在20～50℃温度下浸泡，然后过滤烘干得到氨基化修饰的纳米添加剂；2、按照重量份数将30～60份紫外线可聚合单体、15～35份手性化合物、50～90份向列相液晶、1～10份雷达波吸收剂、0.1～1份光引发剂和0～5份氨基化修饰的纳米添加剂混合，加热并超声分散使其混合均匀，得到混合物A；3、将混合物A灌入间隙厚度为5～35μm的液晶盒中，并排出盒内空气；4、将灌有混合物A的液晶盒置于光照强度为1～1000mW/cm<supgt;2</supgt;且波长为365nm的紫外光下照射使其充分反应，得到液晶相控阵雷达用液晶材料。不仅工艺简单易于控制，而且提高了液晶的稳定性，降低了环境对其影响从而实现了对偏转角的精确控制。

技术研发人员：王冬,吴永乐,贺泽民,赵玉真,赵阳,马成
受保护的技术使用者：西京学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13