一种茶皂素的纯化方法与流程

本发明涉及茶皂素提纯，具体是一种茶皂素的纯化方法。

背景技术：

1、茶皂素由茶粕提取而来，随着人们环保意识的逐渐增强与时下能源的加速紧缺，危害性表面活性剂会被不断剔除，如十二烷基磺酸现已被禁止使用，而茶皂素作为一种天然的非离子型表面活性剂，正是工业生产中所需要的环保型表面活性剂，这样不仅可以使茶籽资源得到充分利用，又促进了我国环保工业的发展；

2、传统的茶皂素提取，可采用水提法、醇提法超临界萃取法等提取方法，通过对茶粕进行粉碎和经过石油醚脱脂，制得脱脂茶粕，再通过任一一种提取方法提取脱脂茶粕中的茶皂素，经过离心分离后得到茶皂素溶液，再经过浓缩烘干后制得粗品茶皂素。

3、然而在现有茶皂素提取工艺中，所提取的粗品茶皂素中含有色素、蛋白质、黄酮、单宁等杂质，因此导致粗品茶皂素的颜色较深，且纯度较低，直接影响到由茶皂素所生产的洗发液的质量，因此，针对上述问题提出一种茶皂素的纯化方法。

技术实现思路

1、为了弥补现有技术的不足，解决上述至少一个问题，本发明提出的一种茶皂素的纯化方法。

2、一种茶皂素的纯化方法，该纯化方法包括以下步骤：

3、s1：称取少量粗品茶皂素，并用10ml热水溶解，配置为质量分数为10％的茶皂素溶液；

4、s2：调节茶皂素溶液的ph值为5，冷却待用；

5、s3：向冷却后的茶皂素溶液中加入正丁醇溶液或是饱和正丁醇溶液，并振摇均匀；

6、s4：对振摇均匀的茶皂素混合溶液进行萃取，获得上清液；

7、s5：对获得的上清液进行浓缩烘干至恒重获得纯品茶皂素；

8、s6：测试纯品茶皂素回收率；

9、其中，称取两份粗品茶皂素，分别利用10ml热水溶解，调节ph且冷却后，分别加入相同体积的正丁醇以及饱和正丁醇，重复步骤s4到s6，确定萃取剂选用正丁醇溶液或是饱和正丁醇溶液。

10、优选的，所述s3中，以饱和正丁醇溶液作为萃取剂，为了确定最优饱和正丁醇溶液用量，分别向冷却后的茶皂素溶液中加入不同体积的饱和正丁醇溶液，重复步骤s4到s6，确定最优饱和正丁醇溶液的用量。

11、优选的，所述s2中，为了确定最优ph值，于步骤s1后，调制不同的茶皂素溶液的ph值，冷却后重复步骤s4到s6，确定最优ph值。

12、优选的，所述s4中，为了确定最优萃取次数，分别萃取不同次数，分离后获得不同萃取后的上清液，重复步骤s5到s6，确定最优萃取次数。

13、优选的，所述s1中，为了确定最优粗品茶皂素质量分数，少量粗品茶皂素用10ml热水溶解后，分别配置为不同质量分数的茶皂素溶液，重复步骤s2到s6，确定最优粗品茶皂素质量分数。

14、优选的，所述s5中，获取的上清液置于真空度为0.09mpa、温度为70℃下浓缩至膏状，继续烘干至恒重得到茶皂素纯品。

15、优选的，所述s7中，茶皂素纯度与回收率的计算公式如下：

16、

17、

18、式中，c为茶皂素的纯度％；c为回归方程计算出的样品溶液中的浓度mg/ml；x为溶液的稀释倍数；v为溶液的体积ml；y为茶皂素的回收率％；m1为测吸光度称取的茶皂素纯品的量mg；m3为所称粗品茶皂素的量mg。

19、优选的，所述s7中，测吸光度具体为称取定量步骤s6制备的纯品茶皂素，溶解于甲醇中并定容，经浓硫酸-香草醛法显色，并于550nm波长下测试吸光度a，代入回归方程：

20、a＝8.0918c+0.0626。

21、本发明的有益之处在于：

22、本发明通过以实验室所研制的茶皂素粗品为原料，以饱和正丁醇为萃取剂，以茶皂素回收率为评价指标，系统研究了各个单因素对茶皂素回收率的影响，采用正交试验法优化转萃得出最佳工艺条件，当饱和正丁醇用量为35ml，ph为4，粗品质量分数为20％，萃取次数为3次，将3次的滤液合并，旋转蒸发，烘干后得纯度97％、回收率53.25％的乳白色茶皂素产品，相对于现有技术，通过对粗品茶皂素进行提纯，可提高茶皂素的纯度，以及尽量减少饱和正丁醇对提纯茶皂素的回收率的影响。

技术特征：

1.一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：该纯化方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：所述s3中，以饱和正丁醇溶液作为萃取剂，为了确定最优饱和正丁醇溶液用量，分别向冷却后的茶皂素溶液中加入不同体积的饱和正丁醇溶液，重复步骤s4到s6，确定最优饱和正丁醇溶液的用量。

3.根据权利要求2所述的一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：所述s2中，为了确定最优ph值，于步骤s1后，调制不同的茶皂素溶液的ph值，冷却后重复步骤s4到s6，确定最优ph值。

4.根据权利要求3所述的一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：所述s4中，为了确定最优萃取次数，分别萃取不同次数，分离后获得不同萃取后的上清液，重复步骤s5到s6，确定最优萃取次数。

5.根据权利要求4所述的一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：所述s1中，为了确定最优粗品茶皂素质量分数，少量粗品茶皂素用10ml热水溶解后，分别配置为不同质量分数的茶皂素溶液，重复步骤s2到s6，确定最优粗品茶皂素质量分数。

6.根据权利要求5所述的一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：所述s5中，获取的上清液置于真空度为0.09mpa、温度为70℃下浓缩至膏状，继续烘干至恒重得到茶皂素纯品。

7.根据权利要求6所述的一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：所述s7中，茶皂素纯度与回收率的计算公式如下：

8.根据权利要求7所述的一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：所述s7中，测吸光度具体为称取定量步骤s6制备的纯品茶皂素，溶解于甲醇中并定容，经浓硫酸-香草醛法显色，并于550nm波长下测试吸光度a，代入回归方程：

技术总结
本发明公开了一种茶皂素的纯化方法，该纯化方法包括以下步骤：称取少量粗品茶皂素，并用10ml热水溶解，配置为质量分数为10％的茶皂素溶液；以实验室所研制的茶皂素粗品为原料，以饱和正丁醇为萃取剂，以茶皂素回收率为评价指标，系统研究了各个单因素对茶皂素回收率的影响，采用正交试验法优化转萃得出最佳工艺条件，当饱和正丁醇用量为35mL，pH为4，粗品质量分数为20％，萃取次数为3次，将3次的滤液合并，旋转蒸发，烘干后得纯度97％、回收率53.25％的乳白色茶皂素产品，相对于现有技术，通过对粗品茶皂素进行提纯，可提高茶皂素的纯度，以及尽量减少饱和正丁醇对提纯茶皂素的回收率的影响。

技术研发人员：周万猛,张新文,石胜瑜,冉建,王成丰,陈宇波,倪二毛
受保护的技术使用者：重庆酉州油茶科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13